土壤pH值測量不確定度評估報告研究

李小平 王茜 余玉文

摘要：利用電位法測定土壤pH值測量不確定度研究。

關(guān)鍵詞：土壤;pH值;測量不確定度

中圖分類號：X830.2 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：2095-672X（2019）11-0-02

Abstract：The uncertainty of measurement of soil pH is determined by potentiometry.

Key words：Soil; pH; Measurement uncertainty

測量不確定度是指測量獲得結(jié)果的不確定程度，是表明測量結(jié)果分散性的一個參數(shù)，是測量結(jié)果質(zhì)量的指標(biāo)，不確定度愈小，所測結(jié)果與被測量的真值愈接近。一個完整的測量結(jié)果，應(yīng)該包括測量不確定度。

國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求》明確要求：檢測和校準(zhǔn)實驗室都必須建立測量不確定度評定控制程序，并在具體的檢測和校準(zhǔn)工作中應(yīng)用這些程序來進行測量不確定度的評定。本報告依據(jù)JJF1059.1-2012《測量不確定度評定與表示》、HJ962-2018《土壤pH值的測定 電位法》對土壤中pH值的測量不確定度進行了評定。

1概述

1.1目的

依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)HJ 962-2018土壤pH值的測定，評估電位法測定結(jié)果的不確定度。

1.2測量步驟

樣品的制備：稱取10.0g標(biāo)樣號為GBW07459（ASA-8）保證值為8.61±0.07新疆灰鈣土土壤樣品置于50mL高型燒杯中，加入25mL去除二氧化碳新制備的純水。將容器用封口膜密封，用水平振蕩器劇烈振蕩2min，靜置30min，在一小時內(nèi)測量。

測量流程如下：

1.3儀器設(shè)備

SevenExcellence多參數(shù)測試儀：示值誤差±0.01pH

AE200電子天平：（0～50）g，最大允差±0.0005g

2數(shù)學(xué)模型

y=x（直接測量）

式中：y—試樣的pH值。

x—測試儀器讀取的值。

3不確定度來源識別

A類不確定度發(fā)生在測定方法、測試設(shè)備、過程操作、溫度變化、試樣（標(biāo)樣）均勻性等其他一些隨機性的因素。B類不確定度發(fā)生在標(biāo)準(zhǔn)溶液配制、天平稱量等方面。圖2的因果關(guān)系圖詳細(xì)標(biāo)明了pH測定不確定度的有關(guān)來源。

4標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評估

4.1 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的A類評估

通常，被測土壤pH分布的不均勻性，測定過程中溫度發(fā)生波動等，由這些因素引入的不確定度可用A類評估得出，即可由樣品整體中抽取多份試樣分別測量進行統(tǒng)計分析得出。

以測定標(biāo)樣號GBW07459（ASA-8）保證值為8.61±0.07新疆灰鈣土土壤樣品為例，在相同條件下，對樣品測量10次，結(jié)果數(shù)據(jù)見表1所示：

4.2 標(biāo)準(zhǔn)不確定度的B類評估

4.2.1 天平稱量引入不確定度的評估U1

稱取土壤樣品所使用電子天平的檢定證書顯示，稱量范圍為0～200g，在0～50g范圍內(nèi)的最大允許誤差為±0.0005g。

天平的最大允許誤差服從矩形（均勻）分布，取因子k=，

因此U1==2.88×10-4

4.2.2 pH計讀數(shù)引入不確定度的評估U2

測定pH值所使用的多參數(shù)測試儀檢定證書顯示，準(zhǔn)確度0.02級，pH計示值誤差±0.01pH，服從矩形（均勻）分布，取因子k=，因此

U2==5.77×10-3

4.2.3 合成B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度UB

由于各分量均不相關(guān)，將以上合成得：

UB==5.77×10-3

5計算合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

5.1 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

對數(shù)學(xué)模型中的變量求偏導(dǎo)數(shù)，靈敏系數(shù)=1， A類和B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度互不相關(guān)，相關(guān)系數(shù)為零，則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

UC===0.0128

5.2 擴展不確定度的計算

本例中，取包含因子 k=2。

計算擴展不確定度為：

U=kUC≈0.03

6報告結(jié)果

pH值=8.61±0.03（包含因子k=2）

參考文獻

[1]GB/T 27025-2008/ISO/IEC 17025：2005.檢測和校準(zhǔn)實驗室能力的通用要求[S].

[2]JJF1059.1-2012.測量不確定度評定與表示[S].

[3]HJ962-2018.土壤 pH值的測定 電位法[S].

收稿日期：2019-05-23

作者簡介：李小平（1965-），女，漢族，本科，工程師，研究方向為環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量。