氣相色譜法測定室內空氣中苯系物

王勇

(新疆維吾爾自治區博爾塔拉蒙古自治州博樂市環境監測站，新疆 博樂833400)

1 引言

苯系物中的苯、甲苯、二甲苯是常見的裝修材料粘合劑成分，有強烈的致癌作用，可通過呼吸道、皮膚進入人體。因此室內空氣中苯系物含量是評價室內空氣質量的重要指標。《室內空氣質量標準》(GB/T18883－2002)對室內苯、二甲苯和揮發性有機物的檢測做出了明確的規定。室內苯系物的測定常見的有活性炭吸附二硫化碳萃取法和固體吸附/熱脫附法2種方法，其中活性炭吸附二硫化碳萃取法具萃取操作復雜、萃取率變化大、毒性大等特點，而固體吸附/熱脫附法相比活性炭吸附/二硫化碳萃取法具有操作簡單毒副作用小具有操作簡單的特點。本文采用tenax吸附管采集室內環境空氣中的苯系物并通過熱脫附使苯系物脫附出來，再經過色譜進樣、分離、檢測等步驟，分析各組分的含量，方法的相關系數均未0.995以上，方法檢出限可達0.1ng，方法精密度在1.9%～4.8%之間，加標回收率在81.6%～109.8%之間，可滿足室內空氣中苯系物的分析需要。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

Auto TDS－V全自動熱解析儀；安捷倫7820A氣相色譜儀(配備氫火焰離子化檢測器(FID))色譜柱：DB－1毛細管色譜柱：內徑0.032 mm，長度30 m，膜厚0.1μm。

標樣：甲醇中8種苯系物混合溶液標準物質，其中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、異丙苯的濃度均為250μg/m L。

試劑：甲醇(色譜純)

吸附管：填充2，6－二苯基對苯醚(tenax)的采樣管，采樣管在溫度350℃、氮氣流量50 m L/min條件下，老化30 min以上，老化后的采樣管兩端立即用聚四氟乙烯帽密封，同時應隨機選取1－2支進行空白實驗，老化后的采樣管不能出現雜峰，否則重新老化。

微量注射器：1000μL、100μL、10μL各若干支。

載氣：氮氣(純度99.99%)。燃氣：氫氣(純度99.99%)。

空氣：空氣壓縮機產生經過慮柱過濾。

2.2 色譜條件

2.2.1 熱脫附條件

閥溫120℃，傳輸線175℃，脫附溫度250℃，脫附時間3 min。

2.2.2 色譜條件

柱流量3.0 m L/min，進樣口溫度150℃，分流比為6∶1，柱箱溫度初始溫度40℃，保持6 min后以10℃/min升至80℃，保持6 min，檢測器溫度300℃，氫氣流量40.0 m L/min，空氣流量400 m L/min。

2.3 各組份出峰時間的確定

本實驗室使用的色譜柱型號為HP－1，非極性柱，苯系物組分幾乎全為非極性或弱極性物質，極性對出峰順序的影響微弱，因此出峰順序由各組分的分子量的決定，通過測試各組分出峰順序為：苯(8.528 min)、甲苯(11.437 min)、乙苯(14.428 min)、對/間甲苯(14.761 min)(結構相近，分子量相同不能有效分離)、鄰二甲苯(15.487 min)、苯乙烯(15.698 min)、異丙苯(17.125 min)。

2.4 標準曲線繪制

2.4.1 標準系列配置

(1)于一只液相棕色小瓶中用注射器加入2.1中甲醇600μL，再用注射器加入2.1中標準溶液400μL，用封口膠封住瓶蓋周邊縫隙，混勻得到100μg/m L的標準溶液使用液，再通過逐級稀釋的方法得到50、20、10、5μg/m L的標準系列溶液。

(2)采樣流量為200 m L/min，將采樣管接上采樣器，用注射器吸取1.0μL標準系列溶液注入各采樣管中，抽氣5 min，用聚四氟乙烯帽將管兩端密封，得到5、10、20、50和100 ng的校準曲線系列采樣管。

2.4.2 將2.4.1中各標準系列接入熱脫附儀，按照2.2中色譜條件進行脫附和分析，得到標準系列中各組分的峰面積，以峰面積為橫坐標、濃度為縱坐繪制校準曲線如表1所示。

3 方法評定

3.1 方法準確度評定

取空白吸附管4支，在某房間內采樣，采樣前選其中的2支做好標記，同制作標準系列，于采樣管中注入20μg/m L的標準溶液1μL，立刻采樣5 min，采樣流量200 m L/min。其他2只吸附管不加標樣采樣后密封帶回實驗，進行色譜分析，計算加標回收率，結果如表2。

3.2 方法精密度評定

于6支老化好的空白吸附管中各注乳1.0μL濃度為50μg/m L的標準溶液，按照采樣方法制備系列吸附管，上機分析結果并計算各組分的測試值的相對標準偏差，結果如表3。

表3 加標回收率結果

4 結論

通過3.1準確度評定實驗可以看到各組分的的加標回收率在93.6%～100%之間，滿足《環境空氣 苯系物的測定 固體吸附熱脫附—氣相色譜法》(HJ583—2010)中8.2對準確度的要求。

通過3.2精密度評定實驗可以看到各組分的相對標準偏差滿足《環境空氣 苯系物的測定 固體吸附熱脫附—氣相色譜法》(HJ583—2010)中8.2對精密度的要求。

綜上所述，本實驗室采用Auto TDS－V全自動熱解析儀和GC7820A在給定的條件下，可以保證環境空氣中苯系物各組分測試值的質量。