氣相法檢測α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯的含量

袁曉路，黃齊華，李凱，張 濤

（安徽國星生物化學有限公司，安徽省雜環化學實驗室，安徽馬鞍山243000）

α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯是合成農藥殺菌劑丙硫菌唑的重要中間體。丙硫菌唑主要用于防治谷類、麥類和豆類等作物的病害，其以殺菌活性強、高藥效、低毒性、低殘留的優點吸引了研究人員的廣泛關注。隨著丙硫菌唑專利即將在歐美到期，國內掀起了一股建設生產丙硫菌唑的熱潮。因此建立丙硫菌唑的中間體α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯的檢測方法十分必要。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器

色譜儀：氣相色譜島津GC-2014C;檢測器:氫火焰離子化（FID）檢測器；色譜工作站：N2000雙通道色譜工作站；色譜柱：10%SE-30（45 m×0.32 mm×0.5μm）非極性填充柱。

1.2 氣相色譜操作條件

色譜柱的柱溫為80℃～230℃程序升溫，初始溫度80℃的停留時間為5.0 min，升溫速率為15.0℃/min，當氣化室溫度為230℃，停留時間是15 min，檢測器的溫度為 260℃。色譜柱總壓力（N2）200 kPa，載氣（N2）壓力為 80 kPa；助燃氣（空氣）60 kPa；燃氣（H2）55 kPa，分流比為1∶1。進樣體積為2.0μL；保留時間：丙酮約為4.3 min，α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯約為13.0 min。丙酮和α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯的試樣色譜圖如圖1。

1.3 試劑

α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯（99.5%）標準樣品；α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯自制樣品；丙酮（99.9%）溶劑。

圖1 α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯試樣色譜圖

1.4 測定步驟

（1）制備標準溶液

稱取0.05 g（精確至0.0002 g）α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯標準樣品置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。

（2）制備試樣溶液

稱取0.01 g（精確至0.0002 g）α-乙酰基-α-氯-γ-丁內酯自制樣品置于100 mL容量瓶中，用丙酮溶解并稀釋至刻度，搖勻。

（3）不同標準樣品的配制

用移液管分別移取 1.0、3.0、6.0、8.0、10.0 mL 標準液于10.0 mL容量瓶中，用丙酮溶劑稀釋，搖勻，靜置，編號順序依次為1號、2號、3號、4號、5號。……