孿晶誘發的AZ31鎂合金靜態再結晶行為

石晶晶，葉 朋，崔凱旋，汪炳叔，鄧麗萍，王 晨，李 強

(福州大學 材料科學與工程學院，福州 350108)

鎂合金為密排六方(hcp)結構材料，室溫變形能力差[1]。在中低溫塑性變形過程中容易產生裂紋。退火再結晶是金屬材料重要的物理冶金過程之一，也是軟化形變材料、改善金屬材料組織和性能的重要方式。因此，退火在金屬材料塑性加工生產中有廣泛的應用。鎂合金退火過程的靜態再結晶晶核一般容易在晶界及其附近形成，也可以在形變帶或者孿晶附近形成[2-4]。目前普遍認為金屬材料中存在以下兩種不同的再結晶機制：不連續靜態再結晶和連續靜態再結晶，且在高溫退火過程中主要發生連續再結晶現象[5-6]。純鎂主要的靜態再結晶形核機制有晶界弓彎形核、亞晶生長形核和孿生形核幾種形式[7]。在實際的退火過程中，再結晶機制是非常復雜的，影響因素眾多。

孿晶在鎂合金中低溫變形過程中發揮著重要的作用，塑性變形引入的各種孿晶組織作為特殊的形變組織，對后續退火過程的靜態再結晶行為具有重要影響[8]。Li等[4]發現，AZ31鎂合金變形時產生壓縮孿晶和拉伸孿晶，且在退火時壓縮孿晶是靜態再結晶優先形核位置。楊平等[9]發現，孿晶界是新的再結晶形核地點,孿晶首先可將晶粒進一步分割，一個晶粒內孿晶變體出現的越多，退火過程晶粒細化的效果應越好。J?ger等[10]發現，AZ31鎂合金靜態再結晶過程中新晶粒優先在孿晶片層及孿晶片層交叉處形核并沿孿晶方向長大。Robson等[11]發現，鎂合金退火過程中粗大的第二相顆粒促進再結晶形核與長大。Kabir等[12]發現，靜態再結晶過程可以使織構弱化，而在靜態再結晶完成后的晶粒粗化階段，織構又會得到加強。黃洪濤等[13]發現，以拉伸孿晶為主的AZ31鎂合金形變組織在靜態再結晶過程中，絕大多數再結晶晶粒優先在原始晶界處形核，少數再結晶晶粒在拉伸孿晶內部形核。Yi等[14]發現，二次孿晶交叉處是純鎂靜態再結晶新晶粒的優先形核位置。而曾真[15]發現，不同初始取向的樣品在室溫下軋制變形17%后，變形組織的差異性不明顯，其完全再結晶組織差異也不大。

以往這些研究大都基于孿晶在鎂合金靜態再結晶過程中的作用，以及靜態再結晶過程中的形核位置和整體的細化晶粒效果。但是對于再結晶過程形成的新晶粒與基體的關系、各個新晶粒之間的取向關系，以及新晶粒如何影響退火織構等問題尚缺乏深入系統的研究。本工作將主要探討孿生誘發的靜態再結晶行為，通過在變形時引入特定的孿生類型，在不同的時間下退火，采用電子背散射衍射技術(EBSD)，對退火后的組織定量進行表征，分析在孿晶組織內部新形核的靜態再結晶小晶粒與孿晶組織和基體的取向關系，研究孿生組織內部的靜態再結晶小晶粒的形核和長大機制。

1 實驗材料與方法

本工作所用實驗材料為商用的AZ31(Mg-3%Al-1%Zn，質量分數，下同)鎂合金熱軋退火板材，具有較強的{0001}基面織構。初始組織大部分為等軸晶，平均晶粒尺寸為50μm，如圖1所示。實驗所用試樣為沿板材軋向RD切取的φ8mm×12mm圓柱試樣樣品，壓縮方向平行于板材的橫向，即樣品大部分晶粒的c軸與壓縮方向垂直，取樣方式如圖1(c)所示。試樣在CMT5504萬能試驗機上進行室溫壓縮變形，壓縮速率為1mm/min，變形量為16%。壓縮變形后的樣品在箱式爐中進行250℃退火，退火時間分別為3，20min和60min。退火后的樣品進行機械研磨，再用AC2電解拋光液在0℃進行電解拋光，電壓為20V，電流為0.4A，時間為120s。利用Zeiss Supra 55型場發射掃描電鏡(SEM)進行電子背散射衍射(EBSD)表征，并使用HKL Channel 5系統進行樣品的微觀取向分析。

2 結果與分析

2.1 退火微觀組織演變

圖1 軋制前樣品的微觀組織及織構(a)取向成像圖； (b){0001}極圖；(c)取樣示意圖Fig.1 Microstructure and texture of samples before rolling(a)orientation map;(b){0001} poleFigure; (c)schematic diagram of samples used for compression test

由圖2的退火組織演變情況可看出，樣品退火3min后，顯微組織中依然存在大量的二次孿晶和拉伸孿晶，只有局部區域發生了再結晶，且再結晶小晶粒的形核位置主要發生在局部的孿晶片層內部，在其他區域則保留了形變孿晶的組織特征，此外，在紅色線條表示的拉伸孿晶內部，并未發現明顯的再結晶小晶粒，這說明這些拉伸孿晶組織不利于再結晶形核。隨著退火時間的延長，整個孿晶組織逐漸被再結晶小晶粒取代，完全再結晶后，孿晶界面特征消失。

圖3 形變量為16%樣品靜態再結晶不同階段取向差及旋轉軸分布圖(a)250℃退火3min； (b)250℃退火20min；(c)250℃退火60minFig.3 Misorientation angle and misorientation rotation axis of the samples with 16% compressing reduction at different static recrystallization stages(a)annealed at 250℃ for 3min;(b)annealed at 250℃ for 20min;(c)annealed at 250℃ for 60min

一般來說，鎂合金靜態再結晶驅動力主要來自于形變儲存能，樣品組織中不同的初始取向的晶粒，變形過程激活的變形機制有差異，導致變形時候引入的形變組織也存在差異[21]。在變形過程中產生了壓縮孿生的晶粒，其片層較為狹小，孿晶界面難以遷移，易造成孿晶內部應力高度集中，從而積累較高的形變儲存能，使之成為靜態再結晶小晶粒優先的形核位置[4,22]。而發生了拉伸孿生的晶粒，其孿晶界面較寬，孿晶內部應力集中相對較少，內部形變儲存能較低，無法為再結晶小晶粒的形核提供足夠的驅動力，因而這部分晶粒在退火過程中較難發生靜態再結晶。這與文獻[3]中報道的結果類似。

2.2 靜態再結晶晶粒形核取向分析

圖4 250℃退火3min樣品的區域m(a)晶粒取向成像圖；(b)菊池帶襯度圖；(c){0001}極圖Fig.4 Area m after annealing at 250℃ for 3min(a)orientation image map; (b)band contrast map;(c){0001} pole Figure

圖5為區域m對應的形變量為16%的樣品再結晶新晶粒取向差分布圖，統計了每一個小晶粒與變形組織M的取向差，36個再結晶晶粒大多是在與基體M成38°取向差的二次孿晶帶內部形核，可以看到小晶粒與基體M的取向差大部分分布范圍在30°～60°之間，也可認為這些新的再結晶晶粒的取向是在38°兩側隨機分布，沒有明顯的規律，這是由于二次孿晶內部的應力分布不均勻，局部區域儲存能大，導致新形核的晶粒取向會發生偏轉，使得新晶粒的取向沒有擇優，這也在一定程度上削弱了基面織構的強度，為材料的后續加工提供更多有利于變形的取向。

圖5 形變量為16%的250℃退火3min的樣品中區域 m再結晶新晶粒取向差分布圖Fig.5 Misorientation angle degree of the area m with 16% compressing reduction for the sample annealing at 250℃ for 3min

圖6 250℃退火3min樣品的區域n(a)晶粒取向成像圖； (b)菊池帶襯度圖；(c){0001}極圖Fig.6 Area n after annealing at 250℃ for 3min(a)orientation image map;(b)band contrast map; (c){0001} pole Figure

圖7 形變量為16%的250℃退火3min的樣品中區域n 再結晶新晶粒取向差分布圖Fig.7 Misorientation angle degree of the area n with 16% compressing reduction for the sample annealing at 250℃ for 3min

圖8 靜態再結晶過程的組織演變和織構演變 (a)組織演變示意圖；(b)織構演變示意圖；(c)退火60min 前后的{0001}極圖Fig.8 Organization evolution and texture evolution of static recrystallization process(a)schematic illustration of organization evolution;(b)schematic illustration of texture evolution; (c){0001} poleFigures before annealing and annealing for 60min

圖8(a)，(b)為靜態再結晶過程的組織和織構演變示意圖。從變形前的{0001}極圖中可以看出，初始組織具有很強烈的基面織構，經過變形后產生孿晶片層切割晶粒，使組織得到初步細化，織構也對應得到初步弱化。對變形后的組織退火，在孿晶片層內部形核產生小晶粒，使組織得到進一步細化，織構得到進一步弱化。圖8(c)為實驗過程中初始試樣的{0001}極圖以及變形后再退火60min后對應的{0001}極圖，可看出織構明顯弱化。

3 結論

(1)鎂合金中的孿晶不僅能夠調節塑性變形機制，在組織演變過程中也發揮著很重要的作用。變形產生的孿晶片層可明顯細化原始晶粒，初步弱化織構，靜態再結晶過程可以使晶粒進一步得到細化，并能進一步弱化孿生后的取向。

(3)新形核的再結晶晶粒與基體的取向差在38°兩側隨機分布，故進一步證實再結晶小晶粒的出現與二次孿晶帶之間有著緊密的聯系。