靜態(tài)頂空-GC/MS分析水基膠中的甲醇?xì)埩?/h1>
2019-03-18 12:16:40徐光忠章平泉陸苗苗劉玉坤
農(nóng)產(chǎn)品加工
2019年4期
徐光忠，章平泉，陸苗苗，劉玉坤，王 昊
（1.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司淮陰卷煙廠，江蘇淮安 223002；2.江蘇鑫源煙草薄片有限公司，江蘇淮安 223002；3.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，江蘇南京 210000）
水基膠是卷煙生產(chǎn)過程中的一類輔助材料[1]，近些年，關(guān)于水基膠中的使用安全方面國(guó)家限制的標(biāo)準(zhǔn)主要集中在致癌類物質(zhì)，而產(chǎn)品中可能殘留的甲醇卻鮮有提及。甲醇容易在體內(nèi)蓄積，其代謝產(chǎn)物會(huì)損傷肝臟，根據(jù)溶劑對(duì)人體的毒副作用和對(duì)環(huán)境的危害程度，我國(guó)藥典[2]將甲醇定義為第3類限制物質(zhì)，殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)限度大約為0.5%。甲醇?xì)埩袅窟^高，就可能會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。
選取日常使用的8種水基膠為研究對(duì)象，采用靜態(tài)頂空結(jié)合GC/MS技術(shù)進(jìn)行定量分析，為建立水基膠的品質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，并為提高水基膠的質(zhì)量安全奠定基礎(chǔ)。
1 材料和方法
1.1 材料、試劑和儀器
選用淮陰卷煙廠日常檢驗(yàn)的水基膠樣品8個(gè)，包含卷煙成產(chǎn)中使用的包裝膠、接嘴膠和搭口膠。
8個(gè)水基膠樣品的基本信息見表1。
甲醇，色譜純，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司提供。
Transferpette移液器，德國(guó)BRAND公司產(chǎn)品；20 mL頂空瓶，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司產(chǎn)品；頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司產(chǎn)品；Barnstead純水儀，美國(guó)Thermo Fisher公司產(chǎn)品；AE163型電子天平（感量0.000 1 g），瑞士Mettler公司產(chǎn)品。
1.2 方法
1.2.1 樣品制備
稱取0.1 g水基膠樣品，精確到0.000 1 g，置于20 mL頂空瓶中，加入1 mL超純水，迅速密閉，進(jìn)行HS-GC/MS分析。
1.2.2 儀器分析條件
Agilent 7697A型靜態(tài)頂空儀：20 mL頂空瓶，樣品平衡溫度70℃，平衡時(shí)間17.00 min，進(jìn)樣針溫度100℃，傳輸線溫度120℃，樣品瓶加壓時(shí)間1.00 min，進(jìn)樣時(shí)間1.0 min，拔針時(shí)間0.50 min。……
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徐光忠，章平泉，陸苗苗，劉玉坤，王 昊
（1.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司淮陰卷煙廠，江蘇淮安 223002；2.江蘇鑫源煙草薄片有限公司，江蘇淮安 223002；3.江蘇中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，江蘇南京 210000）
水基膠是卷煙生產(chǎn)過程中的一類輔助材料[1]，近些年，關(guān)于水基膠中的使用安全方面國(guó)家限制的標(biāo)準(zhǔn)主要集中在致癌類物質(zhì)，而產(chǎn)品中可能殘留的甲醇卻鮮有提及。甲醇容易在體內(nèi)蓄積，其代謝產(chǎn)物會(huì)損傷肝臟，根據(jù)溶劑對(duì)人體的毒副作用和對(duì)環(huán)境的危害程度，我國(guó)藥典[2]將甲醇定義為第3類限制物質(zhì)，殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)限度大約為0.5%。甲醇?xì)埩袅窟^高，就可能會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害。
選取日常使用的8種水基膠為研究對(duì)象，采用靜態(tài)頂空結(jié)合GC/MS技術(shù)進(jìn)行定量分析，為建立水基膠的品質(zhì)控制標(biāo)準(zhǔn)提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，并為提高水基膠的質(zhì)量安全奠定基礎(chǔ)。
1 材料和方法
1.1 材料、試劑和儀器
選用淮陰卷煙廠日常檢驗(yàn)的水基膠樣品8個(gè)，包含卷煙成產(chǎn)中使用的包裝膠、接嘴膠和搭口膠。
8個(gè)水基膠樣品的基本信息見表1。
甲醇，色譜純，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司提供。
Transferpette移液器，德國(guó)BRAND公司產(chǎn)品；20 mL頂空瓶，上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司產(chǎn)品；頂空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀，美國(guó)Agilent公司產(chǎn)品；Barnstead純水儀，美國(guó)Thermo Fisher公司產(chǎn)品；AE163型電子天平（感量0.000 1 g），瑞士Mettler公司產(chǎn)品。
1.2 方法
1.2.1 樣品制備
稱取0.1 g水基膠樣品，精確到0.000 1 g，置于20 mL頂空瓶中，加入1 mL超純水，迅速密閉，進(jìn)行HS-GC/MS分析。
1.2.2 儀器分析條件
Agilent 7697A型靜態(tài)頂空儀：20 mL頂空瓶，樣品平衡溫度70℃，平衡時(shí)間17.00 min，進(jìn)樣針溫度100℃，傳輸線溫度120℃，樣品瓶加壓時(shí)間1.00 min，進(jìn)樣時(shí)間1.0 min，拔針時(shí)間0.50 min。……
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