米糠黃酮的逆流提取工藝優(yōu)化分析

張舒藝 湖北工程學(xué)院新技術(shù)學(xué)院

引言：米糠是稻谷加工而來的農(nóng)副產(chǎn)品，從米糠中可以提取米糠營(yíng)養(yǎng)纖維、米糠油等元素。并且米糠中的黃酮具有降血糖、抗癌、鎮(zhèn)痛等作用，具有極高的醫(yī)用價(jià)值，但是受我國(guó)提取技術(shù)的影響，米糠中許多的有利于元素?zé)o法被有效的提取運(yùn)用。目前，我國(guó)米糠黃酮提取方法主要有超聲波法、有機(jī)溶劑提取法、水提法等方式，其中水提法具有成本低、使用安全等優(yōu)點(diǎn)，適合我國(guó)大多數(shù)的工業(yè)化工生產(chǎn)當(dāng)中，本文也主要是以水提法為基礎(chǔ)，通過實(shí)驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化。

1.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采集

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

本次實(shí)驗(yàn)的原材料為水稻米糠，由本市的第三面粉廠提供，過50目篩保存?zhèn)溆谩Ｔ噭┲饕褂弥袊?guó)藥瓶生物制品鑒定所審批的0880-9303號(hào)蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品。實(shí)驗(yàn)用水選用蒸餾水。其與丙酮等均為分析純。實(shí)驗(yàn)設(shè)備主要使用：80-1離心沉淀器、千分之一天平、101A-2型數(shù)顯電熱鼓風(fēng)干燥箱、UV-2401型紫外分光光度計(jì)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方式

實(shí)驗(yàn)方式首先運(yùn)用傳統(tǒng)的逆流提取米糠黃酮工藝，如圖一所示。將新鮮蒸餾水進(jìn)入一級(jí)的逆流體系當(dāng)中，然后對(duì)二級(jí)排除的渣二進(jìn)行提取，將提取出的渣一排除體系，并按照這樣的順序依次如圖一所示進(jìn)行踢球，最終去除陳電能得到的K即為米糠的提取液，將其進(jìn)行減壓過濾操作之后，便得到黃酮固體。[1]

（圖一 逆流提取米糠黃酮工藝流程圖）

在黃酮固體提取之后，還需要對(duì)黃酮含量進(jìn)行分析，首先需要建立工作曲線的回歸方程，利用配制好的蘆丁對(duì)照溶液在412mm波長(zhǎng)處進(jìn)行測(cè)定吸收度A的數(shù)據(jù)采集，根據(jù)A的數(shù)據(jù)即可確定蘆丁濃度與吸光度之間的曲線回歸方程：Y=0.0198X-0.0046（Y表示蘆丁濃度），相關(guān)系數(shù)R2=0.9944。在回歸方程確定之后則需要對(duì)黃酮含量進(jìn)行測(cè)定，即是將通過傳統(tǒng)逆流提取米糠黃酮工藝中提取的黃酮固定體按照60%的乙醇定容量溶至100毫升，對(duì)上述100毫升液體利用提取設(shè)備準(zhǔn)確獲取1毫升試劑，將其置于25毫升的容量瓶當(dāng)中，再按照60%的乙醇稀釋比將其稀釋到25毫升。在502毫米波長(zhǎng)處截取吸光度數(shù)據(jù)，與空白試劑進(jìn)行對(duì)比分析，確定黃酮的提取率：

提取率=（黃酮質(zhì)量/干物料質(zhì)量）·100%

2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析

2.1 水中PH值對(duì)于提取工藝的影響

對(duì)逆流提取工藝中水質(zhì)中PH質(zhì)對(duì)黃酮質(zhì)量的影響進(jìn)行分析，需要將樣品分按照相同的規(guī)格分為不同的份數(shù)，在對(duì)樣品中分別加入不同PH數(shù)值的水。本次實(shí)驗(yàn)中，取35g樣品置于15個(gè)規(guī)格相同的燒杯當(dāng)中，再在燒杯當(dāng)中加入300毫升蘊(yùn)含不同PH數(shù)值的水，在80攝氏度的條件下蓋水提取一個(gè)小時(shí)。等燒杯中水涼之后測(cè)定水提液的光譜吸收比，根據(jù)光譜吸收比計(jì)算不同PH數(shù)值下黃酮固體的提取率。[2]從而得出PH數(shù)值對(duì)于提取工藝的影響。

根據(jù)本次的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出，當(dāng)PH數(shù)值等于9.0時(shí)，最有利于黃酮的提取，數(shù)值大于或小于9.0時(shí)都無法達(dá)到最有的提取率。因此在逆流米糠黃酮提取工藝的優(yōu)化當(dāng)中，要將水質(zhì)PH等于9.0作為實(shí)驗(yàn)的條件之一。

2.2 逆流提取次數(shù)對(duì)于提取工藝的影響

將干燥米糠原料分為同等規(guī)格的7份，采取1g米糠粉對(duì)應(yīng)30毫升水的比例，并保障水中的PH值相同，在80攝氏度水浴中提取每20分鐘提取一次。根據(jù)數(shù)據(jù)可知，在第四次提取之后，米糠內(nèi)部的黃酮元素已經(jīng)完全提取，繼續(xù)進(jìn)行提取則會(huì)因?yàn)椴僮鞔螖?shù)過多導(dǎo)致米糠內(nèi)部成分受損，從而降低黃酮元素的提取率。因此在實(shí)際的操作當(dāng)中，應(yīng)當(dāng)將提取次數(shù)控制在4次。

2.3 提取溫度變化對(duì)于提取工藝的影響

溫度變化的實(shí)驗(yàn)首先需要根據(jù)米糠的性質(zhì)選擇實(shí)驗(yàn)溫度區(qū)域，本次實(shí)驗(yàn)的溫度范圍主要是選取在40攝氏度到100攝氏度之間。根據(jù)實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)提取溫度小于40攝氏度時(shí)，米糠原料無法在短時(shí)間內(nèi)完成軟化，降低了黃酮元素的提取效率。[3]在40攝氏度與80攝氏度之間，黃酮的提取率隨著溫度的上升而提高，但當(dāng)提取溫度大于80攝氏度時(shí)，黃酮元素受到高溫影響，將會(huì)產(chǎn)生氧化分解的化學(xué)反應(yīng)，不利于黃酮提取質(zhì)量的提高。在實(shí)際的提取過程中，需要將提取溫度控制在80攝氏度。

2.4 提取時(shí)間對(duì)于提取工藝的影響

提取時(shí)間的實(shí)驗(yàn)范圍規(guī)定在10分鐘到100分鐘之間，即是在時(shí)間范圍內(nèi)，選取不同的時(shí)間節(jié)點(diǎn)，利用一次性水浴提取技術(shù)，對(duì)不同提取時(shí)間下的提取率進(jìn)行計(jì)算與對(duì)比。實(shí)驗(yàn)中米糠原料與料液之間的配比為1g：30mL，水料PH數(shù)值控制在9.0，水浴的提取溫度控制在80攝氏度。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知，在50分鐘之前，黃酮元素的提取率逐漸上升，當(dāng)提取時(shí)間為50分鐘時(shí)，提取率最高，50分鐘之后，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，黃酮的提取率逐漸下降。并且隨著提取級(jí)數(shù)的增加米糠原料中黃酮元素會(huì)逐漸減少，因此隨著級(jí)數(shù)的增加，提取時(shí)間需要相應(yīng)減少，從而達(dá)到最優(yōu)提取率。

2.5 料液比對(duì)提取率的影響

料液比對(duì)于米糠的浸潤(rùn)程度有著直接的影響，因此在逆流米糠黃酮的提取工藝當(dāng)中，必須重視料液比的優(yōu)化配比。本次實(shí)驗(yàn)中主要對(duì)不同料液比條件下的黃酮元素的提取率進(jìn)行分析，探究在逆流米糠黃酮提取工藝中最優(yōu)的料液比。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可得，當(dāng)料液比為1g：30mL時(shí)，黃酮元素的提取率最高。[4]當(dāng)料液比超過1g：30mL的配比時(shí)，在提取過程中，會(huì)將其他元素一共提取，從而降低了黃酮元素的純度，使得提取率下降。因此在實(shí)際的操作當(dāng)中，需要將料液比按照1g：30mL進(jìn)行配比。

結(jié)束語：綜上，要優(yōu)化逆流米糠黃酮提取技術(shù)，需要將PH值控制在9.0；提取次數(shù)為4次；提取溫度控制在80攝氏度；提取時(shí)間控制在50分鐘；料液比按照1g：30mL進(jìn)行配比，從而保障黃酮提取率最高。