段楊楊,譚 偉,李蘭俠,蔣小娟,劉紅杰,成興明,范丹丹
(江蘇華海誠科新材料股份有限公司,江蘇 連云港 222000)
光電耦合器是以光為媒介傳輸電信號的一種電-光-電轉換器件,通過光信號之間的傳遞來實現輸入與輸出之間的電隔離的器件[1]。光電耦合器包括發光二極管和光敏三極管,用環氧模塑料將發光二極管和光敏三極管包封,起到支撐和保護的作用[2]。因此環氧塑封料的性能,直接決定光電耦合器的可靠性和使用壽命。因此,光電耦合器用封裝材料對傳統的環氧樹脂組合物提出了更高要求。其對環氧樹脂組合物的要求:
(1)封裝后的環氧樹脂組合物能有效隔離外界光進入到內部導光透明硅樹脂,減少外界光對內部器件的干擾;
(2)環氧樹脂組合物封裝外殼對內部發光源的發射光在硅樹脂中傳輸時對其吸收少,減少內部發射光的損失;
(3)環氧樹脂組合物封裝外殼外觀良好,無開裂、無氣孔;
(4)環氧樹脂組合物封裝外殼耐磨性好,在后固化及檢測過程中不易產生劃痕。
這就要求光電耦合器封裝用環氧模塑料除具備普通環氧模塑料的性能外,還要具有反射吸收外界光的特性。但反射吸收光特性又不能太好,以避免對內部發光源發射的光損耗過大,這就要求反光填料的含量控制在合適的量。本文通過改變溴化環氧樹脂、線性酚醛樹脂、咪唑固化劑和鈦白粉的含量,設計正交實驗[3],并對制得的環氧模塑料進行分析測試,制得了適用于光電耦合器封裝的環氧模塑料。
鄰甲酚醛環氧樹脂,CYDCN-200,巴陵石化;溴化環氧樹脂,JEB-400,江山江環化學工業有限公司;線性酚醛樹脂,ZHF-A2,連云港中和科技;硅微粉,FS180A,華威硅微粉廠;鈦白粉,R818,裕興鈦白粉;咪唑固化劑,2MZ,廣州川井電子材料有限公司;偶聯劑,KH560,連云港海納科技有限公司;硬脂酸,上海制皂。
將鄰甲酚醛環氧樹脂、溴化環氧樹脂、線性酚醛樹脂、鈦白粉、硅微粉、咪唑固化劑、硬脂酸和偶聯劑按比例加入高速混合機攪拌10 min,然后經雙螺桿擠出機擠出-冷卻-造粒,經1.5 mm孔徑過篩,平板硫化機模壓,175℃固化90 s,175℃后固化4 h。
按SJ/T 11197-1999環氧模塑料的第5.3條凝膠化時間進行測定凝膠化時間 (s);按SJ/T 11197-1999環氧模塑料的第5.2條螺旋流動長度進行測定流動距離(cm);按SJ/T 11197-1999環氧模塑料的第5.6條線膨脹系數及玻璃化轉變溫度測定玻璃化轉變溫度(Tg);按SJ/T 11197-1999環氧模塑料的第5.8條體積電阻率測定體積電阻率值;按SJ/T 11197-1999環氧模塑料的第5.11條吸水率測定吸水率值;用UV probe測定其波長在940 nm處的反射率。
第一次探索性實驗配方(質量分數):鄰甲酚醛環氧樹脂15.0;溴化環氧樹脂1.8;線性酚醛樹脂7.0;咪唑固化劑0.15;鈦白粉5.0;硅微粉60.0;偶聯劑0.5;硬脂酸0.6。通過探索擠出條件發現,擠出機溫度設定在95~105℃,隨機取樣測定環氧模塑料膠化時間其均一性最好。這是由于線性酚醛樹脂的融化溫度在90℃,擠出機溫度必須在95℃以上才能保證樹脂完全融化與其他材料完全糅合得到反應性均勻的環氧模塑料。同時,擠出機溫度不能太高,防止反應過快,過早在擠出機機桶固化。
采用正交實驗法進行配方優化。確定了4個因素,即溴化環氧樹脂、線性酚醛樹脂、咪唑固化劑和鈦白粉,每個因素確定3個水平來進行正交實驗,溴化環氧樹脂 (單位質量分數,下同)4.0,3.0,2.0; 線 性 酚 醛 樹 脂 4,6,8; 鈦 白 粉22,15,8;咪唑固化劑 0.20,0.15,0.10。選擇四因素三水平正交表,即L9(34),正交實驗配方如表1所示。
采用直觀分析法,即計算每個水平取得的指標平均值進行比較,找出每個因素最佳水平,幾個因素最佳水平組合起來即為最佳配方。通過分析得到兩個較優配方,如表2所示。

表1 正交實驗配方表

表2 較優配方及改進配方表
根據正交實驗分析結果,對得到的較優配方進行實驗驗證及改進,改進配方命名為配方10。其配方單見表2,性能測試結果見表3。從表3中的性能測試結果可以看出,較優配方1和較優2的線膨脹系數、吸水率和反射率均有較大差異。對較優配方2進行改進,將鈦白粉含量降為15,其他材料組分不變,結果線膨脹系數、吸水率及反射率具有明顯下降。

表3 較優配方及改進配方性能測試結果
我們將較優配方1、較優配方2和配方10都送到客戶端封裝光電耦合器,其測試結果如表4所示。

表4 客戶端實驗結果
綜合正交實驗結果和客戶端實驗,認為配方10的綜合性最好。除滿足客戶端封裝需求外,綜合考慮表3各配方的性能測試,配方10具有較低的線膨脹系數和較低的吸水率,用于光電耦合器的封裝可靠性和使用壽命更有優勢。
通過實驗,獲得了光電耦合器封裝用環氧模塑料較好的制備工藝,確定了更優的制備工藝參數。原材料一次混合,擠出機溫度設定在95~105℃。通過正交實驗設計及結果分析,獲得了光電耦合器用環氧模塑料的更優配方,進一步實驗驗證該配方,制得環氧模塑料性能優良,適用于光電耦合器封裝。