提金廢渣中總氰化物的測定

師 慧

(河南省三門峽市環境監測站，河南 三門峽 472000)

1 引言

目前測定提金廢渣中總氧化物的方法一般先要制備浸出液，而后再取浸出液蒸餾，對餾出液進行光度法測定，缺點是浸出液制備麻煩，需時過長，樣品分析速度太慢測定結果的準確度較差本方法直接稱取適量廢渣樣，在有鎂鹽的硫酸酸性介質中進行蒸餾，餾出液中的總氰化物用異煙酸一吡唑啉酮光度法測定，本法不需制備浸出液簡化了分析程序，減少了氨化物在分析過程的揮發，使測定結果的準確度得到提高。

2 實驗部分

2.1 儀器設備

722分光光度計；500 mL全玻璃蒸餾器

2.2 試劑

本文只介紹與(水和廢水監測分析方法)總氰化物測定部分所用不同的試劑，其它所用試劑配制及標定見書《水和廢水監測分析方法》總氰化物測定部分。

(1)2.5%氫氧化鈉溶液。

(2)(1+1)硫酸溶液。

(3)硫酸鎂溶液。稱取60 g MO4·7H2O溶于100 mL去離子水中。

2.3 樣品的制備

將采集的渣樣混勻做為總樣，在清潔、平整不吸水的陰涼臺面上自然風干，用鋼錘粉碎篩孔0.75～1 mm，用四分法縮分，裝瓶備用.

2.4 樣品的測定

式中：a為樣品含水百分率(%)；W為樣品干燥恒重后，干樣的量(g)；20為樣品未徑干燥時，所取樣品量(g)。

(2)樣品的預處理，稱取適量廢渣樣(一般為《20 g)于500 mL蒸餾瓶中，然后加200 mL去離子水加入2g硝酸銀)。移取10 mL 2.5%氫氧化鈉于100 mL具塞比色管中作為吸收液。連接好蒸餾裝置檢查氣密性，通冷凝水，向蒸餾瓶中加10 mL硫酸鎂溶液迅速加入20 mL(1+1)硫酸，加幾粒玻璃珠，加熱蒸餾，當餾出液接近100 L時，停止蒸餾，用少量去離子水沖洗冷凝管，定容至100 mL。同時取200L去離子水做空白試驗，接空白餾出液100 mL。

(3)校準曲線的繪制，取8支25 mL具塞比色管,分別加入氰化鉀標準使用液0,0、20、0.50、1,00、2.00、3.00、5.00 mL，各加0.1%氫氧化鈉溶液至10 mL。向各管中加入5 mL磷酸鹽緩沖液,混勻,迅速加入0.2 mL氯胺T溶液，立即蓋塞，搖勻，放置3～5 min,向各管中加入5 mL異煙酸—比唑啉酮溶液，混勻，加水稀釋至標線，搖勻。在25～35°水浴鍋中放置40 min。用722分光光度計，在638 nm波長下，用1 cm比色器，零濃度空白管做參比，測量吸光度并繪制校準曲線。

(4)樣品的測定，取10 m混勻的餾出液于25 mL具塞比色管中，其余操作與做校準曲線相同。

根據所測樣品的吸光度，從校準曲線上查出相應的氰化物含量。

(5)樣品濃度計算。

式中：M為扣除蒸餾的空白樣品吸光度后，用回歸方程算得試樣含氰微克數(μg)；V1為餾出液總體積(mL)；V2為比色時取餾出液體積(mL)；V為蒸餾時加水體積(mL)；20為蒸餾時應取的干固樣克數(g)；W為蒸餾時實際取干固樣量(20≤g)；W=Wx(1-a)其中：Wx稱取含水固樣量(g)；a為試樣含水百分率(%)

3 結果與方法檢驗

3.1 pH值的選擇

蒸餾介質的酸性大小直接影響到蒸餾是否完全，當pH=4時，蒸出的只是簡氰化物和部分絡合氰化物；當pH<2時，蒸餾出的包括簡單氰化物和大分絡合氰化物，只有鉆氰絡合物除外，所以在蒸餾時應控制pH<2。

3.2 干擾物質的影響和消除

用鎂鹽在硫酸酸性介質中蒸餾含氰固樣，可將大部分干擾物質留在原液中從而排除了干擾，但硫化物及碳酸鹽等物質在酸性條件下可生成H2S和CO2被同時蒸出，消耗吸收液中的氫氧化鈉，在蒸餾時事先加入2 g AgNO3，提高氫氧化鈉吸收液濃度至2.5%，即可消除其干擾。

3.3 方法的蒸餾效率

按照操作步驟：稱取適量固體廢渣樣，加入200 mL去離子水，加10 mL硫酸鎂和20 mL(1+1)硫酸溶液，加熱蒸餾，用10 mL 2.5%氫氧化鈉溶液作吸收液，接餾出液近100 mL時，取下吸收管，再往蒸餾瓶中補加100 L去離子水，并加硫酸鎂和(1+1)硫酸溶液，以2.5%氫氧化鈉作吸收液，做第二次蒸餾，實驗結果見表1。

表1 鎂鹽蒸餾法蒸餾效果

從表1可以看出：用MgSO4-H2SO4法蒸餾樣品，能夠將固體廢渣樣品中的氰化物全部都蒸出，蒸餾效率在98.7%～99.3%之間。

3.4 測定結果

用本方法測定提金廢渣樣品與標準方法對比，結果見表2。

3.5 方法檢驗

(1)H0：U=0(雙側檢驗)。

表2 與EDTA-HPO4蒸餾法對比

(2)根據表2測定結果，通過方法檢驗公式的計算，求得t=0.608，給定a=0.05，由t表查得t0.05=1.82，|t|=0.608<1.855=t0.05(5)，故用MgO4·H2SO4與標準方法EDTA-H3PO4法,兩法測定結果無顯著性差異。

4 結論

本方法用MgO4·H2SO4直接蒸餾，測定含氰廢渣樣，消除了干擾物質的影響，不需要制備浸出液，操作簡便，省時，準確可靠，適用于工業固體廢物中總氰化物的測定。

DeterminationofTotalCyanideinGoldExtractionWaste

Shi Hui

(SanmenxiaEnvironmentalMonitoringStation,Henan, 47200,China)

Abstract: The method for determining the total cyanide in the gold slag is improved; the analysis procedure is simplified; the analysis time is shortened and the accuracy of the measurement result is improved.

Keywords: gold extraction residue; leachate; distillate; photometric determination