改良型亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定新安江水中陰離子合成洗滌劑的探索

胡皓 徐夢(mèng)甜

摘要：現(xiàn)今洗滌劑廣泛應(yīng)用在人類生產(chǎn)和生活中，其中合成洗滌劑常指烷基苯磺酸類陰離子表面活性劑物質(zhì)。新安江作為錢塘江的上游，為國(guó)家一級(jí)飲用水水源地，對(duì)其水中的陰離子洗滌劑的監(jiān)測(cè)則尤為重要。亞甲藍(lán)分光光度法已經(jīng)成為飲用水國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的首選檢測(cè)方法，但該方法需要對(duì)水樣進(jìn)行反復(fù)3次萃取和洗滌，在實(shí)際操作中極其繁瑣且需消耗大量藥劑。鑒于新安江水體水質(zhì)較好，本文實(shí)驗(yàn)中對(duì)原方法進(jìn)行了一系列簡(jiǎn)化，改變亞甲藍(lán)和三氯甲烷的加入劑量，使用比色管萃取一次，直接測(cè)定萃取液，結(jié)果令人滿意，探索了對(duì)新安江水中陰離子合成洗滌劑的簡(jiǎn)便、快速檢測(cè)方法。

關(guān)鍵詞：陰離子洗滌劑;新安江水;改良型亞甲藍(lán)分光光度法

中圖分類號(hào)：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：2095-672X（2019）11-00-02

Abstract： current detergents are widely used in human production and life， and synthetic detergents often refer to alkyl benzene sulfonic acid anion surfactant. As the upstream of Qiantang River， Xin ‘a(chǎn)n River is a national drinking water source， and the monitoring of anionic detergents in its water is particularly important. The methylene blue spectrophotometry method has become the preferred method for the national standard of drinking water， but this method needs to repeatedly extract and wash the water sample 3 times， which is extremely cumbersome in practice and requires a large number of drugs. In view of the good water quality of the Xin ‘a(chǎn)n River， we have carried out a series of simplification of the original method. To change the dosage of methylene blue and trichloromethane， we used colorimetric tube extraction to determine the extract directly， and the results were satisfactory.

Key words： Anion detergent; Xinan River Water; Improved methylene blue spectrophotometry

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

1.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器

可見(jiàn)分光光度計(jì)（型號(hào)：Spectrumlab 22pc，上海棱光技術(shù)有限公司），50mL具塞比色管，1cm玻璃比色皿等。

1.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑

陰離子表面活性劑標(biāo)準(zhǔn)液（十二烷基苯磺酸鈉計(jì)，1000μg/mL，25mL/支，中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院）;陰離子表面活性劑質(zhì)控樣（十二烷基苯磺酸鈉計(jì)，25mL/支，北京海岸鴻蒙標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)有限責(zé)任公司）;三氯甲烷（分析純AR，500mL/瓶，杭州雙林化工試劑廠）;亞甲藍(lán)（指示劑Ind，25g，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）;濃硫酸（分析純AR，500mL/瓶，杭州化學(xué)試劑有限公司）;磷酸二氫鈉（分析純AR，500g/瓶，西隴化工股份有限公司）。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 溶液的配制

（1）十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10μg/mL）：用移液管移取10mL 1000μg/mL十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液，至1000mL容量瓶中定容。

（2）十二烷基苯磺酸鈉質(zhì)控樣使用溶液（0.2～2.00μg/mL）：將陰離子表面活性劑質(zhì)控樣移取至容量瓶中稀釋，稀釋倍數(shù)依據(jù)質(zhì)控樣濃度而定。

（3）亞甲藍(lán)溶液：稱取15mg亞甲藍(lán)粉末，溶于250mL去離子水中，用潔凈的移液管移取3.4mL硫酸和25g磷酸二氫鈉，用水稀釋至500mL，存放于棕色小口試劑瓶中備用，保質(zhì)期28天。

1.2.2 分析步驟

取25mL水樣（新安江江水水樣、十二烷基苯磺酸鈉質(zhì)控樣使用溶液），置于50mL具塞比色管中。另取7支50mL具塞比色管，分別向比色管內(nèi)加入十二烷基苯磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，依次用水稀釋至25mL。向比色管內(nèi)加入三氯甲烷10mL，配制好備用的亞甲藍(lán)溶液5mL。蓋好管塞輕搖振蕩3次，打開(kāi)管塞放氣，反復(fù)相同操作4次后，劇烈振搖1min。放回管架待混合液靜置分層，移除上層約20mL水相。再用虹吸法將剩余有機(jī)相吸出，調(diào)整好分光光度計(jì)在650nm波長(zhǎng)下，用1cm玻璃比色皿，以三氯甲烷作為參比液，測(cè)定結(jié)果。

2數(shù)據(jù)分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

實(shí)驗(yàn)所繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線原始數(shù)據(jù)如表1所示，用同樣的試劑，在同種條件下，按《生活飲用水檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)方法》（GB 5750-2006）中亞甲藍(lán)分光光度法進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定結(jié)果如表2所示。

結(jié)果顯示，兩種方法所得標(biāo)準(zhǔn)曲線線性優(yōu)異，且四條標(biāo)準(zhǔn)曲線無(wú)顯著差異，如表3所示。

2.2 江水水樣重復(fù)性及精密度實(shí)驗(yàn)

將2個(gè)不同的江水樣按照改進(jìn)型亞甲藍(lán)分光光度法進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果如表4所示。

2.3 質(zhì)控樣準(zhǔn)確率及回收率實(shí)驗(yàn)

已知2個(gè)質(zhì)控樣使用溶液的濃度，分別做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，按照改進(jìn)型亞甲藍(lán)分光光度法進(jìn)行6次重復(fù)測(cè)定，結(jié)果如表5所示。

3 結(jié)論

通過(guò)多次探索實(shí)驗(yàn)，四條標(biāo)準(zhǔn)曲線線性均較好，同時(shí)該方法在測(cè)定新安江水樣時(shí)得到的結(jié)果其精密度和準(zhǔn)確度也較好。利用統(tǒng)計(jì)學(xué)方法對(duì)比此次實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)改良法與國(guó)標(biāo)法檢測(cè)結(jié)果無(wú)顯著性差異（t1=0.997，t2=0.992，P>0.05）。本次實(shí)驗(yàn)由標(biāo)準(zhǔn)方法的三次萃取改為單次萃取，加快了檢測(cè)速度，減少了人工誤差及部分試劑對(duì)操作人員的危害。在自來(lái)水公司檢測(cè)人員日常開(kāi)展水源水質(zhì)監(jiān)測(cè)過(guò)程中，使用改良型方法在減少試劑消耗，經(jīng)濟(jì)實(shí)用的基礎(chǔ)上，提升了工作效率和質(zhì)量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該優(yōu)化改良法在新安江水體中陰離子合成洗滌劑日常監(jiān)測(cè)過(guò)程中有較好的效果。

4 討論

在日常監(jiān)測(cè)過(guò)程發(fā)現(xiàn)的一些注意事項(xiàng)：首先新安江江水呈中性，故省去了調(diào)節(jié)酸堿度的步驟;其次在標(biāo)準(zhǔn)試劑使用前不能搖晃，否則會(huì)產(chǎn)生很多泡沫，影響標(biāo)液的濃度;三氯甲烷的比重較大，用移液管移取時(shí)容易滴漏，操作時(shí)要迅速，確保移取體積數(shù);搖晃時(shí)，先緩慢搖晃、放氣3次，后猛烈搖晃1min;測(cè)定之前，先將大部分上層水相移除;用移液管虹吸法吸取三氯甲烷相時(shí)，注意動(dòng)作輕緩，勿攪動(dòng)三氯甲烷相;移液管從比色管中移出時(shí)，先用紙擦干再外壁，再將三氯甲烷相注入比色皿中。

參考文獻(xiàn)

[1]朱勤，武谷.餐飲具中殘留陰離子合成洗滌劑檢測(cè)方法的改進(jìn)[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志，2012，24（4）：342-344.

[2]蘇炳元，陳曉梅，張淑瓊，等.一次萃取亞甲藍(lán)分光光度法測(cè)定生活飲用水中陰離子合成洗滌劑[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2012，22（6）：1455-1456.

[3]泮能斌，楊正林.亞甲藍(lán)比色法測(cè)定水中陰離子合成洗滌劑的改進(jìn)[J].中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2003，13（6）：758.

[4]曹文婷，朱文欽.陰離子合成洗滌劑一次萃取法初探[J].甘肅農(nóng)業(yè)，2013，10（364）：44- 45.

[5]王科，李志軍.水中陰離子合成洗滌劑分析方法研究與應(yīng)用[J].科技情報(bào)開(kāi)發(fā)與經(jīng)濟(jì)，2011，21（31）：187-189.

收稿日期：2019-09-13

作者簡(jiǎn)介：胡皓（1987-），男 ，漢族，理學(xué)學(xué)士，工程師，研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)。