氣相色譜法在農藥殘留分析中的運用研究

陳金花

漢濱區農業綜合執法大隊 陜西 安康 725000

1 引言

在農產品質量安全監管作中,農藥殘留檢測工作十分重要。近年來,針對農藥殘留的檢測方法有多種,如氣相色譜法、生物化學法,由于氣相色譜法在農藥檢測中具有更高的普適范圍,因此該方法的應用更加廣泛。

2 氣相色譜技術概述

氣相色譜技術是自上世紀五十年代興起的一種分析技術,其技術原理主要是利用氣體作為流動相,通過樣品在氣相中的傳遞速率不同而實現對樣品組分的分離,是一種分離效率高、檢測反應靈敏的分析技術。氣相色譜技術在農藥殘留領域的應用主要體現在樣品的前期處理和樣品組分的測定兩個環節,這也是目前氣相色譜技術研究的兩大主要方向。本文主要從上述兩個環節方面進行了實驗分析。

3 實驗材料選擇與實驗方法

實驗材料：來自于不同農貿市場的農產品和蔬菜(土豆、青椒、茄子)

實驗試劑：純水、農產品生產過程中常用的農藥試劑(乙烯菌核利、腐霉利、異菌脲、聯苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯)、乙酸乙酯、無水硫酸鈉。

實驗設備：氮吹儀、氣相色譜儀、旋轉蒸汽儀、碘量瓶

實驗方法：對實驗材料進行預處理,將不同農產品樣品置于燒杯中加入蒸餾水進行粉碎,之后離心,每種農產品樣品稱量5.0g,分別置于100m L碘量瓶中,向其中加入乙酸乙酯25m L,混勻2min,在室溫條件下浸泡樣品2h,然后向其中加入活性炭0.4g,吸附其中的雜質色素,脫色后向其中加入無水硫酸鈉,然后將碘量瓶放置到旋轉蒸發儀中進行蒸發,溫度為45℃,取出剩余物約2m L,然后用氮吹儀進行濃縮,得到的產物用乙酸乙酯定容至5m L。氣相色譜檢測時的進樣體積為1μL。在農藥檢測分析實驗前,應對氣相色譜儀運行條件進行設置。由于氣相色譜法的檢測過程受到各因素的影響,因此在檢測實驗樣品前先進行空白實驗,即測試吸附劑、農藥試劑、空白試劑。具體實驗步驟如下：首先配置好吸附劑、農藥試劑、空白試劑的濃縮溶液各100m L,然后取其中的1m L定容到100m L,取定容后的溶液1μL作為進樣量,檢測得到的色譜沒有干擾峰出現,則說明吸附劑、農藥試溶劑、空白試劑具有實驗檢測的有效性。考慮到農藥試劑具有不同程度的揮發性,因此為提高檢測分析實驗結果的準確性,溶劑應現用現配,避免試劑揮發而導致配置的檢測溶液濃度改變。在確定氣相色譜儀運行正常,且吸附劑、農藥試劑、空白試劑均符合實驗條件后,進行標準溶液的配置。標準溶液的配置方法應根據農藥試劑的相態來確定,如對固體藥劑采用稱量、快速溶解、定容的流程和方法來配置,對于液體藥劑采用先配置母液再配置低濃度標準溶液的方法。如果標準溶液的濃度較低,在測量過程中還需要進行校正,確保標準溶液濃度具有較好的梯度準確性。農藥試劑的標準溶液濃度均按照以下濃度梯度進行配置：4.0μg/m L、2.0μg/m L、1.0μg/m L、0.5μg/m L、0.05μg/m L,將0.05μg/m L作為進樣溶液濃度的最大濃度,在此基礎上再進行稀釋,檢測分析得到的色譜峰高度是噪聲高度的3倍時,此時對應的溶液濃度為最低檢測限。農產品樣品溶液準備好后同樣進行氣相色譜分析,進樣量1μL,,得到不同農藥試劑的峰面積,然后計算出實驗樣品中中所含農藥的量,與國家食品安全法規標準中的限定值進行對比,確定農產品樣品中殘留的農藥含量是否超標。為了檢測實驗結果的精確度,對高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯5種菊酯農藥進行加標回收率實驗分析。

4 實驗結果

在上述實驗條件和方法下,得到農藥試劑標準溶液的色譜圖,如下圖所示。

根據農產品樣品檢測結果做出農藥溶劑的標準曲線圖,可以觀察到不同農藥試劑色譜峰值的變化情況。由農產品樣品農藥試劑色譜峰值情況進行分析,檢測試劑濃度在0.05μg/m L～2.0μg/m L范圍時,線性特征較明顯,線性相關系數均超過0.99,本實驗條件下,農產品樣品中檢測出的農藥含量最低值在0.01mg/kg～0.02mg/kg范圍內,最低檢出濃度在0.02μg/m L～0.04μg/m L范圍內。在高效氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯5種菊酯的加標回收實驗中,平均回收率在89.4%～102.3%,說明本實驗檢測結果具有較高的精確度和可靠性。

5 結語

本實驗選取了常見的農產品進行了農藥殘留實驗,得到的檢測結果具有較高的精確度和可靠性,得到氣相色譜法在農藥殘留分析中具有較好的實用性,值得推廣。