應用改良氫化物原子熒光方法測定化妝品中的砷

劉振方

（菏澤市疾病預防控制中心，山東 菏澤 274000）

0 引言

為了有效提升對應測試分析的合理性，就要結合實際情況進行統籌處理，優化管理模式的同時，發揮不同要素的效果，并且按照標準化流程整合試驗材料、試驗方法等，滿足應用需求。

1 試驗材料

本次測定項目和試驗體系中主要選取的設備:原子熒光光度計、砷空心陰極燈、電爐、容量瓶等

選取的試劑:優級純的高氯酸、優級純的硫酸、鹽酸溶液、硫脲溶液、砷標準使用溶液等[1]。

2 試驗方法

在對試驗方法進行集中管理的過程中，要對相應因素進行分析，按照標準化要求完善對應的試驗工作，提升應用管理模式的綜合效果，真正意義上建立完整的控制規范，提高管理效果，保證環境控制模式的綜合效果。

第一，具體的環境條件，整體溫度設定為15 攝氏度到17 攝氏度，濕度設定為55 %到75 %。

第二，具體的儀器條件。（1）負高壓PMT 為270V；（2）A 道燈電流為45 mA；（3）觀測高度為8 mm；（4）讀數方式為Peak.Area，具體的讀數時間為10 s；（5）載氣參數為99.999 % 的氬氣、具體載氣流量為400 mL/min；（6）屏蔽氣流量為1000 mL/min；（7）測量方式為Std.Curve；（8）測量的重復次數為2 次。

第三，要結合化妝品衛生規范進行砷測定，并且利用氫化物原子熒光光度法進行綜合測定和判斷。

第四，要對新方法進行分析和綜合管理。一方面，利用硝酸-高氯酸濕式消解法進行處理，在取盲樣0.5 g 后向其中加入15 mL 硝酸，并且添加3 粒到5 粒玻璃珠，從而有效進行緩慢加熱，在消解液體體積降低2 mL 到3 mL 之后就要移除熱源，并且有效對其進行消解管理，溶液也會呈現出淡黃色或者是無色的狀態[2]。在放置冷卻后向其中添加20 mL 的水進行繼續加熱，一直到整個液體出現白煙，在濃縮消解殘液冷卻后要將消解液轉移到50 mL 的容量瓶內，并且利用定容的方式進行控制，制備對應測試樣品溶液后留作備用，借助空白加標的方式進行回收試驗的處理。另一方面，要對測試樣品進行溶液取樣，并且在吸取測試樣品后將其放置在具塞比色管中。與此同時,為了有效提升管控效果，就要整合具體流程，要完成標準液的配置工作，主要是選取不同量完成標準液的處理，分別為0、0.10 mL、0.30 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL，結合相應的配置要求完成對應情況的處理和配置控制，并且向其中添加鹽酸溶液進行搖勻處理，使得對應的砷標準溶液，濃度分別為0、10 μg/L、30 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、150 μg/L 以及200 μg/L[3]。

3 試驗結果

在實際試驗工序開展后，要在測試樣品溶液和標準系列溶液中添加硫脲溶液后進行混勻處理，并且集中放置半個小時，借助不同的導入設備完成測定工作，對相應內容進行集中測定[4]。新方法測定后實驗數據和結果為:1）實驗一，空白測定值為0、空白加標回收率為97.60 %；盲樣測定項目1 中測定數值為7.46 mg/kg、7.56 mg/kg、7.54 mg/kg、7.59 mg/kg，對應的精密率為0.90 %，空白加標回收率為99.12 %，相關系數為0.9995；盲樣測定項目2中測定數值為8.22 mg/kg、8.28 mg/kg、7.95 mg/kg、8.15 mg/kg，對應的精密率為2.16 %，空白加標回收率為98.38 %。2）實驗二，空白測定值為0、空白加標回收率為95.78 %；盲樣測定項目1 中測定數值為7.70 mg/kg、7.68 mg/kg、7.91 mg/kg、7.76 mg/kg，對應的精密率為1.64 %，空白加標回收率為101.88 %，相關系數為0.9999；盲樣測定項目2 中測定數值為8.35 mg/kg、8.57 mg/kg、8.22 mg/kg、8.38 mg/kg，對應的精密率為2.12 %，空白加標回收率為97.69 %[5]。

除此之外，同次實驗不同時間測定觀察法的穩定性結果數據為:1）實驗一，盲樣測定項目1 中測定數值為7.27 mg/kg、7.34 mg/kg、7.38 mg/kg，平均值為7.33 mg/kg，對應的精密率為0.76 %，空白加標回收率為99.08 %，相關系數為0.9990；盲樣測定項目2 中測定數值為7.95 mg/kg、8.10 mg/kg、8.53 mg/kg，平均值8.19 mg/kg[6]，對應的精密率為3.68 %，空白加標回收率為97.49 %。2）實驗二，盲樣測定項目1 中測定數值為7.5 8 m g/k g、7.9 5 mg/kg、8.00 mg/kg，平均值為7.84 mg/kg，對應的精密率為2.92 %，空白加標回收率為103.01 %，相關系數為0.9998；盲樣測定項目2 中測定數值為8.07 mg/kg、8.28 mg/kg、8.23 mg/kg，平均值8.19 mg/kg，對應的精密率為1.34 %，空白加標回收率為98.69 %[7]。

在對相應結果進行全面分析后可知，砷標準的系列溶液濃度以及產生熒光強度的相關性較好，這就說明人員操作以及相應工序的準確性較高，儀器對應的響應也較為關鍵，因為原方法在應用的過程中標準系列溶液的重復性較好。而在二次實驗要進行測定空白實驗時，空白數值較高，穩定性不足，這就說明空白經過消解后產生的熒光強度外因是較為關鍵的因素，使得空白值較高且不平行問題，不確定干擾問題較為突出[8]。需要指出的是，測試的盲樣精密度數值之間均值在5.0 %，盲樣經過消解后會受到差異化程度的干擾，重讀行較高，測定數值的離散性較大，空白加標回收會受到干擾[9]。

4 方法改良

在實際工作開展的過程中，為了有效提升相應管理項目的綜合水平，要積極整合管控要點，在對測試要點和測定精密度進行全面分析后可知，結合相應情況試驗人員要完成對應的處理工作，全面提升干擾工作的處理應用效率，按照標準流程在實驗室中應用硝酸-高氯酸替代傳統處理機制中的硝酸-硫酸，能提升實驗樣品消解的效率，并且合理性調整試劑內容，就能優化測試樣品的實驗結果。與此同時，相應測定數據也能提示出，新方法相較于原有處理機制能提升測試樣品處理效果，改善傳統測定數值，空白值的穩定性也趨近于零，空白加標回收率較高，整體調整方式也非常有效[10]。

5 結束語

總而言之，為了有效對相應試驗過程和項目進行分析，就要結合實驗要求對相應結果進行對比處理，合理性管控不確定因素的分析效率，并且確保精密度和準確度都能符合測定的基本要求，最關鍵的是，改良方法要結合應用管理模式的綜合效率展開深度管控，促進應用改良氫化物原子熒光方法測定化妝品中的砷測定分析效果的進步。