水洗樹脂版中一種紫外吸收劑的測試分析

解雅玲，郝立通，劉志忠,周 健

（中國樂凱集團有限公司研究院 河北 保定 071054）

1 引言

水洗樹脂版可采用水或水基顯影劑進行水洗顯影，相比于有機顯影劑具有成本低廉、環保、操作簡便等優點，具有廣闊的市場前景[1]。其工作原理是利用光引發劑的感光性，在紫外光照射下，使反應物由基態變成激發態，從而進行交聯固化的方式，使不飽和烯類單體發生自由基光聚合反應，從而達到交聯固化的目的。基于以上原因，水洗樹脂版在存放和使用過程中，紫外線可能會導致固化反應的進行，從而影響版材的性能和使用壽命。因此，向水洗樹脂版中添加一定量的紫外吸收劑，可提升水洗樹脂版的存放和使用壽命，提升其紫外穩定性。

紫外吸收劑是光穩定劑的主要類型，是一類能夠強烈地選擇吸收高能量紫外光，并進行能量轉換，以熱能形式或無害的低輻射將能量釋放或消耗的物質。紫外吸收劑的類型有：水楊酸酯類、苯酮類、苯并三唑類、取代丙烯腈類、三嗪類與受阻胺類等[2]。

苯并三唑類紫外吸收劑是目前光穩定劑領域的主體[3]。TINUVIN 326是一種苯并三唑類紫外吸收劑，廣泛用于聚烯烴中。它在高溫下揮發性低，防止熱降解能力強，用在聚烯烴中共混和加工過程中沒有明顯的損耗和分解。在聚酯樹脂的防紫外線應用中，TINUVIN 326在樹脂固化過程中不會和金屬鹽反應形成色污產物。圖1為TINUVIN 326的分子結構式。

圖1 TINUVIN 326的分子結構式Fig.1 Molecular structuralformula of TINUVIN 326

2 實驗部分

2.1 試劑和器材

石油醚、甲醇（分析純）、層析柱、硅膠板。

2.2 樣品處理過程

（1）采用甲醇對水洗樹脂版樣品進行固液萃取，得到甲醇萃取相。

（2）采用柱層析將甲醇萃取相進行分離，用石油醚淋洗。淋洗液在室溫下蒸發掉溶劑，得到淡黃色油狀液體。

（3）采用薄層色譜將淡黃色油狀液體進一步分離提純，以石油醚為展開劑提純兩次。

（4）蒸干溶劑，得到淡黃色粉末樣品，待測。

2.3 分析與測試

（1）紅外光譜測試：KBr壓片法制樣。采用Nicolet iS10紅外光譜儀，4000～500cm-1范圍掃描。

（2）核磁共振波譜儀：瑞士布魯克公司，400MHz。（3）紫外-可見分光光度計：Hitachi U-3000。

3 結果與分析

3.1 1H NMR測試

將淡黃色粉末樣品溶于氘代氯仿中，進行1H NMR測試。

圖2 樣品的核磁譜圖-1H譜Fig.2 1H NMR of sample

圖2所示為樣品的核磁共振氫譜。其中，δ=8.066和7.193處分別為取代苯環上位置1和5處的質子氫。δ=7.926，7.865～7.888和7.416～7.443處的峰分別歸屬于苯并三唑中苯環上2，3，4的質子氫。δ=2.138處的峰歸屬于取代苯環上甲基取代基上的三個質子氫（位置6）。δ=1.493處的峰歸屬于叔丁基上的九個質子氫。

3.2 FT-IR測試

圖3 樣品的FT-IR譜圖Fig.3 FT-IR spectra of sample

樣品的FT-IR譜圖如圖3所示。從中可看到在3404cm-1處寬大的吸收峰為苯環上-OH的特征峰，2959，2922和2854cm-1處有明顯的CH3和CH2的C-H伸縮振動峰。1560和1504cm-1處是苯環的骨架伸縮振動峰。1465cm-1處是-N=N-伸縮振動峰。1207cm-1處為Ar-O的伸縮振動峰。754cm-1處是C-Cl的伸縮振動峰。

3.3 UV-vis測試

圖4 樣品的UV-vis譜圖Fig.4 UV-vis spectra of sample

由圖4可知，此樣品的氯仿溶液在300～400nm波長區域具有較強的吸收峰，在可見光區域（＞400nm）吸收最弱。其中最強的吸收波長為312nm和353nm，與TINUVIN 326產品的吸收譜圖完全一致。

4 結論

綜上所述，本文提供了一款水洗樹脂版產品中所含有的紫外吸收劑的分離提純及測試分析方法，處理過程簡便高效，測試結果清晰明確，為以后對水洗樹脂版的深入研究奠定了良好的基礎。