食品中脫氫乙酸測定方法的優化

張周莉

【摘 要】本文研究建立了一種采用水蒸氣蒸餾法提取食品當中脫氫乙酸的方法，通過高效液相色譜儀進行測定。本研究針對是水蒸氣蒸餾提取方式、檢測波長、柱溫等條件進行優化，最終確定通過15%的酒石酸溶液提取樣品，采用C18色譜柱，流動相為甲醇+0.02mol/L乙酸銨，柱溫35℃，檢測波長306nm時能夠獲得良好的線性關系。本方法操作步驟簡便，用無機溶劑消耗方法的回收率，靈敏度，準確度精密度都能夠達到較好的狀態的，所以使用這種方法來進行樣品的處理時，特別適用于一些高脂高油樣品，這樣不僅能夠滿足樣品的分析需求，還能夠有效的檢測出食品當中的脫氫乙酸。

【關鍵詞】水蒸氣蒸餾法;脫氫乙酸;高效液相色譜法

脫氫乙酸是一種無色無味物品，屬于一種廣譜防腐劑，在酸和堿的條件下都具有較強的抗菌作用，特別是對于酵母菌以及霉菌都有非常強烈的抗菌能力，甚至是常用的苯甲酸鈉的2倍到10倍之間。如果在食物生產的過程當中，添加一定量的脫氫乙酸能起到抑菌防腐的目的，從而延長食品保質期，因此它目前被廣泛的應用在果汁、醬菜、人造奶油、果醬、糕點等多種食物的保鮮當中。雖然它能夠起到一定的抑菌作用，但是隨著近幾年食品添加劑濫用產生的安全事件，也使得消費者擔心脫氫乙酸通過食品進入到人體之后會對身體造成不安全的問題。目前國際上已經明確禁止使用，但是我國在一定范圍內仍然可以允許使用，最大的使用劑量為1g/kg。在使用脫氫乙酸進行產品生產之后有關部門要對各種食品的脫氫乙酸的含量進行檢測，目前市場上很多食品的脫氫乙酸都是使用水蒸氣蒸餾法來進行提取。結合高效液相色譜法來進行定性定量的測定操作，這種方法具有較多的優勢，操作步驟簡單，回收率高，靈敏度準確度高等，特別是用一些高脂高油的樣品。

1.材料與方法

1.1儀器與試劑

高效液相色譜儀，超聲波清洗器，粉碎機，離心機，水蒸氣蒸餾裝置等。

甲醇、乙酸銨、酒石酸、脫氫乙酸標準液，實驗室用水為Milli-Q超純水。

1.2標準溶液的制備

準確的稱取品0.1000g的脫氫乙酸標準對照品，用10mL的20g/L氫氧化鈉溶液進行溶解，定容配置成脫氫乙酸標準儲備液。分別吸取脫氫乙酸儲備液0.1、0.5、1.0、2.0、2.5、5.0、10、20mL放置于100mL的容量瓶當中，然后用水進行定容，將其制備成一系列濃度梯度的工作液。

1.3樣品處理

準確的稱取10～20mg的混合樣品，然后將它們放置到50mL的圓底燒瓶當中，向燒瓶加入100mL的水以及相應的溶液進行水蒸氣蒸餾，將蒸餾液導入到50mL的容量瓶里面，最后收集起來用水進行定容。

2.結果與討論

2.1水蒸氣蒸餾提取方式的優化

在針對水蒸氣蒸餾提取優化過程中，對溶液進行測定，pH值必須要保持2～3的范圍之內，在開展實驗的過程當中，加入10mL左右的濃度為15%的酒石酸溶液使整個溶液環境保持酸性環境。在使用不同的蒸餾體積進行實驗之后，最終的回收平均率之間存在較大的差距，其中當蒸餾定容體積達到500mL時，能夠獲得較高的回收率。

2.2檢測波長的選擇

在開展實驗的過程當中，根據紫外分光光度掃描的結果來進行分析，可以發現脫氫乙酸的最大吸收波長是在230～306nm之間，但是230的吸收比較強，基本干擾比較多，306nm的機體之外吸收相對較少，干擾相對較低，所以在開展檢測時，可以使用306nm作為檢測的波長。

2.3柱溫的優化

分別在30℃、35℃、40℃的柱溫條件下觀察脫氫乙酸標準液的峰形及峰面積，發現在30℃時，溶液峰出現拖尾的情況，出峰時間后移;35℃時，峰形正常，對稱因子高，出峰時間穩定;40℃時，出峰時間雖相對其他兩個條件有所提前，可節約實驗時間，但是峰性前移，并有少量超載情況出現。綜上所述，當柱溫為35℃時峰形最佳。

2.4方法的線性實驗

在開展實驗的過程當中，將濃度為1.00、5.0、10.0、20.0、50.0、100L、200μg/mL標準工作液。標準系列工作液分別注入到相關的儀器當中，然后測量脫氫乙酸的峰面積，并且以標準工作液的濃度作為橫坐標，以峰面積作為縱坐標制定出標準曲線，最后可以發現當線性范圍在1.0～200ug/mL，能夠具有較好的線性關系。

3.結論

本次研究所分析的方法來進行食品中脫氫乙酸的檢測，能夠具有較好的使用價值，因為它采用了水蒸氣蒸餾法來對樣品進行提取處理操作，在開展各項操作的過程當中，它具有步驟簡單方法回收率高，精確度高，精密度高的特點，特別是在一些高脂高油的食品進行處理時，能夠滿足相關食品的樣品分析要求，具有較高的使用價值。

【參考文獻】

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