不同晶粒的純銅表面劃痕實驗研究

茅夢云, 彭林法, 來新民

(上海交通大學 機械系統與振動國家重點實驗室；上海市復雜薄板結構數字化制造重點實驗室, 上海 200240)

模具與材料接觸界面的摩擦行為是金屬成形過程中最重要的邊界條件之一，對成形零件的質量有明顯的影響.同時，由于摩擦過程復雜，對摩擦行為的準確描述也成為了金屬成形領域的研究難點之一[1-2].從摩擦機制的角度來看，由于模具與材料表面都不是理想光滑的，且存在大量微小的形貌，所以在材料與模具的接觸與滑移過程中同時存在黏著和犁溝兩種摩擦阻力[3].黏著力主要來自于材料與模具在接觸壓應力下形成的“冷焊”結點；犁溝力則主要是滑移時模具形貌對材料表面產生的劃傷力[4].Wilson[5]認為黏著和犁溝效應在整體摩擦力中的占比主要取決于材料與模具表面粗糙度的相對大小及“冷焊”結點的強弱.對于金屬薄板的成形過程，材料與模具表面的粗糙度接近，且一般存在潤滑作用[6]，表面摩擦力中黏著力占比較小，因此犁溝效應對薄板成形過程中摩擦行為的影響更為明顯.

圖1 圓錐劃痕實驗裝置Fig.1 Scratching test facility

單個剛性形貌犁溝較軟材料的表面劃傷實驗可用于研究摩擦的犁溝效應，且其實驗結果能夠反映出整體粗糙表面的犁溝特性[7].在表面劃傷過程中，材料的損傷機制較為復雜，包含塑性變形、斷裂失效以及材料剝離等過程.根據劃傷過程中表面是否會產生斷裂失效以及是否能形成連續切屑等特點，劃傷可以分為摩擦、磨損和切削3種類型，且3種劃傷類型中材料的損傷機制各不相同.摩擦型的表面劃傷以材料的塑性變形為主；磨損型的表面劃傷以材料的斷裂為主；切削型的表面劃傷以材料的剝離為主[8].不同的損傷模式將會產生不同的材料劃傷應力，進而對犁溝摩擦力產生不同的影響.此外，Peng等[9]發現隨著材料晶粒尺寸的增大，以犁溝效應為主要機制的摩擦系數也逐漸增大.但是在摩擦過程中模具各形貌之間的犁溝作用存在著相互影響，無法單獨觀察和研究晶粒尺寸對摩擦系數的影響，因此通過相關的實驗來研究晶粒的尺度效應是非常必要的.

本文設計了不同角度的圓錐壓頭，對不同晶粒尺寸的材料進行表面劃傷實驗，并通過對比劃痕表面的裂紋分布以及材料的劃傷硬度和堆積高度揭示材料的損傷機制，研究晶粒尺寸對劃傷過程中材料損傷的影響規律.

1 圓錐劃傷實驗

1.1 實驗裝置設計

在表面劃痕實驗中，需要將剛性壓頭垂直于材料表面并壓入一定深度，再沿著平行于材料表面的方向移動，在材料表面形成永久劃痕.通過記錄滑移過程中的阻力、觀察表面劃痕的形狀尺寸及材料的損傷狀況，研究劃傷過程中材料的變形及損傷.為了在同一條件下比較材料的性能，所有試樣均在同一壓入深度下進行劃傷實驗.

圓錐劃痕實驗裝置如圖1所示.為了達到法向壓入深度相同及測量劃傷力的目的，將實驗裝置設計為分離的兩部分，并在萬能材料試驗機上完成實驗.試樣裝夾過程主要分為剛性圓錐固定和銅試樣裝夾兩個部分.剛性圓錐固定在圓錐夾頭上，以圓形端面與夾頭側壁(圖1中平面A)接觸為定位基準，圓錐夾頭與試驗機傳感器連接，可隨試驗機橫梁自由上下移動.實驗前，將圓錐壓頭固定好后，放置在實驗平臺上.銅試樣固定在材料夾頭上，以靠近圓錐的側壁(圖1中平面B)為定位基準面，并使基準面與銅試樣的測試表面處于同一平面內，再擰緊裝夾螺栓使銅試樣與夾頭緊固.由于銅試樣夾頭與實驗平臺分離，每次裝夾完成后采用激光共聚焦顯微鏡掃描裝夾表面，確保裝夾誤差在5 μm以內.裝夾完成后，通過螺栓C將試樣夾頭與平臺壓緊.壓緊后，圓錐壓頭壓入材料至一定深度，此深度由平面A與B之間的距離及圓錐壓頭的長度共同決定.對于不同的銅試樣，實驗中不需要更換剛性圓錐.通過控制圓錐壓頭的加工精度及調整裝配過程，可以確保每次壓入深度誤差小于5 μm.

1.2 試樣的制備

試樣采用不同晶粒尺寸的T2紫銅材料，以電解拋光的方式將測試表面拋光至鏡面光滑等級(其粗糙度見表1).利用不同的熱處理工藝制備細小、中等、粗大3種晶粒尺寸的試樣，并通過金相實驗觀測材料的微觀結構，結果如圖2所示.

表1 試樣的力學性能和表面參數Tab.1 Mechanical and surface properties of specimen

圖2 不同晶粒尺寸材料的微觀結構Fig.2 Microstructures of the copper samples

分別對不同晶粒尺寸的試樣進行顯微硬度和納米壓痕實驗.試樣的材料力學及表面參數如表1所示.其中，材料的晶粒尺寸依照ASTM標準采用截距法測量[10].由表中數據可以看出，材料的表面硬度隨著晶粒尺寸的增大逐漸減小，這主要是由于材料內部晶界含量的減小所致[11].

1.3 實驗參數與測量方法

為了探究不同晶粒尺寸在犁溝過程中產生的材料損傷行為及對犁溝阻力的影響，選取4種不同頂角角度(θ)的圓錐壓頭來模擬模具的表面形貌，并進行相關實驗，參數如表2所示.為了減小接觸界面黏著效應的影響，材料與圓錐壓頭表面都采用潤滑油進行潤滑，由試驗機的傳感器記錄滑移時的阻力(F)與滑移位移(w).

實驗測得的滑移阻力與壓頭位移的關系曲線如圖3所示.由圖可見，隨著位移的增大，滑移阻力從0迅速增大，隨后慢慢趨近于一個穩定值Fm，因此可以將整個滑移過程區分為阻力上升段和阻力穩定段.起始時的滑移阻力上升主要是由于材料變形而導致的其在前端面的堆積及自身的硬化.隨著滑移量的增大，堆積和硬化不斷累積，致使滑移阻力不斷增大.當滑移達到一定量后，壓頭前端面的材料逐漸進入動態平衡狀態，其相應的犁溝力也趨于穩定.

表2 圓錐劃傷實驗參數設計Tab.2 Process parameters of scratching tests

采用Keyency激光輪廓掃描儀對所有實驗后的劃痕進行掃描，最終獲得的劃痕三維結構圖如圖4所示.其中：Ap為投影面積；hpi為實驗測量的劃痕前端最高點到表面的距離；h為隆起高度；x為水平距離.由掃描結果可以看出，材料在壓頭運動方向前端面及劃痕兩側大量堆積，前端隆起的高度甚至超過壓頭的壓入深度.本文采用對稱截面上的隆起高度表征材料的隆起高度.

為了更準確地體現材料在劃傷過程中的硬化情況，一般采用劃傷硬度HT來表征材料抵抗壓頭移動的阻力，其表達式為[12]

(1)

由此，通過實驗中獲得的測量值即可確定材料的劃傷硬度.

圖3 滑移阻力和位移的關系曲線Fig.3 Scratch force as a function of scratch displacement

圖4 劃痕的三維形貌以及隆起高度和投影面積的測量方法Fig.4 3D profile of scratching trajectory and the measurements of pileup height and projected contact area in the vertical plane

2 實驗結果與討論

2.1 材料破壞的機制

在不同圓錐角度條件下得到的劃痕微觀形貌掃描電鏡(SEM)圖像如圖5所示.由圖5(a)可見，劃痕前端形成了連續的切屑，且劃痕外輪廓不規則，有明顯斷裂失效的痕跡，此時材料的損傷模式為切削模式.

由圖5(b)可見，劃痕前端不再形成連續切屑，而是在劃痕前端對稱面附近形成大量裂紋(圖5(b)上圖)，且裂紋形狀不規則，從頂端向底部延伸，裂紋長度約占劃痕總體長度的1/3.根據材料的流向可以推斷出頂端裂紋是由對稱面兩側材料分別向圓錐兩側流動產生的拉伸應變引起的.此外，在劃痕底部出現了波紋狀形貌，呈自下而上層層覆蓋狀，同時伴有大量的材料剝離現象(圖5(b)下圖)，這是由材料沿圓錐表面向下滑移而導致的.當圓錐沿平行于材料表面的方向移動時，圓錐自身的角度使其對前端材料有向下的分作用力，從而導致材料有相對于圓錐表面向下運動的趨勢.然而，材料與圓錐接觸表面的黏著力阻礙了這種相對運動，使位于接觸表面的材料由于圓錐的帶動而覆蓋了一層上部的材料，最終形成了波紋狀自下而上層層覆蓋的形貌.材料剝離的主要原因是劃痕底部的壓應力較大，導致材料內部出現裂紋，伴隨著材料的整體向下流動及表面黏附作用，因此表層材料從基體被剪斷剝離.

由圖5(c)可見，劃痕外輪廓出現了缺口(圖5(c)中圖).缺口主要形成于劃痕前端的頂部區域(圖5(c)下圖)，隨著圓錐的運動，缺口被逐漸拉大.劃痕表面存在與θ=90° 的實驗相似的波紋狀形貌特征，但沒有明顯的裂紋.位于劃痕底部的波紋狀形貌為連續層狀(圖5(c)上圖)，隨著高度的增大，出現斷續現象.這表明在θ=120° 的情況下，材料向兩側流動的趨勢相對θ=90° 的情況有所減弱，材料的失效形式同樣為斷裂與塑性變形，但斷裂失效范圍較小.

由圖5(d)可見，劃痕輪廓連續且穩定，無裂紋產生，材料以塑性變形為主.劃痕表面分布有層狀波紋形貌，表明材料主要向圓錐底部流動從而產生了變形.

θ=90° 時不同晶粒尺寸材料的裂紋擴展情況如圖6所示.由圖可以看出，此時，3種材料均出現了裂紋.其中：細晶和中晶材料的裂紋較為明顯，類似折線形狀，尺寸與晶粒大小相近；粗晶材料的裂紋不明顯，且形狀模糊.由于壓頭尺寸固定，對于細晶和中晶材料而言，壓頭施加的應力相當于同時作用在數目眾多的晶粒上，故裂紋較易于位錯及在缺陷較多的晶界處產生并沿著晶界擴展，從而形成了折線狀的裂紋；而對于粗晶材料而言，晶粒尺寸與壓頭尺寸接近，壓頭所施加的應力主要作用在幾個晶粒上，由于晶界所占比例較少，裂紋較易于在晶粒內部形成并擴展，從而形成了形狀較模糊的裂紋.相似的現象也出現在脆性摩擦磨損實驗研究中[13-14]，其結論為：由于晶粒尺寸的減小，沿晶斷裂占比增多，從而導致摩擦阻力的減小[15].由此可知，在劃傷過程中，裂紋較易在晶界處產生并擴展，而晶粒尺寸的增大降低了材料內晶界的占比，從而能夠抑制斷裂的發生.

圖5 劃痕微觀形貌SEM圖像Fig.5 SEM image of microstructures in scratching trajectory

圖6 犁溝過程中3種晶粒尺寸材料的裂紋形貌(θ=90°)Fig.6 Crack profiles of different grain sized specimens in scratching process (θ=90°)

2.2 劃傷硬度與隆起高度分析

實驗中不同圓錐角度情況下，不同晶粒尺寸材料的劃傷硬度HT(由式(1)計算得出)如圖7所示，其中，σ為劃傷應力.隨著θ的增大，HT有逐漸增大的趨勢.圓錐角度越小，材料越容易產生裂紋，斷裂失效所占的比例也越大.這是由于裂紋尖端產生的應力集中，使裂紋擴展所需的載荷遠小于材料變形所需的載荷.在劃傷過程中，已經存在裂紋的材料將以耗能更小的裂紋擴展為主，自身變形較小且硬化少，因此抵抗壓頭運動的阻力也小.當θ=150° 時，材料完全以塑性變形的方式抵抗壓頭滑動，因此劃傷阻力明顯大于其他幾種情況.當θ=60° 時，部分材料的劃傷硬度略高于θ=90° 及θ=120° 時的實驗數據，且測量值的偏差較大.產生這種現象的原因是材料在被60°圓錐劃傷的過程中產生了連續切屑.切屑在壓頭前端堆積，起到了抵抗壓頭運動的作用.

圖7 不同圓錐角度下晶粒尺寸對材料劃傷硬度的影響Fig.7 Grain size effects on the scratching hardness of specimens scratched by different angled cones

另一方面，在不同圓錐角度條件下，晶粒尺寸對材料劃傷硬度的影響也不同.當θ=60° 時，HT隨著晶粒尺寸的增大而增大；當θ=120°，150° 時，HT隨著晶粒尺寸的增大而減小；當θ=90° 時，試樣從細晶變為粗晶，則其HT先增大后減小.

晶粒尺寸對劃痕前端面隆起高度的影響如圖8所示.由于隆起高度與初始壓入深度有關，本文采用初始壓入深度對實驗測量值進行標準化，即

(2)

式中：hin為初始壓入深度.當θ=60° 時，材料表面將產生連續切屑，無法形成穩定的材料隆起，故在這里不作討論.由圖8可以看出，當θ=90°，120°，150° 時，表面劃痕前端面的隆起高度從細晶到粗晶逐漸減小.對于相同的晶粒尺寸，隆起高度隨著圓錐角度的增大而減小.劃痕的隆起高度反映了材料在達到穩定狀態時的變形程度，隆起高度越高，材料的變形量越大，應變也就越大.

圖8 不同圓錐角度下晶粒尺寸對劃痕前端材料隆起高度的影響Fig.8 Grain size effects on the pileup ratio of specimens scratched by different angled cones

3 結論

(1) 圓錐角度影響材料的流動方式及裂紋位置.當θ=60° 時，裂紋在劃痕底部產生并擴展，材料向上流動形成連續切屑；當θ=90°，120° 時，裂紋在劃痕中部或上部產生并擴展，裂紋以上的材料向圓錐兩側流動，裂紋以下的材料向圓錐底部流動；當θ=150° 時，劃痕內部不產生裂紋，材料向圓錐底部塑性流動.

(2) 晶粒尺寸的增大一方面能夠降低材料的整體應變，從而降低前端隆起高度；另一方面能夠降低晶界的占比，從而抑制劃傷過程中材料內裂紋的產生.

(3) 材料的劃傷硬度隨圓錐角度的增大而增大；當θ=120°，150° 時，材料以塑性變形為主，劃傷硬度主要受材料硬化的影響，隨晶粒尺寸的增大而減小；當θ=90° 時，劃傷硬度受材料硬化和斷裂的共同作用，從細晶到粗晶先增大后減小.