第四代粉末高溫合金熱變形后的“項鏈”組織

侯 瓊，陶 宇，賈 建

(1鋼鐵研究總院 高溫材料研究所，北京100081；2高溫合金新材料 北京市重點實驗室，北京100081)

利用粉末高溫合金在不同晶粒尺寸下的性能特征制造雙組織渦輪盤，是雙性能盤制造技術的主要發展方向。單合金雙性能粉末盤的特點是：輪緣為粗晶組織，具有良好的蠕變和裂紋擴展抗力；輪轂為細晶組織，具有較高的屈服強度和低周疲勞抗力。制備先決條件是獲得均勻的細晶盤坯，然后根據合金的晶粒長大特性，通過雙組織熱處理工藝獲得雙性能渦輪盤[1-4]。國外主要通過大擠壓比(>6∶1)的熱擠壓+等溫鍛造來獲得均勻細晶盤坯，但該工藝路線成本較高，通過對粉末高溫合金錠坯進行多火次的鍛造(累計變形量0.75以上)與合適的熱處理，也可獲得均勻的細晶組織(晶粒度10級或更細)[5-6]。

為滿足先進航空發動機的要求，國內外都已開展了第四代粉末高溫合金的研究，其具有高強度、高損傷容限和高工作溫度(815～850℃)的性能特點[7-9]。本課題組在研的新型第四代粉末高溫合金與前三代合金FGH4095，FGH4096，FGH4098相比，具有十分突出的高溫持久與蠕變性能優勢[7]。對該合金進行多火次等溫鍛造后，在盤坯的局部區域會形成一種“項鏈”組織，其組織特征為未再結晶的非等軸粗晶周圍分布著大量細小的再結晶晶粒。以往對“項鏈”組織的研究發現，其根本原因是再結晶不完全造成的[10-13]，與均勻細晶及均勻粗晶組織相比較，“項鏈”組織的拉伸性能介于兩者之間，但蠕變性能弱于前兩者[14]。鑒于此，本工作研究了實驗合金熱變形后“項鏈”組織的形成機理，并對消除該組織的方法進行了探討。

1 實驗材料與方法

實驗合金為在研的第四代粉末高溫合金，其鍛造態的主要化學成分為(質量分數/%)：9.25Cr，17.10Co，2.96Mo，2.93W，3.19Al，2.98Ti，2.48Nb，2.43Ta，0.039C，基體為鎳。其中強化相γ′的質量分數約占50%，完全溶解溫度約1160℃。采用真空感應爐熔煉母合金，等離子旋轉電極法(PREP)制粉，粉末粒度范圍50～150μm，粉末裝入包套經真空脫氣后進行熱等靜壓(HIP)成形，錠坯尺寸為φ83mm×133mm。對HIP態錠坯進行三火次(累計變形量0.79)等溫鍛造，鍛造時錠坯加熱溫度1120℃，模具加熱溫度1050℃。采用DEFORM 2D軟件對錠坯等溫鍛造過程進行數值模擬，分析鍛坯內部各區域的應變情況。將鍛坯沿軸線方向在直徑處切取一條厚10mm的薄板，經低倍組織觀察后，分區制備試樣。在鍛坯存在“項鏈”組織的區域切取10mm×10mm×8mm的試樣，進行不同溫度(1080～1180℃)的退火處理，采用到溫入爐的加熱方式，保溫2h后空冷。

采用光學顯微鏡(OM)觀察金相組織，采用JSM-7800F型場發射掃描電鏡(SEM)觀察γ′相形貌，采用SEM配備的電子背散射衍射(EBSD)探測器分析晶界特征和再結晶情況，采用JEM-2100(HR)型透射電鏡(TEM)觀察位錯形貌。利用Channal 5軟件處理EBSD數據時，定義小角度晶界(LAGB)為：2°<θ<15°，大角度晶界(HAGB)為：θ>15°，測平均晶粒尺寸時將孿晶界(∑3，≈60°)排除在外。

合金HIP態的微觀組織如圖1所示，其中圖1(a)為EBSD菊池帶襯度圖，圖中標出了大角度晶界，可以看到晶粒尺寸分布不均勻，平均晶粒尺寸為26.26μm，其中90.8%的晶粒尺寸小于50μm，存在少部分大晶粒。圖1(b)為金相組織，無殘余樹枝晶和原始顆粒邊界(PPB)，存在較多數量的扇形γ′相，呈典型放射狀手指形或不完整放射狀，γ′枝晶間彌散分布著細小球狀γ′相，如圖1(c)所示。

圖1 HIP態合金的微觀組織(a)菊池帶襯度圖；(b)晶粒組織；(c)扇形γ′相Fig.1 Microstructures of as-HIPed alloy(a)kikuchi band contrast map；(b)grain structure；(c)fan-type γ′ phase

2 結果與分析

2.1 鍛坯宏觀與微觀組織

圖2為經過三火次等溫鍛造后坯料軸向剖面的宏觀組織以及采用DEFORM 2D軟件模擬的等效應變分布圖，整個軸向剖面大致分為三個區域：位于上、下兩端面附近的Ⅰ區變形量最小，位于兩側附近的Ⅱ區次之，位于剖面中心的Ⅲ區變形程度最大，其中Ⅱ，Ⅲ區分區已不明顯。圖3為鍛坯三個典型區域試樣的EBSD反極圖，均取自Z方向，圖中標出了大角度晶界。經過三火次、累積變形量達到0.79的等溫鍛造后，Ⅰ區累計等效應變量最大達到0.947，發生了部分再結晶，原始粗大晶粒沿變形方向破碎，在拉長的變形晶粒周圍分布大量細小的再結晶晶粒，形成“項鏈”組織，再結晶體積分數只有11.64%；Ⅱ區累計等效應變量達到0.947～1.89，再結晶基本完成，僅殘余個別長條狀變形晶粒；Ⅲ區累計等效應變量達到1.89～2.84，為再結晶完全的等軸細晶組織，平均晶粒尺寸為2.27μm。

圖2 錠坯宏觀組織(a)及有限元模擬等效應變分布圖(b)Fig.2 Macrostructures(a)and simulation results of equivalent strain distribution(b)of the forging

2.2 “項鏈”組織形成機理

圖4(a)所示為“項鏈”組織EBSD取向成像圖，其中粗黑線代表大角度晶界，細黑線代表小角度晶界。可見未發生再結晶的原始變形晶粒內分布著大量小角度晶界，含量達77.7%，小角度晶界實質上是很多位錯的塞積區，小角度晶界數量越多，位錯密度越大，變形后合金中的儲存能越大。圖4(b)為金相組織，與HIP態相比，晶粒尺寸有所減小，并沿變形方向被拉長，仍存在扇形γ′相，經過變形后γ′枝晶沿伸長方向破碎，如圖4(c)所示。

“項鏈”組織本質上是由于再結晶不完全形成的，首先錠坯上下端面與模具之間存在摩擦力，變形量較小；其次模具溫度只有1050℃，比錠坯溫度低，造成錠坯上下端面溫度較低，低溫下合金中含有更多未溶的γ′相，且晶界遷移速率較慢，不利于動態再結晶(DRX)的進行。研究表明，第二相粒子對再結晶的影響取決于粒子尺寸、粒子間距及第二相的體積分數。彌散分布的第二相粒子會釘扎位錯、晶界，即Zener釘扎效應，延緩再結晶的進行，釘扎力PZ可以表述為[15-16]：

圖4 “項鏈”組織的微觀組織 (a)取向成像圖；(b)晶粒組織；(c)扇形γ′相Fig.4 Microstructures of the “necklace” structure (a)orientation image map；(b)grain structure；(c)fan-type γ′ phase

PZ=3fγ/d

(1)

式中：γ為特殊界面能；d和f分別為第二相粒子尺寸和體積分數。另外，如果第二相粒子尺寸較大且間距寬，粒子附近會促發形核，從而加速再結晶，粒子能促發再結晶形核的臨界尺寸約為1μm。通常認為，當f/d>0.1μm-1時，會抑制再結晶[17]。

采用熱力學計算軟件JmatPro7.0模擬實驗合金平衡態的γ′相析出曲線如圖5所示，1050℃時γ′相的質量分數高達29.52%，此時合金中除了大量尺寸較大的一次γ′相(d>1μm)外，還有部分未溶的二次γ′相(d<500nm)，f/d值較大，對位錯、晶界的釘扎作用較強，抑制了DRX的進行，只在原始晶界附近出現細小的再結晶晶粒。對“項鏈”組織原始晶界附近進行更高倍的EBSD分析，圖6(a)為菊池帶襯度圖，圖6(b)為對應的二次電子圖像。可見，很多大尺寸γ′相與周圍的基體具有較大的取向差，構成大角度晶界(箭頭指示處)，喪失了與基體的共格關系。在熱變形過程中，

原始晶界附近形變度高，大量位錯纏結在未溶的大尺寸γ′相周圍，晶界在遷移過程中碰到這些γ′相，會變成鋸齒狀并弓出，在此過程中γ′相周圍的高密度位錯發生湮滅和重排，使界面兩側取向差加大，逐漸形成大角度晶界[18-22]。在未動態再結晶(UNDRX)區內，存在大量小角度晶界，形變儲能較高。對“項鏈”組織進行TEM觀察，圖7(a)為DRX細晶區，位錯密度較低，大尺寸γ′相與基體的界面明顯。圖7(b)為UNDRX粗晶區，大量位錯纏結在晶粒內，有些已經發展成亞晶，與EBSD觀察到的結果一致。

圖5 合金平衡態的γ′相析出曲線Fig.5 Precipitation curve of γ′ phase in the alloy at equilibrium state

2.3 退火溫度對“項鏈”組織的影響

對存在“項鏈”組織的試樣進行不同溫度(1080～1180℃)的退火處理，典型微觀組織如圖8所示。由取向成像圖可知，經1080℃退火后，原始“項鏈”組織中的細小再結晶晶粒略微長大。隨著退火溫度升高，再結晶區域和再結晶晶粒尺寸都逐漸增大。當溫度為1150℃時，再結晶基本完成，平均晶粒尺寸為6.79μm。超過1160℃后，晶粒迅速長大，當溫度達到1180℃時，平均晶粒尺寸為41.62μm。圖9給出了“項鏈”組織退火過程中小角度晶界(LAGBs)含量及再結晶(RX)體積分數的變化趨勢，隨著溫度升高，小角度晶界含量逐漸減小，再結晶體積分數則逐漸增大。可見退火溫度對“項鏈”組織的影響非常明顯。這是因為隨著溫度升高，γ′相大量溶解，對位錯、晶界的釘扎作用減小；而且高溫下晶界遷移速率也加快，均促進了再結晶的進行。此外已發生再結晶的晶粒在退火過程中還會發生長大。上述退火溫度范圍內起釘扎作用的主要是大尺寸(d>1μm)一次γ′相。圖8中的嵌入圖為“項鏈”組織在相應溫度退火后的γ′相形貌，隨著溫度升高，一次γ′相含量逐漸減少。由于晶界屬于高擴散率通道，γ′相形成元素擴散很快，因此在退火過程中晶界上的γ′相會發生粗化[20]。合金的γ′相溶解溫度約1160℃，這也是當退火溫度超過1160℃后晶粒快速長大的原因。當退火溫度為1170℃時，只有少量未溶的一次γ′相，主要分布于晶界上。

圖7 “項鏈”組織TEM圖像 (a)動態再結晶區；(b)未動態再結晶區Fig.7 TEM images of the “necklace” structure (a)DRX zone；(b)UNDRX zone

圖8 “項鏈”組織經不同溫度退火后的取向成像圖及γ′相(a)1080℃；(b)1120℃；(c)1150℃；(d)1160℃；(e)1170℃；(f)1180℃Fig.8 Orientation image maps and γ′ phases of the “necklace” structure after annealing treatment at different temperatures (a)1080℃；(b)1120℃；(c)1150℃；(d)1160℃；(e)1170℃；(f)1180℃

圖9 “項鏈”組織退火過程中小角度晶界含量及再結晶體積分數變化趨勢Fig.9 Volume fraction trends of LAGBs and recrystallization of the “necklace” structure during annealing treatment

2.4 細晶盤坯的制備

從以上分析可知，鍛坯Ⅰ區試樣經過1150℃退火后，由“項鏈”組織轉變為再結晶較充分的等軸細晶組織，且晶粒不會急劇長大，因此就合金錠坯的細化晶粒工藝而言，1150℃可以作為最佳的再結晶退火溫度。對整個合金鍛坯進行1150℃退火處理，同樣在鍛坯的三個典型區域取樣觀察各部位組織，如圖10所示。圖10(a)給出了Ⅰ區組織的EBSD菊池帶襯度圖，可以看到經過1150℃退火后，再結晶不完全的“項鏈”組織基本得到消除，獲得均勻的等軸細晶組織，平均晶粒尺寸為7.11μm，與圖8(c)類似。這是因為鍛造后“項鏈”組織未再結晶區域內纏結了大量位錯，形變儲能較高，為后續退火時發生再結晶提供了驅動力。再結晶核心形成并長大的過程中不斷吸收位錯，直到再結晶晶粒全部取代變形組織。Ⅱ，Ⅲ區的超細晶組織經1150℃退火后發生了晶粒長大，得到的等軸細晶組織平均晶粒尺寸分別為6.23μm及6.01μm，如圖10(b)，(c)所示。綜上所述，通過對HIP態合金錠坯進行多火次等溫鍛造及再結晶退火處理，能夠獲得組織較均勻的等軸細晶盤坯，為后續進行雙組織熱處理獲得雙性能盤提供了基礎。

3 結論

(1)對實驗合金HIP態錠坯進行多火次等溫鍛造后，鍛坯大部分區域為再結晶完全的細小等軸晶組織。

(2)鍛造過程中，與模具接觸的上下端面變形量較小且變形溫度較低，形成再結晶不完全的“項鏈”組織，其特征為未再結晶的變形晶粒周圍分布著大量細小的再結晶晶粒，變形晶粒內纏結了較高密度的位錯。

(3)對存在“項鏈”組織的試樣進行不同溫度的退火處理，隨著溫度的升高，γ′相發生大量溶解，再結晶體積分數和再結晶晶粒尺寸不斷增大，當超過γ′相溶解溫度(1160℃)后，再結晶晶粒快速長大。

(4)對合金鍛坯進行1150℃再結晶退火處理，可基本消除“項鏈”組織，獲得組織較均勻的細晶盤坯。