煤泥水水質對仲辛醇乳液穩定性的影響

崔浩然，朱書全，陳慧昀，徐東方

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煤泥水水質對仲辛醇乳液穩定性的影響

崔浩然，朱書全，陳慧昀，徐東方

(中國礦業大學(北京) 化學與環境工程學院，北京，100083)

為探究煤泥水水質對仲辛醇乳液穩定性的影響，采用酸堿和電解質調節乳液環境的方法，通過測定乳液樣品的乳化性能綜合指數()、平均粒徑和ζ電位，研究pH和電解質(NaCl，CaCl2和AlCl3)對乳液穩定性的影響，并利用經典DLVO理論揭示pH和電解質對乳液穩定性的影響機理。研究結果表明：當pH由4增加到11時，乳液體系位能曲線勢壘不斷增大，油滴間靜電斥力亦隨之增大而不易聚并，乳液粒徑減小，穩定性增強，分散性變好，當pH由11增大到12時與上述規律相反；隨電解質濃度及陽離子價態的升高，乳液位能曲線勢壘降低，油滴間靜電斥力減小導致聚并，乳液粒徑增大，穩定性降低，分散性變差；弱堿性的煤泥水有利于乳液穩定，但其含有的電解質不利于乳液穩定，總體上導致乳液穩定性降低，在礦漿中分散性變差。

乳液；穩定性；分散性；pH；電解質離子

浮選是煤炭加工過程中成本較高的一個環節[1]，起泡劑是影響浮選效果的重要因素之一[2]，而仲辛醇是細粒煤浮選常用的起泡劑[3]。采用傳統的起泡劑添加方式，仲辛醇在礦漿中以大油滴形式存在，分散不完全，不能充分發揮起泡效果，造成藥劑浪費，但將其制備成乳液后，微溶于水的仲辛醇便能以微小液滴快速分散于礦漿，從而提高起泡性能，改善浮選效果，增加經濟效益[4?5]，這符合煤炭節能減排的需求[6]。由此可見，仲辛醇乳液在礦漿中的分散效果對浮選經濟效益有重要影響。仲辛醇乳液加入礦漿中，其分散程度與乳液穩定性緊密相關，穩定性好則油滴粒徑小，分散效果好，反之則效果差。乳化藥劑穩定性在農業和食品領域已有廣泛研究。馮建國等[7]指出pH通過影響乳化劑的電離改變乳液穩定性，電解質通過壓縮雙電層影響乳液穩定性。HOSSEINI-PARVAR等[8]證實增大鹽含量會使乳液液滴尺寸增大，電位減小，導致穩定性降低。在浮選工業中，國內外學者對于乳液穩定性的研究主要集中在配方開發與性能應用等方面。阮繼政等[9]通過研究親水親油平衡值 (HLB)、乳化劑用量、油水質量比、助乳化劑、超聲時間等因素對乳化柴油穩定性的影響確定了乳液穩定性較好時的最優單因素參數，將其用于煤泥浮選試驗發現與未乳化柴油相比其節油率可達70%，當藥耗相同時，精煤產率相當但灰分降低0.4%。SHI等[10]采用HLB為13~14的共乳化劑己醇提高了柴油乳液的穩定性，石墨浮選試驗結果表明該乳液提高了石墨回收率。RUBIO等[11]通過研究乳化柴油對銅鉬硫化礦的浮選動力學過程發現乳化柴油可以更好地在礦物表面鋪展，增強礦物表面疏水性，提高浮選回收率。就煤泥浮選而言，人們對煤泥水水質條件對乳化藥劑穩定性的影響機理研究較少。大量選煤廠水質普查結果表明，礦漿煤泥水中主要含有K+，Na+，Ca2+，Mg2+和Al3+等金屬離子，且煤泥水pH一般為7.0~8.5[12]，因此，可通過研究pH和電解質離子對乳液穩定性的影響來表征煤泥水對乳液分散行為的影響。本文作者研究不同煤泥水水質條件下乳液穩定性的變化，揭示乳液加入礦漿中分散性的變化趨勢；結合DLVO理論計算不同煤泥水水質條件下乳液顆粒間勢能的變化情況，闡明煤泥水pH和電解質影響仲辛醇乳液穩定性的作用機理。

1 試驗材料與方法

1.1 試驗材料與試劑

試驗材料與試劑有：司盤80、吐溫80、油酸鈉、氯化鈉、氯化鈣、氯化鋁、氫氧化鈉、鹽酸，均為化學純；起泡劑為仲辛醇，由河北煤科院提供；去離子水，市售；煤樣，采自邢臺礦區；自來水。

1.2 試驗方法

1.2.1 仲辛醇乳液的制備

乳化劑是乳液形成的必要因素，相關研究[13?14]表明采用吐溫80和油酸鈉復配可以得到穩定性較好的仲辛醇乳液。通過單因素和響應面優化試驗[15?16]確定高剪切法制備乳液的試驗工藝如下[17]：將吐溫80、油酸鈉和水按質量比0.40:2.85:60.00混合形成水相；將司盤80與仲辛醇按質量比1.75:35.00混合形成油相；在剪切速率4 300 r/min的條件下將水相以恒定速度加入到油相中，剪切8 min形成乳液。

1.2.2 乳液粒徑測試

乳液平均粒徑由Malvern 2000激光粒度儀測定。試驗采用體積平均粒徑50表征液滴粒度。室溫下，取搖勻后的待測乳液樣品加入盛有適量水的取樣槽中充分稀釋，待測液被吸入樣品池，當遮光比達到10%~20%時開始測量，重復3次，取平均值[18]。

1.2.3 乳液ζ電位測試

ζ電位由Marven ZEN2600電位測定儀測定。待測乳液測試前需稀釋50倍，將稀釋后的樣品加入到電位測量儀的樣品池中進行ζ電位測試，測試溫度為 25 ℃，每個樣品測3次，取平均值[19]。

1.2.4 乳液的穩定性表征

2 結果與分析

2.1 pH對乳液穩定性的影響

取10 mL待測乳液，以等體積去離子水稀釋，用0.1 mol/L的HCl和NaOH溶液調節pH至4~12得到9種樣品，自然靜置2 h，記錄乳液各分層體積，然后測定各樣品中乳化油滴的平均粒徑和ζ電位，結果分別如圖1~3所示。

由圖1可知：隨pH升高，仲辛醇乳液的穩定性變強;當pH為4時，乳液僅為0.075，乳化層消失，乳液完全分為油水2層；當pH為5時，為0.225，此時尚能觀察到乳化層，乳液分為3層；當pH由5增加到8時，迅速增大，乳化層占比越來越大，油水兩層占比越來越小，當pH為8時，可達0.919，油水兩層占比很小；當pH超過9時，為1.000，乳液未出現分層。由此可見，仲辛醇乳液耐酸性很差，而在堿性環境中有利于維持乳液穩定性。

圖1 不同pH對乳液穩定性的影響

圖2 不同pH對乳液粒徑的影響

由圖2可知：隨pH升高，乳液粒徑整體呈下降規律；當pH由4增加到6時，乳液粒徑由914 nm急劇減小到304 nm，降幅顯著；pH繼續增大，乳液粒徑緩慢減??；當pH為10時，乳液粒徑僅減小至209 nm，但pH進一步增大時乳液粒徑隨之輕微增大。乳液粒徑變化規律與乳液穩定性規律基本一致，都表明乳液耐酸性很差，抗堿性很好。

從圖3可知：隨pH升高乳液ζ電位絕對值先增大后減小，其中pH=4時ζ電位絕對值為17.2 mV，pH=11時ζ電位絕對值達到最大52.2 mV，當pH繼續增大時ζ電位絕對值開始降低，pH=12時ζ電位絕對值減小至41.5 mV。乳液ζ電位變化規律與粒徑變化規律相符。

綜上所述，隨pH增加，乳化油滴表面ζ電位絕對值增加，不容易發生聚并，乳液穩定性隨之增加，分散性變好，但pH過大，乳液中離子增多導致雙電層被壓縮，穩定性降低。不同pH對乳液穩定性、粒徑和ζ電位影響的結果表明：乳液在酸性或強堿性環境中不穩定，在中等堿性環境(pH=9~11)中可以穩定存在，有利于油滴分散。

圖3 不同pH對乳液ζ電位的影響

2.2 電解質對乳液穩定性的影響

取若干份10 mL仲辛醇乳液置于具塞試管中，用10，20，50，100和200 mmol/L的NaCl溶液等體積稀釋1倍，使乳液中NaCl的濃度分別為5，10，25，50和100 mmol/L，自然靜置2 h，記錄乳液各分層體積，并測定各乳液樣品中乳化油滴的平均粒徑和ζ電位。用上述方法制備CaCl2濃度為5，10，25，50和100 mmol/L，AlCl3濃度為1，5，10，25和50 mmol/L的乳液樣品，記錄靜置2 h后乳液分層體積，并測其平均粒徑和ζ電位，結果分別如圖4~6所示。

由圖4可知：隨著NaCl，CaCl2和AlCl3濃度增加，仲辛醇乳液穩定性呈下降趨勢；當NaCl濃度低于25 mmol/L時，乳液為1.000，乳液處于穩定狀態，繼續增加NaCl濃度，急劇減小，乳液破乳失穩；加入CaCl2后，當其濃度小于25 mmol/L時，乳液為1.000，穩定性很好，CaCl2濃度繼續增加，急劇減小，穩定性越來越差；加入AlCl3后，當其濃度低于 5 mmol/L時，乳液為1.000，繼續增加AlCl3濃度，急劇減小，乳液破乳失穩。對比NaCl，CaCl2和AlCl3對乳液穩定性的影響發現：在相同電解質濃度下，電解質陽離子價態越高，乳液穩定性越差，不利于起泡劑分散。其中，當電解質在低電解質濃度為10 mmol/L時，加入NaCl和CaCl2后乳液為1.000，但加入AlCl3后乳液減小到0.263；當電解質濃度為50 mmol/L時，在NaCl，CaCl2和AlCl3作用下，乳液分別為0.263，0.165和0.075。

由圖5可知：隨著電解質濃度的升高，乳液粒徑逐漸增大。隨NaCl濃度增加，乳液粒度由5 mmol/L時的208 nm增大到100 mmol/L時的498 nm；當CaCl2濃度由5 mmol/L增大到100 mmol/L時，乳液粒度相應由216 nm增大到593 nm；而AlCl3作用下乳液粒度由1 mmol/L時的223 nm增大到50 mmol/L時的 591 nm。在相同電解質濃度下，隨電解質陽離子價態升高，乳液粒徑增大，當電解質濃度為50 mmol/L時，受NaCl，CaCl2和AlCl3作用的乳液粒徑分別為411，563和591 nm。這與乳液變化規律一致。

1—NaCl；2—CaCl2；3—AlCl3。

1—NaCl；2—CaCl2；3—AlCl3。

1—NaCl；2—CaCl2；3—AlCl3。

由圖6可知：隨電解質濃度增大，乳液ζ電位絕對值逐漸減小，其變化規律與乳液粒徑、變化規律類似。隨NaCl濃度增大，乳液ζ電位絕對值由5 mmol/L的39.5 mV減小到100 mmol/L時的16.5 mV；當CaCl2濃度由5 mmol/L增大到100 mmol/L時，乳液ζ電位絕對值相應由38.6 mV減小到15.3 mV；受AlCl3作用的乳液ζ電位絕對值由濃度1 mmol/L時的40.1 mV減小到50 mmol/L時的13.1 mV。在相同電解質濃度下，隨電解質陽離子價態升高，乳液電位絕對值減小，當電解質濃度為50 mmol/L時，受NaCl，CaCl2和AlCl3作用的乳液電位絕對值分別為24.3，19.2和13.1 mV。

以上結果表明：電解質濃度、陽離子價態的升高均會導致乳液失穩破乳，加入礦漿中的仲辛醇乳液油滴會在煤泥水中電解質離子作用下增大。但在電解質濃度較低時乳液具有一定的抗鹽性，能維持較小的油滴粒徑，從而使乳液較好的分散于礦漿中。

2.3 煤泥水對乳液穩定性的影響

將100 g煤樣用自來水潤濕，充分攪拌混合至礦漿質量濃度為100 g/L，靜置10 h左右，經真空循環水泵抽濾取濾液作為試驗用煤泥水。采用PHS?210E酸度計測得自來水和煤泥水的pH分別為7.83和8.02。自來水和煤泥水的常量離子濃度由ICP?OES電感耦合等離子體發射光譜儀測得，結果如表1所示。從表1可以看出：自來水和煤泥水中主要含有K，Ca，Na，Mg和Al等離子，煤泥水中K和Na離子濃度明顯比自來水中的高，說明該煤泥中含有可溶性的鈉基、鉀基化合物。此外，煤泥水的pH比自來水的pH略高，這在一定程度上受到煤中堿金屬離子的影響。

表1 自來水與煤泥水中的常量離子

分別取10 mL仲辛醇乳液置于具塞試管中，用等體積的自來水和煤泥水稀釋1倍，測定乳液pH，自然靜置2 h，記錄乳液各分層體積，然后分別測定各樣品中乳化油滴的平均粒徑和ζ電位，結果如表2所示。由表2可知：與去離子水和自來水稀釋后相比，煤泥水稀釋后的乳液pH略微增大，其為1.000，ζ電位絕對值變小為32.5 mV，平均粒徑增大為234 nm。這說明煤泥水的弱堿性有助于仲辛醇分散，但ζ電位絕對值減小和平均粒徑增大表明煤泥水中的電解質離子降低了乳液穩定性，對仲辛醇在煤泥水中的分散起到消極作用。

表2 不同水質對乳液的影響

2.4 DLVO理論分析

在仲辛醇乳液體系中，油酸鈉吸附在乳化油滴表面使其帶負電荷，調整pH或添加電解質都會改變乳化油滴表面電荷分布，引起油滴間靜電能變化，從而改變乳液穩定性，影響油滴分散。根據DLVO理論[21]，乳液體系的總作用勢能T可表示為

T=A+E(1)

式中：A為范德華引力勢能；E為油滴間靜電排斥勢能。

平均半徑為的兩球形乳化液滴之間的范德華引力勢能A為

乳化油滴間的靜電作用能為

2.4.1 pH對乳液穩定性影響的DLVO理論分析

根據2.1測得的乳液粒徑和電位，結合式(1)~(3)可計算得到不同pH條件下乳液的位能曲線，如圖7所示。由于本試驗溫度=298 K，故1=4.115 38×10?21J。

pH：1—4；2—6；3—8；4—10；5—11；6—12。

由圖7可知：隨pH增加，乳液位能曲線勢壘先增后降，在pH=11時勢壘最高；當pH由4增大到11時，乳膠粒表面OH?逐漸增加，乳液勢壘隨之增大，油滴跨越勢壘發生聚并的難度也隨之增加，這就使得油滴更容易維持原來的粒度狀態，因此，乳液變得更加穩定。事實上，加入HCl調節乳液pH，油滴表面電荷被中和，電位減小，靜電排斥作用減弱，位能曲線勢壘變小，油滴容易跨過勢壘發生聚并，導致乳液粒徑增大，發生破乳[22]。上述作用在pH=4時非常明顯，此時乳液勢壘消失，油滴極易聚并，迅速破乳為油水兩相。當pH=12時，乳液勢壘減小，油滴容易跨越勢壘發生聚并，表現為粒徑增大。這是由于油滴表面吸附的負離子達到飽和，過多的離子進入水相，油滴間雙電層被壓縮，靜電斥力減小，勢壘降低，油滴容易跨過勢壘發生聚并，因此，乳液粒徑稍增大。

綜上可知：加入HCl調低乳液pH，油滴表面發生電中和，位能曲線勢壘減小甚至消失，油滴聚并，乳液穩定性降低，不利于油滴分散；加入NaOH調高乳液pH，油滴表面負電荷增加，位能曲線勢壘增大，油滴難以跨越勢壘發生聚并，乳液能維持較小粒徑，分散性變好，但加入過量NaOH達到飽和吸附后，過多的離子進入乳液體系會壓縮雙電層，導致位能曲線勢壘減小，油滴容易聚并，乳液穩定性降低，對起泡劑分散產生消極影響。因此，弱堿性的煤泥水有利于乳液以較小粒徑分散。

結合2.2節測得的乳液粒徑和ζ電位，依據式(1)~(3)計算得出不同電解質作用下的乳液位能曲線。圖8(a)~(c)所示分別為不同濃度NaCl，CaCl2和AlCl3作用下的乳液位能曲線。由圖8(a)可知：隨NaCl濃度提高，乳液位能曲線勢壘降低，油滴間靜電斥力減小，從而容易跨過勢壘發生聚并，導致乳液粒徑增大，穩定性變差；在NaCl濃度為50 mmol/L時，乳液勢壘消失，此時油滴極易聚并，油滴分散效果惡化。圖8(b)和圖8(c)中CaCl2和AlCl3濃度變化對勢壘影響規律與NaCl的類似，所不同的是對于相同濃度的電解質，NaCl作用下乳液勢壘最高，CaCl2次之，AlCl3最低，圖8中乳液勢壘消失時NaCl濃度為 50 mmol/L，CaCl2濃度為25 mmol/L，AlCl3濃度為10 mmol/L。這與不同電解質作用下乳液粒徑、電位變化規律一致。

綜上可知，電解質的加入會壓縮體系雙電層，隨電解質濃度及陽離子價態的升高，雙電層受壓縮更嚴重而變得更薄，乳液勢壘降低甚至消失，油滴聚并，導致乳液粒徑增大，破乳分層[23]。在低電解質濃度下，乳液勢壘小幅降低，油滴間斥力較大，跨越勢壘仍有一定難度，故而乳膠?？苫揪S持原分散狀態，乳液穩定性變化不大。礦漿煤泥水中含有的電解質離子是造成乳液分散性變差的主要原因，但在含電解質濃度低的煤泥水中乳液可以較好地分散。

(a) NaCl；(b) CaCl2；(c) AlCl3

3 結論

1) 適于仲辛醇乳液穩定存在的pH范圍為9~11，酸性和強堿性環境均不利于乳液穩定。在酸性條件下，乳化油滴表面OH?被中和，油滴間勢壘減小，斥力減弱，乳液容易分層，穩定性變差；在強堿性條件下，體系中過量的離子壓縮乳化油滴雙電層，導致油滴間勢壘減小，斥力減弱，不利于乳液穩定。

2) 低電解質濃度、低價態電解質陽離子對仲辛醇乳液穩定性影響小。乳液中電解質濃度增加以及陽離子價態升高皆會加劇對乳化油滴間雙電層的壓縮作用，導致油滴間勢壘減小，斥力減弱，乳液穩定性 降低。

3) 仲辛醇乳液適用于弱堿性和低濃度、低價態電解質環境中。礦漿煤泥水的弱堿性有利于乳液穩定，但其含有的電解質離子不利于乳液穩定，總體上造成乳液穩定性降低，對仲辛醇在礦漿中的分散產生不利影響。

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(編輯 楊幼平)

Effect of slime water quality on stability of octanol emulsion

CUI Haoran, ZHU Shuquan, CHEN Huiyun, XU Dongfang

(School of Chemical & Environmental Engineering, China University of Mining and Technology(Beijing), Beijing 100083, China)

In order to investigate the effect of slime water quality on the stability of octanol emulsion, the emulsification performance index(), average particle size and zeta potential of emulsion samples were determined by acid-base and electrolyte. The effect of pH value and electrolyte (NaCl, CaCl2, AlCl3) on the stability of the emulsion was studied, and the influencing mechanism was revealed by the classical DLVO theory. The results show that both the potential energy barrier of the emulsion system and the electrostatic repulsion of the oil droplets increase with the increase of pH from 4 to 11, leading to the decrease in the particle size of the emulsion. Consequently, the stability of emulsion increases, and the dispersibility becomes better. When pH continuously increases from 11 to 12, the performance of emulsion is opposite to the law mentioned above. With the increase of concentration and electrolyte valence, the potential barrier curve of the emulsion and the electrostatic repulsion significantly decrease. The stability and dispersibility of emulsion reduce due to the increasing particle size of emulsion. Weak alkaline slime water is beneficial for the stability of the emulsion. However, the electrolyte contained in slime water is bad for emulsion stability, overall resulting in the decrease of emulsion stability and dispersion in the pulp.

emulsion; stability; dispersion; pH; electrolyte ion

10.11817/j.issn.1672?7207.2018.10.001

TD94

A

1672?7207(2018)10?2365?08

2017?10?20；

2017?12?06

國家重點基礎研究發展規劃(973計劃)項目(2012CB214901)；國家自然科學基金資助項目(51404274)(Project (2012CB214901) supported by the National Basic Research Development Program (973 Program) of China; Project(51404274) supported by the National Natural Science Foundation of China)

朱書全，博士，教授，從事水煤漿添加劑與潔凈煤技術等研究；E-mail：zsq@cumtb.edu.cn