氣相色譜-質譜法測定塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯的前處理

張少偉，張 穎，趙文娟，宋 靜，李 晶，黃長榮

(萬華化學集團股份有限公司,山東 煙臺 264000)

氣相色譜-質譜法是一種現代化測定氧化苯乙烯主要技術之一。近幾年，氧化苯乙烯技術的快速發展已經開始被廣泛的應用到很多香料、制藥工業、有機合成等各種行業，氧化苯乙烯是由不同類型有機化合物共同構成，氧化苯乙烯對人體健康將會產生不同程度影響。對此本文將對氣相色譜-質譜法測定塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯進行綜合分析。

1 關于氣相色譜-質譜概述分析

氣相色譜-質譜是一種是現代化學分析中常用的一種技術方式之一。氣相色譜主要作用是對各種不同類型的有機化合物進行快速分離或者分辨，通過使用質譜這種方法能夠精確鑒定那些復雜抽象的化合物，使用這種技術過程中必須充分借助計算機技術設備來進行操控，這種技術能夠快速分離復雜多變的化合物，氣相色譜-質譜是一種綜合性在線分離分析方法，近幾年，隨著這種技術的持續不斷成熟應用的范圍越來越廣泛，其中電子轟擊與化學離子化是比較常用的兩種方法，使得其他樣品中的不同類型化合物開始轉向離子化。近幾年，隨著氣相色譜-質譜技術的持續不斷完善，這種技術的使用范圍越來越廣泛。氣相色譜自身還具有分離性與質譜鑒定綜合選擇特點，這種技術能夠在短時間內實現復雜文物中有機化合物的定性、定量。使用氣相色譜-質譜技術分析出來的結果精確性都非常高，氣相色譜-質譜與光譜分析技術相比較來說其操作過程與分析步驟程序更加復雜[1]。可以使用高質量樣品進行預處理，如果使用一些不合格的樣品，最后會嚴重影響到分析結果的精確性。塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯測定過程中經過的復雜環節比較多，在應用氣相色譜-質譜技術之前一定要做好前期樣品預處理工作，只有這樣后期的操作才能夠順利進行。在對樣品進行預處理過程中，被分析對象一般都會遵循一些條件：被測定無機物一般都不含酸、無機鹽等特殊物質，因為這些物質會對色譜固定造成很大破壞嚴重影響分析的精確性。正常情況下，樣品預處理過程中一般都會遵循凈化、水解、衍生化等幾個重要步驟。凈化是樣品預處理過程中的重要環節，凈化在一定程度上能夠有效排除其他不同類型無機物帶來的干擾，水解也是樣品預處理過程中不可或缺的重要過程，使用水解能夠把高分子量化合物在短時間內斷鏈成為微小分子量化合物，衍生化的主要作用是有效滿足色譜分析中的發展實際需要，并且還能夠有效降低水解產物中的極性與氣化溫度，進而實現提升被測化合物的化學穩定性。

2 氣相色譜-質譜法測定塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯

2.1 關于樣品前處理分析

樣品前處理是應用氣相色譜-質譜技術過程中不可或缺的重要環節，一般都會選取一些有代表性的樣品，把這些樣品分剪成3×3mm大小面積，再穿過3mm不銹鋼篩，使用高性能儀器稱取2.3g具有代表性的樣品，把這些樣品放置在70mL樣品瓶中之后可以再加入12mL的甲醇，對其進行加塞封閉之后再放置在超聲波容器中[2]。超聲提取32min，提取液會經過0.65um的聚四氟乙烯空濾膜過濾，整個樣品前處理工作完成之后，再使用氣相色譜-質譜法來測定塑料制品與電子電氣產品中的氧化苯乙烯。

2.2 前處理條件優化

在對前處理條件進行優化時一般都會經過以下幾個重要步驟：(1)提取溶劑的選擇，提取溶劑與提取效率兩者之間的關系非常密切，提取溶劑在一定程度上會嚴重影響提取效率，氧化苯乙烯溶于醇、醚、酮等各種有機溶劑之后，工作人員必須對甲醇、乙醚、四氯化碳、苯進行綜合分析，這些物質會對氧化苯乙烯綜合回收率產生重要影響[3],結果見表1。通過把以上5種不同類型的溶劑與2種高性能樣品進行認真比對發現甲醇的箤取效果是最好的，并且帶來的干擾也比較少，乙醚一般具有非常強的揮發性容易造成被測量物進行提取過程中帶來很大損失，其他四氯化碳、苯、丙酮提取的效率并不是很高，甲醇自身具有非常強的毒性，因此，選取甲醇作為提取溶劑是最合適的。

表1 提取溶劑對氧化苯乙烯提取效率產生的影響

2.3 關于GC-MS條件優化分析

在對GC-MS條件進行優化時一般都會對以下兩種內容進行綜合分析，第一種：升溫程序選擇，在對升溫程序進行分析過程中起始溫度、升溫速率與保持時間是非常重要的因素，這些因素對氧化苯乙烯將會帶來不同程度的影響。通常情況下，起始溫度越高、保留時間就會越短，兩種因素呈現的是一種相反關系，當起始溫度停留在某一個溫度不變時，升溫速率就會得到進一步增加。氣相色譜-質譜技術具有高效分離和準確定量等特點，一般抽取的樣品數量都非常小，這種技術已經開始應用于測定塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯中[4]。當下在對氣相色譜-質譜法進行研究過程中主要集中在樣品預處理( 包括凈化、水解、衍生化) 、色譜分析條件選擇和有機物鑒別模式建立等其他重要方面，在一定程度上能夠有效實現塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯鑒別與測定，但該項技術在處理方法過程中過于繁瑣及雜質干擾等問題。隨著大量資金投入與專業人員的不斷努力研究，在測定塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯分析測定將會成為以后主要發展方向[5]。

3 總結

氣相色譜-質譜法是一種創新型、高效用技術，在測定塑料制品和電子電氣產品中氧化苯乙烯中具有重要作用，這種測定技術自身具有很強的靈敏性與分離效率高等特點，隨著社會經濟的快速發展這種技術的應用范圍越來越廣泛。但是，氣相色譜-質譜在測定塑料制品和電子電氣產品的應用過程中呈現一種紛繁復雜的狀態。因此，工作人員在使用這種技術之前一定要做好前期預處理工作，為更好測定塑料制品和電子電氣產品中的氧化苯乙烯提供重要保障。這種技術的應用效果還沒有達到其他領域中的應用廣度，隨著氣相色譜-質譜法技術的不斷成熟，氣相色譜-質譜法在測定塑料制品和電子電氣產品的應用效率會越來越明顯。