不同缺口形式小沖桿試樣測試3Cr1MoV鋼韌脆轉變溫度的對比

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(華東理工大學，承壓系統與安全教育部重點實驗室，上海 200237)

0 引 言

鉻鉬釩鋼因具有較高的抗拉強度、良好的耐氫腐蝕性能和抗蠕變性能而被用于制造加氫反應器。但是，由于加氫反應器的操作溫度恰好處于鉻鉬釩鋼的回火脆化溫度范圍(375～575 ℃)內，因此該鋼可能發生回火脆化和氫脆，從而嚴重影響設備的安全運行[1]。材料是否發生回火脆化可以通過其韌脆轉變溫度的變化值來衡量[2-3]。測試加氫反應器材料韌脆轉變溫度的傳統方法是在加氫反應器中預置若干試塊，在加氫反應器服役過程中定期取出一個試塊并將之加工成一批標準夏比沖擊試樣，通過擺錘一次沖擊試驗得到試樣的沖擊功以及剪切斷面率，繪制得到沖擊功或剪切斷面率隨溫度的變化曲線；一定的沖擊功(上平臺和下平臺沖擊功的平均值)或50%剪切斷面率所對應的溫度即為材料的韌脆轉變溫度。然而，我國第一批投入使用的加氫反應器的使用時間即將達到其設計壽命，服役前預置于加氫反應器內的試塊即將或者已經消耗殆盡，因此很難通過標準沖擊試驗來測試在役加氫反應器材料的韌脆轉變溫度。

小沖桿試驗(Small Punch Test, SPT)是20世紀80年代發展起來的一種微損取樣測試技術，在材料常規力學性能、韌脆轉變溫度、斷裂韌度和蠕變性能等測試方面已經取得了許多應用成果。利用小沖桿試驗測試韌脆轉變溫度的基本步驟是：利用線切割法截取小圓片試樣(不開缺口)，在不同溫度下進行小沖桿試驗，得到不同溫度下的載荷-位移曲線，積分后得到不同溫度下小圓片試樣的斷裂能Esp；利用Boltzman函數對低溫段進行分段擬合，繪制出斷裂能-溫度曲線，從而求出材料的韌脆轉變溫度。由于應用Esp來表征材料的韌脆轉變情況時，需要人為地對載荷-位移曲線進行分段，且有時候分段點并不明顯，因此不同研究人員得到的結果各異。許立萌[4]研究發現：若利用Esp/Fm(Fm為最大載荷)表征材料的韌脆轉變情況，通過Boltzman函數經一次擬合即可得到材料的韌脆轉變溫度Tsp，可以避免產生人為誤差；對于脆化程度較高的材料，由小沖桿試驗得到的Esp/Fm-溫度曲線和由標準夏比沖擊試驗得到的沖擊功-溫度或剪切斷面率-溫度曲線類似，都包含上平臺、下平臺和韌脆轉變溫度區，此時的韌脆轉變溫度為上下平臺沖擊功均值所對應的溫度；對于脆化程度不太高的材料，由小沖桿試驗得到的Esp/Fm-溫度曲線即使是在溫度低至-196 ℃也不存在下平臺，此時的韌脆轉變溫度取50%上平臺沖擊功所對應的溫度，這就無法確定由小沖桿試驗得到的韌脆轉變溫度是否準確[5-6]。為此，作者加工出分別開V型和U型缺口的2種小沖桿試樣并進行了低溫小沖桿試驗，對比分析了2種缺口形式試樣的載荷-位移曲線、斷口形貌以及Esp/Fm-溫度曲線，確定了合適的小沖桿試樣缺口形式。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為典型加氫反應器用3Cr1MoV鋼，化學成分見表1。試驗鋼被加工成帶焊縫的試塊，置于某石化公司加氫反應器內隨機運行10 a；該加氫反應器的操作溫度為420 ℃，操作壓力為16.4 MPa。

表1 3Cr1MoV鋼的化學成分(質量分數)Table 1 Chemical composition of 3Cr1MoV steel (mass) %

根據GB/T 29459.1-2012，采用線切割方法在從加氫反應器中取出的試塊母材上截取出直徑10 mm、厚度0.85～0.95 mm的圓片，機械磨至厚度0.77 mm以消除表面加工紋路，再用1200#砂紙手工精磨至厚度為(0.750±0.007) mm，得到小沖桿試樣。在加工過程中嚴格控制圓片的厚度和表面粗糙度,以保證試驗的可靠性。在小沖桿試樣上，分別采用線切割和激光加工的方法加工出U型和V型缺口，缺口試樣的形狀和尺寸見圖1。在激光加工V型缺口時，缺口的實際寬度取決于其深度。當V型缺口深度為0.25 mm時，缺口寬度l在50～70 μm之間。由于寬度小于300 μm的缺口對載荷-位移曲線無影響[7]，因此在小沖桿試驗時忽略了V型缺口寬度的影響。

圖1 缺口試樣的形狀和尺寸Fig.1 Shapes and size of notched specimens: (a) U-notchedspecimen and (b) V-notched specimen

如圖2所示，通過上下夾具夾緊試樣以限制其軸向位移，缺口背對壓頭，采用CSS-44020型電子萬能試驗機進行小沖桿試驗，壓頭下壓速度為1.5 mm·min-1，試驗溫度為25，-50，-80，-110，-140，-160，-170，-180，-185，-196 ℃，在每個溫度下進行2～4次平行試驗，在試樣受載過程中試驗機自動記錄載荷-位移曲線。根據GB/T 29459.1-2012和CWA 15627-2006，當載荷下降到最大載荷的80%時，判定為試樣斷裂，試驗停止。小沖桿試驗結束后，采用ZEISS EVO MA15型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察斷口形貌。

圖2 小沖桿試驗示意Fig.2 Schematic of small punch test

2 試驗結果與討論

2.1 載荷-位移曲線

由小沖桿試驗得到的載荷-位移曲線一般分為彈性彎曲、塑性彎曲、薄膜伸張和破裂等4個階段。對于未開缺口的小沖桿試樣，其最大位移隨溫度的降低而減小，最大載荷則先增大后減小[8]。由圖3(a)可以看出：當溫度由25 ℃降至-140 ℃時，V型缺口試樣的最大位移減小，最大載荷增大，基本與未開缺口試樣的變化規律相符；當溫度為-160 ℃和-196 ℃時，V型缺口試樣的最大位移比在25 ℃下的還大，且均出現了載荷突然下降(載荷降，Load drops)又上升的現象，即pop-in現象，這一現象常見于脆性試樣。當試樣呈塑性時，裂紋開始萌生時的載荷約為試樣所能承受的最大載荷的85%，之后裂紋逐漸沿著試樣厚度方向擴展；當裂紋穿透試樣后又會沿著缺口方向擴展，載荷逐漸減小，直至試驗停止[9]。當試樣呈脆性時，當載荷達到試樣承載的臨界點時，裂紋萌生并快速擴展，導致載荷突降；當裂紋擴展結束時，由于載荷未下降到判定試驗停止的條件值，試驗繼續進行，試樣還能繼續承載，載荷又開始增大，直至試樣因變形過大發生塑性垮塌而無法承載[5,10-12]。在-196～-160 ℃下試樣呈脆性，裂紋擴展速率很快，因此其載荷-位移曲線出現了pop-in現象，且由于無法確定其完全斷裂的終止點，使得最大位移高于25 ℃時的。對于含有載荷降的曲線，國內外學者還沒有一個統一的標準來定義曲線的終止點，作者仍然以載荷下降到最大載荷的80%作為試驗停止的判據。由圖3(b)可以看到，U型缺口試樣的最大載荷和最大位移隨溫度的變化規律和未開缺口試樣的一樣，且曲線未出現載荷降的現象。因此，根據目前判斷試驗停止的標準，U型缺口試樣的載荷-位移曲線較V型缺口試樣的要好。

圖3 在不同溫度下不同缺口試樣的載荷-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves of different notched specimens at different temperatures: (a) V-notched specimen and (b) U-notched specimen

2.2 斷口形貌

對于未開缺口的試樣，裂紋出現的位置及裂紋形貌與試驗溫度有關。隨著溫度的降低，裂紋由最開始的環形逐漸轉變為最終的人字形[13]，試樣的塑性變形變小。對于缺口試樣，不管是哪種缺口形式，不同溫度下的裂紋都呈直線形，即試樣都沿著缺口斷開。當試驗溫度下降到-160 ℃甚至更低時，V型缺口試樣的裂紋張開程度較U型缺口試樣的大，如圖4、圖5所示。由圖4(a)和圖5(a)還可以發現，-160,-196 ℃下，V型缺口試樣的裂紋張開程度基本相同，這也與圖3(a)中-160 ℃和-196 ℃下V型缺口試樣最終位移相同的現象相對應。此外，當試驗溫度下降到-196 ℃時，小沖桿試驗后缺口試樣沿預制缺口斷裂成兩片完全分離的部分，如圖6所示，說明此時裂紋擴展速率極快，瞬間擴展到試樣未受力區域，此時試樣的脆性體現得更加明顯。

圖4 -160 ℃小沖桿試驗結束時不同缺口試樣的宏觀形貌Fig.4 Macromorphology of different notched pecimens at end of small punch test at -160 ℃: (a) V-notched specimen and (b) U-notched specimen

圖5 -196 ℃小沖桿試驗結束時不同缺口試樣的宏觀形貌Fig.5 Macromorphology of different notched specimens at end of small punch test at -196 ℃: (a) V-notched specimen and (b) U-notched specimen

圖7 不同溫度小沖桿試驗后V型缺口試樣的斷口SEM形貌Fig.7 Fracture SEM morphology of V-notched specimen after small punch test at different temperatures

圖6 -196 ℃小沖桿試驗后V型缺口試樣的外觀Fig.6 Appearance of V-notched specimen after small punch testat -196 ℃

由圖7和圖8可知：與常規沖擊試驗[14]一樣，當溫度為-50 ℃時，U型和V型缺口試樣的斷口微觀形貌均呈剪切韌窩狀，說明缺口試樣的斷裂機制均為韌性斷裂；當溫度為-160 ℃時，2種缺口試樣的斷口上同時存在剪切韌窩和河流狀花樣，此時的斷裂機制為韌性+脆性斷裂；當溫度為-196 ℃時，斷口上已沒有韌窩存在，此時試樣為完全脆性斷裂。由此可知，在相同溫度下進行小沖桿試驗時，2種缺口試樣的斷口形貌沒有太大區別。

2.3 韌脆轉變溫度

小沖桿試驗常用斷裂能Esp來表征材料的韌脆轉變情況，但是表征效果不是很好，且在進行數據處理時存在較大的人為誤差；采用Esp/Fm指標衡量試樣的韌脆轉變溫度更準確[4]。因此，作者采用Esp/Fm來進行數據處理。根據CWA 15627-2006，斷裂能的計算公式為

圖8 不同溫度小沖桿試驗后U型缺口試樣的斷口SEM形貌Fig.8 Fracture SEM morphology of U-notched specimen after small punch test at different temperatures

(1)

式中：F為載荷；u為位移；uf為斷裂位移(試驗停止時的位移)。

根據不同溫度的載荷-位移曲線，計算得到不同溫度下的Esp/Fm，剔除異常值后，繪制得到Esp/Fm和溫度的關系圖，利用Origin軟件中的Boltzman函數對數據點進行擬合，得到Esp/Fm-溫度曲線。由圖9可以看出，對于開缺口的小沖桿試樣而言，可以用Esp/Fm表征其韌脆轉變性能。U型缺口試樣的Esp/Fm-溫度曲線具有明顯的上平臺和下平臺，擬合曲線較準確，相關系數R2達到0.932，擬合得到的韌脆轉變溫度為-156.40 ℃。V型缺口試樣的數據分散性較大，擬合相關系數僅為0.497；其Esp/Fm-溫度曲線只出現了上平臺，且曲線的轉變區十分靠近試驗溫度的下限，當溫度降至-196 ℃時仍未出現下平臺，利用已有的定義小沖桿試驗韌脆轉變溫度的方法無法得到準確的韌脆轉變溫度。

圖9 2種缺口形式試樣的Esp/Fm-溫度曲線Fig.9 Esp/Fm-temperature curves of specimens with two notch forms

2種缺口的區別在于尖端曲率半徑不同。缺口尖端曲率半徑越小，裂紋形核所需的能量越小，同時裂紋形核也越易受外界因素(如缺口深度、缺口曲率半徑、缺口對中性等)影響。朱錦斌[7]研究發現，缺口深度對由小沖桿試驗得到的載荷-位移曲線影響較大；當材料脆化后或者處于極低溫環境時，這種影響將更加顯著。由于激光加工V型缺口的尺寸微小，難以像常規試樣一樣在加工完成之后對缺口進行打磨，所以不同厚度處的缺口實際深度在規定深度的上下波動，而且不同缺口之間深度的分散性也較大。此外，由于V型缺口十分尖銳，裂紋形核非常容易受缺口深度的影響，因此激光加工出的缺口深度不均是導致V型缺口試樣小沖桿試驗結果分散性較大的原因。

Esp/Fm可近似認為是試樣在薄膜伸張階段結束時的變形，代表了試樣抵抗塑性變形的能力。由圖9還可以看出：當溫度高于-155 ℃時，U型缺口試樣的Esp/Fm高于V型缺口試樣的，說明在該溫度范圍內V型缺口試樣比U型缺口試樣更脆，這與常規沖擊試驗的趨勢一致[15]；當溫度低于-155 ℃時，結果正好相反。由圖3(a)可知，當溫度低于-155 ℃時，V型缺口試樣的最大位移比25 ℃時的最大位移還大，這和溫度越低材料脆性越大的常理不符。正如上文所述，由于小沖桿試樣所受的約束方式特殊，當裂紋擴展結束后，若載荷還未下降到最大載荷的80%，則試驗并未終止。結合圖4(a)和圖5(a)可以知道，此后的試驗過程為完全分離開的兩片試樣的薄膜拉伸過程，并且由于試樣已經完全裂開，試樣的開口越來越大，最終無法限制鋼珠的繼續下壓而導致試驗載荷下降，試驗停止。這也說明了V型缺口試樣的最大位移并非是其真實斷裂位移，那根據試驗得到的結果就無法確定V型缺口試樣中裂紋停止擴展的時刻，也就無法根據載荷-位移曲線獲得準確的Esp和Fm，因此不能得到準確的韌脆轉變溫度。

綜上所述，在現有的試驗停止判據下無法確定低溫下V型缺口試樣的失效點，因此無法測得準確的韌脆轉變溫度；利用U型缺口試樣能更好地測試材料的韌脆轉變溫度。

3 結 論

(1) V型缺口試樣的載荷-位移曲線不存在明顯的變化規律，當溫度在-140～25 ℃時，V型缺口試樣的最大位移隨溫度的下降而減小，最大載荷則增大，當溫度低于-140 ℃時，其載荷出現突然降低又增大的現象，即pop-in現象；U型缺口試樣的載荷-位移曲線不存在pop-in現象，隨著溫度的降低，其最大載荷先增大后減小，最大位移減小。

(2) 隨著溫度的降低，2種缺口形式試樣斷口上的韌性特征逐漸減少，脆性特征逐漸增加，直至呈現完全脆性斷裂特征；缺口形式對試樣的斷口形貌沒有影響。

(3)Esp/Fm可以用來表征U型缺口試樣的韌脆轉變情況，擬合得到的Esp/Fm-溫度曲線具有明顯的上下平臺，擬合相關系數達到0.932；V型缺口試樣的數據分散性較大，擬合相關系數僅為0.497，且擬合得到的Esp/Fm-溫度曲線僅存在上平臺，因此無法得到準確的韌脆轉變溫度；U型缺口試樣更適合作為標準試樣形式應用于小沖桿試驗測試韌脆轉變溫度的研究中。