ES纖維/聚酯纖維混紡產(chǎn)品定量分析方法研究

文/李玲 張清山

ES纖維是日本智索公司開(kāi)發(fā)的聚烯烴系纖維中的一種，作為一種新型的熱熔粘合型復(fù)合纖維，ES 纖維在世界上獲得了很高的評(píng)價(jià)[1]。皮芯型復(fù)合ES纖維中有一種情況是芯層為聚酯纖維，皮層為乙綸，目前這類ES纖維多和聚酯纖維一起織造成無(wú)紡布，并用于嬰兒紙尿褲等最終用途。由于混紡產(chǎn)品中ES纖維也含有聚酯纖維，當(dāng)進(jìn)行定量分析時(shí)，化學(xué)定量分析法和DSC分析法均不適合，但筆者經(jīng)過(guò)多次嘗試，參照紡織行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 50002—2013《化學(xué)纖維異形度試驗(yàn)方法》[2]和FZ/T 01101—2008《紡織品纖維含量的測(cè)定 物理法》[3]，探討一種可實(shí)現(xiàn)ES纖維和聚酯纖維混紡產(chǎn)品定量鑒別的顯微投影法。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

材料：ES纖維，5g，福建恒安集團(tuán)有限公司。

儀器：CU—Ⅱ纖維細(xì)度分析儀（BX41）、哈氏切片器（Y172）、載玻片（長(zhǎng)為76mm，寬為26mm）、蓋玻片（厚度為0.13mm～0.17mm，其長(zhǎng)為22mm，寬為22mm）。

試劑：無(wú)水甘油或液體石蠟、火棉膠。

1.2 試驗(yàn)方法與步驟

（1）制備ES纖維橫截面切片

將一小束ES纖維梳理平整，緊緊夾入哈氏切片器的凹槽中間，以鋒利刀片先切掉露在外面的纖維，然后裝好上面的彈簧裝置，并旋緊螺絲。稍微轉(zhuǎn)動(dòng)刻度螺絲將露出的纖維切除，使纖維平整。再稍微轉(zhuǎn)動(dòng)一下刻度螺絲，用挑針滴一滴5%火棉膠溶液，待蒸發(fā)后用刀片平行地切下纖維，放在預(yù)先滴有一滴液體石蠟的載玻片中間，蓋上蓋玻片。將制好的切片放在CU—Ⅱ纖維細(xì)度分析儀的顯微鏡載物臺(tái)上，在放大倍數(shù)200倍條件下觀察。在纖維截面圖中任選一根纖維，畫(huà)出纖維截面外輪廓線和每個(gè)芯層的輪廓線，分別測(cè)出纖維截面外輪廓線圍成的面積、每個(gè)芯層的面積，按式（1）計(jì)算ES復(fù)合纖維芯層截面積比例。總共測(cè)量40根纖維，按式（2）計(jì)算ES纖維密度。

式中：CS——芯層截面積比例，%；Si——纖維截面中第i個(gè)芯層的面積，μm2；SW——纖維截面外輪廓線圍成的面積，μm2。

式中：ρES——ES纖維密度，g/cm3；ρ1——ES復(fù)合纖維芯層纖維密度，g/cm3；ρ2——ES復(fù)合纖維皮層纖維密度，g/cm3；CS——ES復(fù)合纖維芯層截面積比例。

（2）制備ES纖維混紡產(chǎn)品的縱面切片

將待測(cè)樣品均勻鋪平在載玻片上，加上一滴液體石蠟并蓋上蓋玻片，放在纖維細(xì)度分析儀的載物臺(tái)上，在放大倍數(shù)200倍條件下觀察進(jìn)入視野的各類纖維，并按要求分別測(cè)量ES纖維和聚酯纖維的直徑，每種纖維的直徑測(cè)量根數(shù)不得少于300根。按要求測(cè)量各類纖維同時(shí)根據(jù)纖維的形態(tài)結(jié)構(gòu)特征鑒別其類型，分別記錄各類纖維的根數(shù)，每個(gè)試驗(yàn)試樣共測(cè)試1500根以上纖維。某組分纖維的平均直徑和標(biāo)準(zhǔn)差分別按（3）和式（4）計(jì)算：

式中：

D——纖維平均直徑，μm；A——組中值，μm；F——測(cè)量根數(shù)；S——標(biāo)準(zhǔn)差，μm。

按式（5）計(jì)算各組分纖維的質(zhì)量百分比：

式中：

Pi——某組分纖維質(zhì)量百分比，%；Ni——某組分纖維的計(jì)數(shù)根數(shù)；Di——某組分纖維平均直徑，μm；Si——某組分纖維平均直徑標(biāo)準(zhǔn)差，μm；ρi——某組分纖維的密度，g/cm3。

2 結(jié)果與討論

2.1 ES纖維密度的測(cè)定

ES纖維的橫截面形態(tài)如圖1所示，可以清楚地觀察到纖維中兩種成分的復(fù)合形態(tài)，呈現(xiàn)明顯的圓形或近似圓形的皮芯結(jié)構(gòu)[4]。

ES纖維的密度和皮芯層的復(fù)合比有關(guān)，在圖1中任選一根ES纖維，畫(huà)出纖維截面外輪廓線和每個(gè)芯層的輪廓線，分別測(cè)出纖維截面外輪廓線圍成的面積、每個(gè)芯層的面積得到ES纖維芯層PET纖維的含量。數(shù)據(jù)如表1所示。

表1 ES纖維橫截面面積試驗(yàn)數(shù)據(jù)

圖1 ES纖維橫截面形態(tài)

參照FZ/T 01101—2008附錄A常用紡織纖維密度，乙綸纖維的密度為0.96g/cm3；聚酯纖維纖維的密度為1.38g/cm3，由式（2）計(jì)算得出該ES纖維的密度為1.17g/cm3。

2.2 ES纖維/聚酯纖維混紡產(chǎn)品含量的測(cè)定

ES纖維的芯層由聚酯纖維組成，當(dāng)它與聚酯纖維的混紡產(chǎn)品需要成分定量分析時(shí)，因其都含有聚酯纖維，難以通過(guò)化學(xué)方法實(shí)現(xiàn)混紡比的測(cè)定，于是考慮借助纖維投影法實(shí)現(xiàn)。參照FZ/T 01101—2008方法7.2.2測(cè)量ES纖維和聚酯纖維的直徑（如圖2所示）。

圖2 ES纖維和聚酯纖維縱向截面圖

結(jié)合測(cè)量的直徑數(shù)據(jù)，再根據(jù)式（3）～（5）計(jì)算得到混紡產(chǎn)品中ES纖維含量為67.8%，聚酯纖維含量為32.2%，結(jié)果如表2所示。

表2 直徑含量測(cè)試結(jié)果

2.3 可行性驗(yàn)證

配制不同比例的ES纖維和聚酯纖維混合物，采用顯微投影法進(jìn)行測(cè)試，試驗(yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 方法的準(zhǔn)確度

試驗(yàn)測(cè)得的組分含量與設(shè)計(jì)比例比較一致，誤差在5%以內(nèi)。再將3#樣品在相同的測(cè)試條件下進(jìn)行5次定量分析，該樣本的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在3%以內(nèi)。說(shuō)明采用顯微投影法測(cè)定混合物中各組分的含量，具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。

3 結(jié)論

將ES纖維制成橫截面切片，測(cè)量皮芯型纖維截面外輪廓線圍成的面積和芯層面積，計(jì)算ES纖維的密度；再切取ES纖維混紡產(chǎn)品的縱面，在CU—Ⅱ纖維細(xì)度分析儀上分辨出各類纖維，并分別記錄其根數(shù)，同時(shí)測(cè)量其直徑，通過(guò)公式計(jì)算纖維的質(zhì)量百分比。采用顯微投影法可實(shí)現(xiàn)ES纖維和聚酯纖維混紡織物的定量分析。