利用揮發(fā)油提取器提取柑橘皮中精油

孟榮 楊翠 周怡嫻 付金鳳

摘要：為選擇出最佳參數(shù)條件達(dá)到精油提取率最高，利用揮發(fā)油提取器進(jìn)行了單因素變量分析，確定了最佳參數(shù)。結(jié)果表明：新鮮柑橘皮、塊莖大小0.2 cm×0.2 cm、料液比1：3、鹽離子濃度7%、加熱時(shí)間60min時(shí)精油提取率最好。提出了揮發(fā)油提取器適用于柑橘皮中精油的提取。

關(guān)鍵詞：柑橘皮;精油;揮發(fā)油提取器;水蒸氣蒸餾

中圖分類號(hào)：TQ654.2

文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

文章編號(hào)：1674-9944（2019） 24-0218-02

1 引言

柑橘是中國南方重要經(jīng)濟(jì)果樹之一，柑橘鮮食和加工下腳料的橘皮數(shù)量約占柑橘產(chǎn)量的20%～25%[1]，柑橘皮性味辛、微溫、無毒、入脾、肺經(jīng)，有理氣調(diào)中、燥濕消痰、行氣導(dǎo)滯的功效，具有消炎，抗?jié)儯志袄懙茸饔肹2]。臨床上用于治療和預(yù)防感冒、治療膽結(jié)石、風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎，還可用于防治高血壓和動(dòng)脈硬化。柑橘皮除了水份、纖維素、木質(zhì)素外，還含有豐富的黃酮類化合物、類胡蘿卜素類、香精油、果膠、橙皮苷等[3]食用和藥用成分，是一種可以更新的生物資源。柑橘精油主要存在于柑橘外果皮的油細(xì)胞中，它不僅作為飲料、啤酒、糖果、糕點(diǎn)的矯味劑、賦香劑[4-6]，而且也是一種安全、性能優(yōu)良的環(huán)保型廣譜殺蟲劑[7]，另外，柑橘精油作為一種抗生素的代替品，也有著充分的發(fā)展前景。

目前，橘皮精油的提取方法包括壓榨法、蒸餾法、溶劑提取法、微波或超聲波輔助提取及超臨界COz萃取法[8，9]等，壓榨法只適用于新鮮原料;溶劑提取法提取精油的同時(shí)會(huì)將一部分色素、黃酮等物質(zhì)同時(shí)萃取出來，需進(jìn)一步分離除去，易生成難分離的乳濁液且存在溶劑殘留問題;超臨界C02萃取法設(shè)備昂貴、運(yùn)行成本較高。綜合考慮，本研究采用藥典中水蒸氣蒸餾法，利用揮發(fā)油提取器提取柑橘皮中精油成分，一定程度上提高果皮中精油提取的提取率，實(shí)現(xiàn)效益最大化[10]。

2 材料與方法

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

氯化鈉：分析純，蒸餾水。揮發(fā)油提取器裝置，電子天平，電熱套。

2.2 實(shí)驗(yàn)材料

當(dāng)?shù)貧W亞超市購買新鮮橙子并取皮，去除白瓤，留上層表皮，切至0.2 cm×0.2 cm，稱取80g樣品，在500mL圓底燒瓶中加入240 mL水，鹽離子即NaCl濃度為7%，在揮發(fā)油提取器中加入蒸餾水直至水正好溢出到圓底燒瓶中，水蒸氣蒸餾60 min。

3 結(jié)果與分析

3.1 塊莖大小的影響

文獻(xiàn)記載，塊莖越小，提取率越高，但如果塊莖過小，果皮會(huì)聚成一團(tuán)，使提取率降低[11]。基于此，本研究考察了塊莖大小（0.2 cm×0.2 cm和0.4 cm×0.4cm）對精油提取率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見于圖1。圖1顯示柑橘皮大小在0.2 cm×0.2 cm時(shí)精油提取率較高，約為2. 5%。基于以上，本研究確定最佳塊莖大小為0.2 cm×0.2 cm。

3.2 提取時(shí)間的影響

提取時(shí)間長短影響溶劑與活性物質(zhì)在不同細(xì)胞位置接觸的程度。加熱時(shí)間越長，溶劑就越能充分滲透到柑橘皮細(xì)胞組織的各個(gè)部位，使溶劑充分接觸活性物質(zhì)，提高提取量。本研究中，4個(gè)提取時(shí)間（30 min、45min、60 min、90 min）被考察，并對其結(jié)果進(jìn)行比較（圖1）。結(jié)果顯示，提取時(shí)間越長精油提取率越好，提取時(shí)間達(dá)到60 min后基本達(dá)到穩(wěn)定階段，故本研究確定最佳提取時(shí)間為60 min。

3.3 不同料液比的影響

料液比即加水量的不同也會(huì)對提取率產(chǎn)生影響。如果加水過少，加熱時(shí)產(chǎn)生的水油蒸氣就會(huì)減少使提取率降低，但如果加水過多，就會(huì)隨之產(chǎn)生爆沸現(xiàn)象，使提取率大打折扣。綜上考慮，本研究考察不同料液比（1：2、1：3、1：4）對精油提取率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果詳見圖1。結(jié)果顯示，料液比越大越好，在料液比為1：3是趨于平緩，為避免出現(xiàn)爆沸現(xiàn)象，本研究確定最佳料液比為1：3。

3.4 不同鹽離子濃度的影響

鹽離子濃度的大小對于精油提取率以及渾濁程度有影響。在提取的過程中，加入一定的鹽離子，可以使柑橘皮內(nèi)外的滲透壓發(fā)生改變，從而使精油提取的質(zhì)量以及體積有一定的優(yōu)化。本研究考慮4個(gè)鹽離子濃度（1%、4%、7%、10%）。實(shí)驗(yàn)結(jié)果列于圖l。當(dāng)鹽離子濃度為1%時(shí)，獲取精油最多，而后在4%時(shí)有所降低。通過對實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的觀察，發(fā)現(xiàn)1%濃度呈現(xiàn)渾濁，而7%清澈透亮，這是由于鹽離子濃度對于精油提取的質(zhì)量具有影響。基于以上，本研究確定最佳鹽離子濃度為7%。

3.5 橙皮干濕程度的影響

由于柑橘皮的精油主要儲(chǔ)存在柑橘皮表面的油脂顆粒中，當(dāng)柑橘皮的新鮮程度不同，其表面油脂顆粒的飽和程度也會(huì)有所不同，故柑橘皮的干濕程度對于精油提取率會(huì)有影響。本研究中采用兩種干濕程度的樣品，一份自然風(fēng)干至完全干燥，一份保持新鮮，并對其結(jié)果進(jìn)行比較（圖1）。結(jié)果顯示，新鮮的柑橘皮精油提取量較多，進(jìn)而本研究確定新鮮柑橘皮為最佳提取條件。

4 結(jié)語

本試驗(yàn)采用揮發(fā)油提取器對柑橘皮精油的提取進(jìn)行了參數(shù)優(yōu)化，各單因素變量優(yōu)化后確定的最佳提取條件為：采用新鮮柑橘皮并且使其大小為0.2 cm×0.2cm，料液比為1：3，加入鹽離子濃度為7%，加熱時(shí)間為60 min時(shí)，精油提取的質(zhì)量和效率最優(yōu)。

參考文獻(xiàn)：

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[1O]邵玲莉，蔡淑萍.柑橘皮中精油的提取工藝優(yōu)化[J].廣東化工，2012，39（9）：92-93.

收稿日期：2019-11-11

基金項(xiàng)目：長白山生物資源與功能分子教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室（延邊大學(xué)）（201604）;吉林省“大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃”項(xiàng)目（2019）

作者簡介：孟榮（1998-），女，長春師范大學(xué)化學(xué)學(xué)院學(xué)生。

通訊作者：楊翠（1984-），女，講師，博士，主要從事樣品前處理技術(shù)研發(fā)工作。