卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀測量的不確定度評定

陸永霞

（安徽省計量科學研究院，安徽 合肥 230051）

1 測量過程

在儀器處于正常工作狀態下，依據JJG 1044—2008《卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀》檢定規程要求，分別對不同含水量的標準物質（或蒸餾水）重復測量3次，檢定點的測量值與標準值之差的平均值即為儀器示值誤差。

2 數學模型

式（1）中：Δx為示值誤差，μg；xi為檢定點的測量值，μg；xs為檢定點的標準值，μg。

式（2）中：W1為進樣針抽取標準物質（或蒸餾水）的質量，μg；W2為進樣針的質量，μg。

3 不確定度來源分析

影響水分測定儀示值的因素主要有：a，b，c，d。a指測量重復性引入的不確定度，uA；b指標準物質濃度定值引入的不確定度，uB1；c指稱量過程中分析天平引入的不確定度，uB2；d指儀器分辨力引入的不確定度，uB3.

4 各不確定度分量的評定[2]

4.1 測量重復性引入的不確定度u A

注入標準物質，重復10次測量，得到的數據如表1所示。標準偏差為s1，按照公式（5）計算，測量中取3次測量的平均值，其標準不確定度為uA，按照公式（6）計算。

表1 測量數據及重復性引入的不確定度

4.2 標準物質濃度定值引入的不確定度u B1

查詢標物證書GBW13512、GBW13513和GBW13514得其相對擴展不確定度，則uB1rel=Urel/2；uB1＝uB1rel×含水量；5 000μg點用蒸餾水測量。結果如表2所示。

表2 標準物質濃度定值引入的不確定度

4.3 稱量過程中分析天平引入的不確定度u B2

稱量所用天平分度為0.01 mg，引入的不確定度可考慮為均勻分布[3]，則

4.4 儀器分辨力引入的不確定度u B3

因為儀器的示值為數顯，其分辨力通常為小數點后1位顯示，由此引起的不確定度為

5 合成標準不確定度

合成標準不確定度記為uc，上述各分量都相互獨立，合成標準不確定度為：

按照表1、表2和公式（7），計算結果如表3所示。

6 擴展不確定度的評定

根據測量不確定度表示指南，在區間P=95%時，k取2，儀器測量結果的示值誤差的擴展不確定度為U，則U=kuc（k=2），計算結果如表4所示。

表3 合成標準不確定度的評定

表4 擴展不確定度的評定

7 結語

微量水分測定儀是一種常見的計量器具，希望本文對評定其測量結果的示值誤差的不確定度評定有所幫助，確保檢測數據的有效性和可信度。