海綿鈦生產用TiCl4計量加料器的改進研究

賈子松

（四川攀研技術有限公司，四川 攀枝花 617000）

在利用鎂熱還原真空蒸餾法工業生產海綿鈦時，是將精鎂和精四氯化鈦在850℃條件下，在反應器內反應生成海綿鈦，再在溫度高達1000℃時，經真空蒸餾獲得純凈海綿鈦。由于鎂熱反應是強放熱反應，且反應主要集中在反應器液面處進行，工業生產海綿鈦時，需要控制一定的四氯化鈦加料速度及加料的平穩性來控制整個鎂熱還原反應。實際生產中，四氯化鈦的加料速度和加入量不能進行精確的計量，這將影響反應器內液面及排料制度，特別是對反應中的熱量及溫度控制影響更大，這直接影響鎂熱還原操作工藝和整坨海綿鈦的質量。目前，四氯化鈦進料加料器大多采用轉子流量計來手動調節四氯化鈦的加料速度，但在整個還原周期內，四氯化鈦的加料速度不是恒定的。一般情況下，前期四氯化鈦加料速度較低，中期加料速度較大，后期隨著鎂還原劑的使用，加料速度變低。采用轉子流量計時，必須經常對加料速度進行手動調節，操作工序麻煩，且轉子流量計顯示為瞬時的加料速度，加料總量計量一般都依靠與其相連的高位槽液位變化來核算。整個操作比較麻煩、計量也不方便。本文針對某海綿鈦廠使用的進口烏克蘭的四氯化鈦定量加料器故障率較高、維修時間過長且價格偏高的問題，開發改進一種易于維護、可靠的、滿足要求的四氯化鈦計量加料器，并進行簡介。

1 海綿鈦還原過程加料工藝及加料器工作原理

1.1 海綿鈦還原過程加料工藝

海綿鈦在生產過程中一爐料的加料量是隨反應時間變化的，加料速度需要隨加料時間調整。對海綿鈦的致密度有影響（圖1）。

1t鈦約需要4t四氯化鈦，在整個生產過程中需精確控制加料量和反應速度，加料速度越高Cl-含量越高，影響海綿鈦的密度及雜質含量。加料速度決定海綿鈦的最終結構及質量（表1）。

圖1 TiCl4的加入速度

表1 加料速度與產品Cl-含量

1.2 氯化鈦加料器原理簡介

加料器采用固定容積筒體計量方法，依據TiCl4的密度，使筒體內的TiCl4料量固定，通過活塞的來回運動，實現一定質量的TiCl4加料量；通過可調式電磁閥開合的周期來調節活塞式密封環在套管內的運動的次數，從而實現單位時間內的加料速度；通過磁性探頭來感應活塞式密封環的運動位置。同時利用電磁感應原理來控制每兩組電磁閥門的協同開合，實現一定周期內的加料次數。

如圖2所示，整個加料器主體由四個閥及筒體組成。閥（1）和（4），閥（2）和（3）分別為一組。四個閥常態為關閉狀態。閥（1）和（4）同時打開活塞向右運動，當閥（2）和（3）同時打開閥芯向左運動，排出定量容積的四氯化鈦。采用此加料方法及裝置能有效的實現TiCl4的精確計量及加料速度調節，保證生產工藝的順行和產品質量的穩定。

圖2 加料器結構圖

實際生產中系統根據工藝要求設定加入四氯化鈦的流量，通過下面的公式計算出電磁閥同時開啟及閉合的頻率N：

式中：N為電磁閥同時開啟及關閉的頻率；A為設定的加料量，kg/h；d為溫度t1時四氯化鈦的密度，kg/dm3；V為加料體積，dm3；β為熱膨脹系數，℃-1；t2為當前的溫度℃。

2 四氯化鈦加料器改進研究

2.1 原加料器存在的主要問題

（1）活塞卡阻。由于活塞與筒體間隙設置太小圓柱度公差超差，間隙太大易卡雜質，造成運行過程中頻繁出現卡阻現象。

（2）偷停。電磁線圈驅動力不足會造成系統給出了信號并計了數，而實際上閥芯未動的情況。

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（3）密封面損壞，造成內漏。由于閥芯頻繁撞擊密封錐面造成變形密封不良，形成密封線兩側液體導通造成內漏現象。另外如果閥芯剩磁較大不能及時回位也會造成內漏。密封面腐蝕也會造成內漏（圖3）。

圖3 密封錐面

（4）加料精度低。誤差超過要求的±1%，有的誤差已達±5%以上。

（5）耐腐蝕性差。普通不銹鋼耐氯離子腐蝕能力較弱。

（6）維護時間過長。由于密封結構面在設備內部深孔處，不能快速更換零部件，只能整體運輸到加工廠，上機床修復。且找中心線基準很難，修復時間至少7天，個別難修的需要半個月以上。

2.2 新開發的加料器改進設計

針對原加料器存在的問題，提出改進措施。并在生產單位現場進行長期的試驗驗證，得出使用結論。

閥（1）~閥（4）核心通斷閥采用自對位錐面密封，整體采用模塊化結構，方便檢修，閥體材料采用耐氯離子腐蝕的316L材質，加料器關鍵組成如圖4。

圖4 加料器關鍵組成

改進后閥主要通斷結構如圖5所示。

圖5 閥主要通斷結構

（1）改進閥芯結構，閥芯自重對位。購買成品鋼球代替原整體加工閥芯使閥芯加工難度降低。密封閥針焊接于中心鉆孔鋼球上，易于加工。

（2）提高密封錐面加工精度。使整體加料量更精確。

（3）原密封面與閥體是一個整體，密封面位于深孔內。考慮到原密封錐面上機床修復找正困難，采用分體式結構，可以將密封錐面拆卸下來，只需要現場更換易損件即可，可以大幅縮短修復時間。

（4）原加料器閥芯被撞后易產生振蕩，加裝置耐酸316L預緊彈簧，使之盡快關閉。

（5）改進加料筒材質，選用耐氯離子腐蝕能力更強的材質。316L屬高鉬奧氏體不銹鋼，在含氯離子的介質中使用壽命較高。

（6）提高活塞加工精度。由于原料含雜質或閥芯產生磨損導致錐度及偏心度加大，在生產過程中，造成活塞卡死現象。加料筒體與活塞之間采用非接觸式迷宮密封，流體經過許多節流間隙與膨脹空腔組成的通道，經過多次節流而產生很大的能量損耗，流體壓頭大為下降，使流體難于泄漏，達到密封的目的。對精度要求較高，筒體磨損較小。提高活塞加工精度使筒體表面粗糙度達到0.8，減少活塞的錐度，使活塞的卡緊力減少。保證了筒體和活塞的圓柱度，合理增大運動間隙8μm。減少活塞的卡死現象（圖6、7）。

圖6 活塞與筒體錐度誤差示意圖

圖7 筒體活塞裝配

（7）采用固定容積結構。避免原可調容積結構的腔體在振動過程中產生漂移變化造成誤差累計，最終大幅影響加料器精度。加料筒一次排出四氯化鈦的體積由以下公式算出：

式中：r為活塞半徑；L為活塞行程；л為圓周率。

已知一次排料量為579ml，由以上公式計算出活塞行程L，并將加工精度控制在2μm內。

（8）增強電磁線圈驅動的可靠性。由于工廠現場設備多電壓波動大，改用內阻更小的線圈可提高執行電流，增加線圈圈數增加驅動力。同時電磁閥芯采用純度更高的1J117軟磁不銹鋼材質可以減少剩磁避免偷停現象。

3.3 新型加料器標定方法

現場采用1m3標準容積罐標定。標定罐排空后接四氯化鈦加料器排出口。自動運行加料器規定次數后，需達到標定罐刻度值，且不超過一定誤差。排空后再次標定共標定3次，加料器標定合格后方可投入生產使用，不合格加料器需下線檢修調整。

3.4 新型加料器的應用實踐

設備主要參數見表2。

表2 設備主要工藝參數

實際使用情況如表3所示。

表3 加料器實際使用情況

4 結語

經實際使用驗證，新設計四氯化鈦加料器，很好地解決了原閥活塞卡阻、內漏、偷停現象。加料精度較高。無故障連續使用壽命達15萬次，修復時間最快可控制在30min內。筒體未發現氯離子造成的腐蝕情況。標定合格率較高。維護性及加料精度超過進口產品。所生產海綿鈦砣合格率較高，國產化使企業成本大幅降低。