20%鹽酸法對纖維素纖維/蠶絲和氨綸混紡定量方法可行性探討

文/周鈺淞 袁佳宇

1 引言

氨綸是一種具有特殊性能的化學(xué)合成纖維，其彈性伸長率和回復(fù)率是目前合成纖維當(dāng)中最高的，并且具有較好的耐酸堿性能，日常生活中纖維素纖維和桑蠶絲與氨綸混紡或者交織的紡織品非常普遍，其產(chǎn)品（內(nèi)衣、襪子、T恤、運(yùn)動(dòng)衣等）具有較好的彈性，穿著貼身舒服，深受消費(fèi)者的喜愛[1]。該混紡或交織產(chǎn)品的纖維含量測試也是各大實(shí)驗(yàn)室檢測的常規(guī)項(xiàng)目。

目前國內(nèi)測定氨綸含量的標(biāo)準(zhǔn)為FZ/T 01095—2002《紡織品 氨綸產(chǎn)品纖維含量的試驗(yàn)方法》、GB/T 291020—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第20部分 聚氨酯彈性纖維與某些其他纖維的混合物（二甲基乙酰胺法）》等。用于溶解氨綸的化學(xué)溶解的溶劑（二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺）屬于對人體有害的低毒類有機(jī)溶劑，需要廢液回收，而且化學(xué)定量分析的過程當(dāng)中存在對不溶物的損傷[2]，而且通過物理拆分法測定氨綸含量的工作量巨大，試驗(yàn)的效率低下，同時(shí)氨綸常溫在20%鹽酸當(dāng)中比較穩(wěn)定（損傷修正系數(shù)d=1.00），而纖維素纖維還有蠶絲常溫在20%鹽酸當(dāng)中存在損傷，綜合上述原因，筆者通過用20%鹽酸在（70±2）℃、45min去除纖維素纖維和蠶絲，以及20%鹽酸在（70±2）℃的環(huán)境下對氨綸的損傷情況測試，從而進(jìn)一步討論用20%鹽酸法測試?yán)w維素纖維/蠶絲和氨綸交織或者混紡的定量方法的可行性。

2 試驗(yàn)部分

2.1 樣品

為了確保試驗(yàn)數(shù)據(jù)的比對，所選的樣品均為可以手工拆分，采用5種面料：1#藏青色棉/氨綸平紋針織布（1.5m×1.5m）一塊、2#白色粘纖/氨綸羅紋針織布（1.3m×1.6m）一塊、3#紫色棉/再生纖維素纖維/氨綸平紋針織布（1.2m×1.35m）一塊、4#米色桑蠶絲/氨綸平紋機(jī)織布（0.81m×0.64m）一塊、5#黑色棉/亞麻/氨綸平紋機(jī)織布（1.1m×0.75m）一塊。

2.2 試劑

N,N-二甲基甲酰胺（AR，國藥滬試）、N,N-二甲基乙酰胺（AR，國藥滬試）、鹽酸（19.5%～20.5%）：1000mL濃度為36%～38%的鹽酸（AR，國藥滬試）加入800mL水中，冷卻到20℃時(shí)候再加水修正，使其密度在1.095g/mL～1.100g/mL；稀氨水：80mL密度為0.88g/mL的氨水（AR，國藥滬試）加水稀釋至1L。

2.3 儀器

ESJ-203S型電子天平（精確度0.0001g）；DHG9240A型恒溫干燥箱（105±3）℃；HH-8型數(shù)顯恒溫水浴鍋；250mL具塞三角燒瓶；BK401型計(jì)時(shí)器；抽濾裝置。

2.4 樣品

依據(jù)GB/T 2910.1—2009將樣品進(jìn)行前處理與制備、稱重，便于做定量分析。

2.5 試驗(yàn)方法

手工拆分法[3]：將制備好的樣品通過手工拆分法，將氨綸和其他纖維區(qū)分開來，分離后的試樣再次烘干，冷卻后分別稱量氨綸和其他纖維的重量。

二甲基甲酰胺法：將樣品放于150mL二甲基甲酰胺的三角燒瓶內(nèi)，充分潤濕之后保持90℃～95℃靜置1h，在此期間輕輕搖動(dòng)5次。然后用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾，另加60mL二甲基甲酰胺，保持90℃～95℃靜置30min，用手輕微搖動(dòng)兩次。再用玻璃砂芯坩堝過濾，真空抽吸排液，用水將殘留物洗至坩堝中，真空抽吸排液。然后再用熱水沖洗殘留物兩次，每次重力排液之后真空抽吸。再次殘留物轉(zhuǎn)移至燒瓶內(nèi)，加入160mL水，室溫保持5min，不停劇烈搖動(dòng)，過濾，然后重復(fù)水洗3次。最后清洗燒瓶的殘留物全部轉(zhuǎn)移到坩堝內(nèi)，真空排吸，烘干冷卻稱重。

二甲基乙酰胺法：將樣品置于150mL二甲基乙酰胺的具塞三角燒瓶內(nèi)，充分潤濕之后置于（60±2）℃的加熱裝置加熱振蕩20min。用已知重量的坩堝過濾，然后用同溫度的二甲基乙酰胺潤洗再次轉(zhuǎn)移到坩堝內(nèi)。重力排干之后再抽干，用水再次沖洗，將坩堝抽干。然后烘干坩堝和殘留物，冷卻稱量。

鹽酸法：將樣品置于具塞三角燒瓶內(nèi)，加入20%鹽酸100mL，充分潤濕之后置于（70±2）℃的加熱裝置靜置45min，過濾之后用玻璃棒擠壓殘留物，然后用水沖洗，直到不溶物完全沖洗干凈。然后用稀氨水中和一次，再次沖洗之后烘干冷卻，不溶物為氨綸。

氨綸在20%鹽酸當(dāng)中的損傷情況測定：手工拆分一定質(zhì)量的氨綸，采用（70±2）℃，時(shí)間為45min、90min、120min氨綸損傷的狀態(tài)研究。

3 數(shù)據(jù)處理以及結(jié)果比對分析

通過試驗(yàn)可得知，纖維素纖維/桑蠶絲在20%鹽酸，（70±2）℃的環(huán)境加熱持續(xù)45min，通過機(jī)械碾壓之后，纖維素纖維/桑蠶絲明顯脆化或者變成粉末，在水流的沖洗作用下即可達(dá)到與氨綸分離的效果。

3.1 鹽酸方法測試?yán)w維素纖維/桑蠶絲與氨綸混紡的數(shù)值比較

通常以手工拆分法得到的數(shù)據(jù)結(jié)果為基準(zhǔn)[4]，以此衡量化學(xué)試劑溶解法的數(shù)據(jù)的差異。計(jì)算方法如下：

其中：P——不溶纖維的凈干百分含量，%；m1——不溶纖維精干重量，g；m0——試樣的總重量，g；d——不溶纖維在試劑處理后的質(zhì)量修正系數(shù)。二甲基甲酰胺的損傷修正系數(shù)d為1.01，蠶絲d為1.00，二甲基乙酰胺d為1.00，20%鹽酸d為1.00。

表1列出了通過不同方法測試?yán)w維素纖維/桑蠶絲和氨綸混紡的氨綸實(shí)測值。

從表1來看，20%鹽酸法做出來的氨綸含量數(shù)據(jù)最接近基準(zhǔn)值，偏差最小。同時(shí)平行樣之間偏差也較小，數(shù)據(jù)比較穩(wěn)定。而且顏色深的面料（藏青色棉/氨綸、紫色棉/再生纖維素/氨綸和黑色棉/亞麻/氨綸）由于二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺會造成輕微褪色的效果，且標(biāo)準(zhǔn)也并未規(guī)定顏色深的面料需要做褪色處理，因此使用二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺溶解氨綸的同時(shí)，也會對不溶物造成了損傷，因此氨綸整體偏大。

表1 不同方法測定氨綸的凈干質(zhì)量百分比含量實(shí)測值

表2 氨綸在20%鹽酸（70±2）℃的質(zhì)量變化g

3.2 氨綸在20%鹽酸，（70±2）℃條件下的質(zhì)量變化

采用手工拆分法，拆出一定質(zhì)量樣品（1#～5#）的氨綸，在（70±2）℃的20%鹽酸處理不同時(shí)間，測量質(zhì)量變化情況，結(jié)果見表2。

從表2的質(zhì)量變化率來看，在（70±2）℃的環(huán)境下，氨綸在20%鹽酸當(dāng)中的依然穩(wěn)定，根據(jù)FZ/T 01095—2002和一些國外標(biāo)準(zhǔn)[5]來看，氨綸在20%鹽酸，（70±2）℃的環(huán)境下，其纖維損傷修正系數(shù)d可近似為1.00。

3.3 鹽酸法測試?yán)w維素纖維/桑蠶絲與氨綸混紡的不確定度評估

表3 棉/氨綸定量分析（鹽酸法）

由于定量分析的數(shù)據(jù)存在誤差，用20%鹽酸法測試氨綸含量，對其結(jié)果的不確定度進(jìn)行分析討論[6]。

采用樣品1#，隨機(jī)測試10個(gè)平行樣，其數(shù)據(jù)結(jié)果見表3。

此次試驗(yàn)，其數(shù)據(jù)產(chǎn)生的不確定度由A類不確定度，樣品的引入不確定度決定。其A類不確定度S為0.031%，樣品引入不確定度由天平的誤差決定，即Urel1=0.012%，Urel2=0.107%，根據(jù)GB/T 2910.1—2009，置信水平為95%，k=2。因此擴(kuò)展不確定度為

4 結(jié)論

通過多次試驗(yàn)以及數(shù)據(jù)的比對，可知20%鹽酸法測定纖維素纖維/桑蠶絲和氨綸混紡（或交織）的試驗(yàn)方法更接近真實(shí)值。根據(jù)GB/T 29862—2013規(guī)定，如果允差超過5%（如果≤10%允差則為3%）即不符合要求，那么對測量的結(jié)果就要更加接近真實(shí)值。20%鹽酸法也避免了使用二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺這一類對人體有害的試劑，而且也彌補(bǔ)了手工拆分法耗時(shí)、工作量大的缺點(diǎn)，極大提高了工作的效率。

但目前20%鹽酸法對纖維素纖維/蠶絲與氨綸混紡，是否可以應(yīng)用于多組分纖維（三組分以上），尤其是有綿羊毛、腈綸、聚酯纖維等與氨綸混紡，其可行性有待開發(fā)研究。