三種苦蕎制粉基于糖化優(yōu)化工藝制備苦蕎糖漿的研究

◎ 林 巧，易蒲紅，袁 健

（1.西昌學院農業(yè)科學學院，四川 西昌 615000；2.西昌市正中食品有限公司，四川 西昌 615000）

苦蕎屬于蓼科雙子葉植物，在西南地區(qū)種植面積較廣，其中涼山州苦蕎產量居全國前列[1]。苦蕎中的賴氨酸成分，鐵、錳、鋅等微量元素比一般谷物豐富，而且含有豐富的膳食纖維、維生素、煙酸、蘆丁和黃酮等，對人體血脂、血糖、膽固醇方面[2-4]的疾病及軟化血管、保護視力有較好作用，并且還能抗菌、消炎。市面上的苦蕎產品以苦蕎茶為主，其次為苦蕎酒，另外還有苦蕎沙琪瑪等。苦蕎糖漿生產較少，而提高苦蕎產品中蘆丁[5]的含量是苦蕎制品的一大亮點，基于此，以三種苦蕎制粉在全苦蕎粉糖化優(yōu)化工藝條件下進行苦蕎糖漿的生產，研究了三種苦蕎制粉中得糖率、轉化率以及干物質的轉化率，對研究提高苦蕎制品中蘆丁的含量起到了促進作用，有利于選擇出較好的苦蕎制粉以及搭配方案進行高蘆丁苦蕎糖漿的生產，望其對苦蕎糖制品的開發(fā)提供參考價值。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

（1）原料。苦蕎米粉、全苦蕎粉、苦蕎麩皮粉（西昌正中食品廠提供）。

（2）輔料。氯化鈣（食用級、市售）、α-高溫淀粉酶、糖化酶[諾維信（中國）生物技術有限公司提供]。

（3）試劑。碘液（成都市蓉康醫(yī)療保健實業(yè)有限公司提供）、3,5-二硝基水楊酸（DSN）。

（4）設備。阿貝折光儀測定、炒糖鍋（500 L）、蒸發(fā)鍋、板框過濾機、膜過濾機。

1.2 方法

1.2.1 苦蕎制粉生產苦蕎糖漿的工藝流程苦蕎糖漿的工藝流程如圖1所示。

1.2.2 苦蕎制粉水解液的測定

淀粉水解反應式：

（1）淀粉糖化的理論收率。因為在糖化過程中有水的參與反應，故糖化的理論收率為111.1%。

（2）苦蕎制粉得糖率。本實驗驗用得糖率表示苦蕎制粉水解的程度或糖化程度，計算公式為：

（3）苦蕎制粉轉化率。苦蕎制粉轉化率是指100份制粉中有多少份制粉被轉化為葡萄糖，計算公式為：

（4）還原糖含量測定。還原糖含量用3,5-二硝基水楊酸（DSN）比色法測定，表示方法：g葡萄糖/100 mL糖液。

（5）干物質含量測定。干物質含量用阿貝折光儀測定，表示方法：g干物質/100 mL糖液。

（6）干物質轉化率測定。計算公式為：

1.3 糊化操作

固定苦蕎制粉與水的料液比為1∶10，苦蕎制粉加水調制好后，使苦蕎制粉料液加熱升溫至95 ℃保持不變，并在95 ℃條件下保溫糊化（因后續(xù)淀粉液化采用α-高溫淀粉酶），糊化時間為1 h，糊化后可得到黏度較低、流動性較好的液體[6-7]。在淀粉糊化過程中，為使后工藝淀粉液化過程更為徹底，過濾更為方便，在加液化酶之前，添加CaCl2，添加量為苦蕎制粉量的1/200，添加完后應調整液體pH至5.5～6.0。

1.4 液化操作

將調制好的苦蕎制粉糊化液溫度保持在95 ℃，加入α-高溫淀粉酶進行液化，加入量為淀粉的0.5%。液化終點的判斷：淀粉碘顏色反應發(fā)生藍色→紫色→紅色→淺紅色→不顯色（即顯碘原色）的變化，該試驗中當淀粉碘反應不再變藍，方可終止液化過程。淀粉液化完畢，應補充蒸發(fā)丟失的液體，并迅速降低液體溫度至55 ℃，為糖化階段提供前提條件。

2 實驗過程設計

2.1 全苦蕎粉糖化過程單因素試驗設計

固定糊化、液化過程中各參數不變（全苦蕎粉試驗用量為3.5 kg），在室內常壓下研究全苦蕎粉糖化工藝中糖化酶添加量、加熱溫度、加熱時間、pH值各因素對全苦蕎粉得糖率的影響，其優(yōu)化試驗設計如下。

以全苦蕎粉加酶量0.8%，糖化溫度50 ℃，時間為2.5 h，pH為4.0為試驗基礎，研究各因素對得糖率的影響，分別改變：①糖化酶添加量為0.4%、0.6%、0.8%、1.0%和1.2%。②加熱溫度為40、45、50、55 ℃和60 ℃。③加熱時間為1.5、2.0、2.5、3.0 h和3.5 h。④溶液pH值為3.0、3.5、4.0、4.5和5.0。

2.2 全苦蕎粉糖化過程正交因素水平試驗設計

根據糖化中單因素試驗的結果，研究糖化中加酶量、溫度、時間、pH值正交對得糖率的影響，設計四因素三水平正交試驗表，以得糖率為評定指標，確定最佳液化工藝組合。試驗因素水平表如表1。

表1 糖化正交因素水平表

2.3 3種苦蕎制粉對比試驗設計

分別稱取苦蕎米粉、全苦蕎粉、苦蕎麩皮粉各35 kg，每份加入350 kg自來水，使料液加熱升溫至95 ℃保持不變，并在95 ℃條件下保溫糊化1 h，加入氯化鈣87.5 g（0.25%）、液化酶175 g（0.5%），溫度控制在95 ℃，取一次液體測定淀粉碘反應，至淀粉碘反應不再變藍，1 h完全液化。

停止加熱，補充蒸發(fā)掉的水分至原有液位，自然降溫至55 ℃（降溫時間約2 h），加入糖化酶350 g（1%），保持溫度糖化3 h。糖化完后板框過濾，過濾時間1 h，再次精濾后將濾液放入蒸發(fā)鍋進行濃縮，測定糖液體積和糖度，計算苦蕎制粉得糖率及轉化率。將過濾后的剩余殘渣進行干燥稱重，以計算干物質轉化率。

3 結果與分析

3.1 全苦蕎粉糖化單因素實驗結果

3.1.1 糖化中加酶量對得糖率的影響

由圖2可知，糖化酶添加量為0.6%時，得糖率呈明顯的變化趨勢。糖化酶添加量低于0.6%時，淀粉被催化效應小，淀粉大分子斷鍵少，溶液中還原糖少，導致得糖率低；當淀粉高于0.6%時，糖化酶催化效應大，但隨添加量的增大，底物有限，故得糖率增加較小。考慮綜合因素，故選取0.6%、0.8%、1.0%作為正交試驗水平。

圖2 糖化中加酶量對得糖率的影響圖

3.1.2 糖化中加熱溫度對得糖率的影響

由圖3可知，溫度對全苦蕎粉的得糖率影響較大，當溫度低于55 ℃時，隨溫度升高而全苦蕎粉糖化液得糖率逐漸增大；當溫度高于55 ℃時，隨溫度升高而全苦蕎粉糖化液得糖率減小。這是因為酶是蛋白質，其活性在低于最適溫度時催化效率隨溫度升高而增大；在高于最適溫度時，活性降低。考慮綜合因素，故選取50、55、60 ℃作為正交試驗水平。

圖3 糖化中加熱溫度對得糖率的影響圖

3.1.3 糖化中保溫時間對得糖率的影響

由圖4可知，糖化時間過短，低于2.5 h時，全苦蕎粉得糖率極低，這是因為時間過短使糖化未進行完全，生成還原糖較少；當糖化時間超過2.5 h時，得糖率增長較慢，這是因為酶與底物雖接觸時間長，但其生成的小分子糖類又發(fā)生了復合反應，結合生成大分子物質，使得糖化接近完全。綜合考慮因素，選取2.5、3.0、3.5 h作為正交試驗水平。

圖4 糖化中保溫時間對得糖率的影響圖

3.1.4 糖化中pH值對得糖率的影響

由圖5可知，當pH值趨近于4.0～4.5時，得糖率較大，糖化效果好。pH值的大小會使糖化酶失活，影響糖化酶對全苦蕎粉的催化結合能力，這因為強酸強堿會引起蛋白質變性。考慮綜合因素，故選取4.0、4.5、5.0作為正交試驗水平。

圖5 糖化中pH值對得糖率的影響圖

3.2 全苦蕎粉糖化因素的正交試驗結果

由表2可知，全苦蕎粉糖化過程中保溫時間、加酶量、PH值、溫度等均對水解液得糖率有影響，其影響大小的主次順序為B＞C＞D＞A；即全苦蕎粉糖化試驗各因素的影響大小為加酶量＞pH值＞溫度＞時間。最佳糖化工藝組合為A2B3C1D2，即時間3.0 h、加酶量1.0%、pH值4.0、溫度55 ℃；此時，全苦蕎粉水解糖的得糖率最高，最高29.7%。

表2 糖化正交試驗結果與分析表

3.3 3種苦蕎制粉在最優(yōu)糖化條件下對比試驗結果

苦蕎米粉糖漿精濾后得濾液210 L，糖度為6.0%；蒸發(fā)濃縮后得45 L，糖度為28%；熟化苦蕎米粉反應前35 kg，反應后殘渣干燥后11.5 kg。

全苦蕎粉糖漿精濾后得濾液200 L，糖度為5.2%；蒸發(fā)濃縮后得42 L，糖度為24.8%；熟化苦蕎米粉反應前35 kg，反應后殘渣干燥后14.7 kg。

苦蕎麩皮粉糖漿精濾后得濾液187 L，糖度為4.5%；蒸發(fā)濃縮后得40 L，糖度為21%；苦蕎麩皮粉反應前37.5 kg，反應后殘渣干燥重22 kg。

3種苦蕎制粉對比試驗結果見表3。

表3 3種苦蕎制粉對比試驗結果表

4 結論

通過3種原料實驗對比可以看出，全苦蕎粉做糖漿生產難度相對較大，主要是自然過濾困難（建議在大生產過程中采用板框加壓過濾，即可解決初濾的問題），但是糖轉化率較高。苦蕎麩皮粉做糖漿簡單易于操作，通過干物質轉化率和得糖率可以看出麩皮粉糖漿中蘆丁含量相當高，但得糖率低。建議在大生產過程中原料采用苦蕎米粉，并在其基礎上適當添加熟化苦蕎麩皮粉（添加量為20%為宜）。這樣不僅可以保證糖漿的得率，同時也可大大提升產品中黃酮類活性成分蘆丁的含量，以提升苦蕎糖漿品質。