熱重分析儀的計(jì)量檢定和校準(zhǔn)

李德鑫 高禾

（重慶市計(jì)量質(zhì)量檢測(cè)研究院第六分院，重慶 408000）

在程序溫度下對(duì)樣品的溫度與質(zhì)量的變化情況進(jìn)行測(cè)量的一切為熱重分析儀，該設(shè)備在測(cè)量過(guò)程中主要是對(duì)質(zhì)量與溫度這兩個(gè)參數(shù)進(jìn)行分析的。本文是通過(guò)對(duì)典型的兩種熱重分析儀進(jìn)行了計(jì)量檢定和校準(zhǔn)，進(jìn)而得出相關(guān)的結(jié)論，為用戶的實(shí)際應(yīng)用提供一些參考意見(jiàn)。

一、儀器與材料的選擇

儀器的選擇：本文在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，選擇的設(shè)備分別是來(lái)自美國(guó)與德國(guó)兩家公司的Q500型與209F3型熱重分析儀。

材料的選擇：在對(duì)材料進(jìn)行選擇時(shí)，主要包括不銹鋼砝碼、鐵磁性材料、金屬熔點(diǎn)和熔化焓標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

二、結(jié)果與討論

在測(cè)量過(guò)程中對(duì)熱重分析儀產(chǎn)生影響的因素有很多，比如質(zhì)量的重復(fù)性與基線偏移等，同時(shí)也會(huì)水受到溫度變化的影響。下面就對(duì)影響測(cè)量結(jié)果的相關(guān)內(nèi)容進(jìn)行明確：

在測(cè)定過(guò)程中對(duì)質(zhì)量零點(diǎn)漂移、質(zhì)量基線漂移、質(zhì)量重復(fù)性、升溫速率示值誤差的計(jì)量性能為0.05mg以下、0.2mg以下、0.001m0+0.004mg以下、-3%~3%之間。

（一）質(zhì)量零點(diǎn)漂移

在溫度恒定的情況下，對(duì)熱重分析儀對(duì)樣品的質(zhì)量進(jìn)行測(cè)量，并對(duì)其變化進(jìn)行分析。在溫度恒定的情況下，當(dāng)對(duì)質(zhì)量的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析時(shí)，會(huì)發(fā)下其穩(wěn)定性會(huì)影響計(jì)量性能的精準(zhǔn)度。因此在相關(guān)規(guī)定的要求下，將空坩堝保持在50度的環(huán)境中30分鐘，然后求得質(zhì)量零點(diǎn)漂移值（極大值-極小值）。如果儀器在檢測(cè)前的預(yù)熱不合理或者載氣量存在不穩(wěn)的情況，就會(huì)對(duì)零點(diǎn)漂移值造成極大影響。儀器性能的好壞會(huì)直接受到改值的影響，越小這說(shuō)明儀器的性能越好。通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，零點(diǎn)漂移值的結(jié)果符合要求[1]。

（二）質(zhì)量基線漂移

在保持一定的溫速率下，利用熱重分析儀對(duì)樣品進(jìn)行測(cè)量，并對(duì)其質(zhì)量進(jìn)行觀察，從而對(duì)組分含量進(jìn)行確定。所以在測(cè)量過(guò)程中基于升溫條件下，相關(guān)量值的精準(zhǔn)度會(huì)受到測(cè)量結(jié)果的影響。同樣需要將空坩堝的溫度進(jìn)行升高，并且由25-500度，這樣對(duì)其中100度以上500度以下的測(cè)量結(jié)果進(jìn)行分析，這時(shí)就可以計(jì)算得出質(zhì)量基線漂移值（極大值-極小值）。氣體對(duì)流與浮力效應(yīng)等都會(huì)影響該值的準(zhǔn)確性。通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)型號(hào)為Q500的熱重分析儀的基線漂移較小。在進(jìn)行測(cè)量工作時(shí)，需要在溫度恒定的情況下，在空坩堝的利用下，對(duì)基線進(jìn)行測(cè)量。在本次實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，兩種儀器均符合相關(guān)技術(shù)要求[2]。

（三）質(zhì)量測(cè)量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性

組分含量測(cè)定的準(zhǔn)確性會(huì)受到質(zhì)量測(cè)量結(jié)果的影響，所以就要對(duì)儀器進(jìn)行階段性的校準(zhǔn)。在對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)時(shí)，可以通過(guò)廠家提供的金屬球完成，該方法只能對(duì)質(zhì)量較大的儀器起到一定的校準(zhǔn)作用，但是當(dāng)質(zhì)量較小時(shí)，就無(wú)法確保測(cè)量的準(zhǔn)確性[3]。如果廠家提供的砝碼質(zhì)量存在一些問(wèn)題，也會(huì)度測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性造成一定影響。下面為質(zhì)量測(cè)量的準(zhǔn)確度和重復(fù)性檢定和校準(zhǔn)結(jié)果：

Q500的砝碼標(biāo)稱值分別為1mg、10mg、20mg；砝碼質(zhì)量修正值分別為 1.002mg、9.999mg、20.002mg；結(jié)果 1與 2分別為 1.011mg、10.022mg、20.030mg，1.008mg、10.024mg、20.025mg；重復(fù)性分別為0.003mg、0.002mg、0.005mg；重復(fù)性限值分別為0.005mg、0.014mg、0.024mg；平均值分別為1.010mg、10.023mg、20.028mg；示值誤差分別為0.007mg、0.024mg、0.025mg；最大允許誤差分別為0.020mg、0.031mg、0.040mg。

209F3的砝碼標(biāo)稱值分別為1mg、10mg、20mg；砝碼質(zhì)量修正值分別為1.002mg、9.999mg、20.002mg；結(jié)果1與2的值分別為1.008mg、10.008mg、20.010mg,1.009mg、10.011mg、20.012mg；重復(fù)性分別為0.001mg、0.001mg、0.002mg；重復(fù)性限值分別為0.004mg、0.013mg、0.023mg；平均值分別為1.008mg、10.011mg、20.011mg；示值誤差分別為0.005mg、0.010mg、0.008mg；最大允許誤差分別為0.020mg、0.031mg、0.041mg。

通過(guò)上述數(shù)據(jù)的分析，發(fā)現(xiàn)在Q500對(duì)1mg的砝碼進(jìn)行測(cè)量時(shí)，測(cè)量值有誤差，重復(fù)性誤差需要對(duì)兩次測(cè)量的差進(jìn)行計(jì)算，平均值與修正值之間的差為誤差值。在兩種儀器的應(yīng)用下，對(duì)3個(gè)砝碼進(jìn)行測(cè)量，發(fā)現(xiàn)測(cè)量結(jié)果重復(fù)性和示值誤差都能符合相關(guān)規(guī)定。

（四）升溫速率的準(zhǔn)確度

在測(cè)量中對(duì)速率進(jìn)行明確為10℃·min-1，溫度則要從25℃升高到500℃，然后在對(duì)升溫速率的示值誤差進(jìn)行計(jì)算時(shí)需按照下面的公式進(jìn)行：

在該公式中，Δv、T35、T0、t、v分別為程序升溫速率示值誤差、35min時(shí)樣品溫度、開(kāi)始計(jì) 時(shí)樣品溫度、計(jì)時(shí)時(shí)間間隔、升溫速率。同實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)兩種熱重分析儀的示值誤差均在規(guī)定范圍內(nèi)。

三、結(jié)語(yǔ)

熱重分析儀在人們的生活與工作中發(fā)揮著重要作用，所以就要不斷提升熱重分析儀的計(jì)量準(zhǔn)確性，這樣才能提升其工作質(zhì)量與效率。本文對(duì)儀器與材料的選擇進(jìn)行介紹，并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，通過(guò)分析發(fā)現(xiàn)熱重分析儀的各項(xiàng)指標(biāo)均能滿足相關(guān)要求。熱重分析儀的計(jì)量檢定和校準(zhǔn)是提升儀器檢測(cè)準(zhǔn)確度的重要手段，通過(guò)這樣的方式能有效提升其服務(wù)質(zhì)量與效率。