離子色譜一直接電導法在鹽酸二甲雙胍藥物中二甲胺殘留檢測中的應用

摘要：目的：對于離子色譜一直接電導法在當前鹽酸二甲雙胍藥物里二甲胺殘留檢測過程中的具體應用情況進相關的分析和總結。方法：把鹽酸二甲雙胍使用水去進行所需要的溶解，選擇這樣一種方式之后將甲磺酸水溶液作為淋洗液，并且去對色譜柱完成有效的分離處置之后，可以使用電導檢測器和陽離子抑制器去完成相關的檢測，分析結果。結果：在0.1～10.0μg/mL的范圍中，二甲胺存在的線性關系非常的理想，其平均的回收率能夠達到97.6%倒99.6%，RSD小于3%。結論：離子色譜一直接電導法在對鹽酸二甲雙胍藥物里二甲胺殘留進行檢測過程中的應用可以說不管是在精密度上亦或是在回收率上，都可以與實驗提出的的標準要求保持一致。

關鍵詞：離子色譜一直接電導法;鹽酸二甲雙胍;二甲胺殘留;檢測

鹽酸二甲雙胍其本身是一種續苯乙雙之后的一種對于糖尿病給予治療的過渡藥品，其產生的反應的出現率相對比較低，療效的效果也比較的明星，其自身能夠與胰島素以及磺脲類共同進行使用，并分別在很多不同的國家里獲得了非常普遍的應用，可以說其屬于當前階段對其進行治療非常理想的一種雙胍類的降糖藥物。鹽酸二甲雙胍其主要是被小腸所吸收，藥物其自身的半衰期大概在6小時左右，吸收的半衰期能夠達到0.9到2.6小時，生物使用度能夠能夠達到50%到60%，并且其能夠存在胃腸的道壁里使其實現高濃度的一種蓄積，并且其在肝臟和胃以及唾液里的濃度能夠提升到血漿的2倍之多，其自身進行清除的速度相對交流，12 小時的清除率能夠滿足90%。

鹽酸二甲雙胍其具備的降血糖和降血脂作用當前在國內外已經獲得了臨床上的有效證實，同時其也有很多年的發展與使用歷史。鹽酸二甲雙胍不同于和一般的口服磺脲類藥物存在一定的不同，其并不會對于人體胰島素的分泌產生抑制，并且還能夠被作用在胰島素之外的組織里，這樣的一種方式能夠很好的降低糖的有效合成，使其最終能夠滿足降低血糖的效果。

二甲胺其本身屬于乙酰化的催化劑，在制藥和殺蟲劑以及燃料進行生產的過程中都有著非常普遍的應用，二甲胺其會對人體帶去一定的刺激作用，因此如果對其進行直接的接觸，能夠使其出現角膜的損傷和皮膚壞死等一些非常不良的反應，二甲胺鹽酸鹽可以說是鹽酸二甲雙胍進行生產的主要原料，為了降低藥物產生的不良反應，在實際進行生產的時候，一定要合理的去對二甲自身的胺殘留量進行有效的控制。離子色譜法其自身的重復性相對較高并且也有著一定的靈敏度高、其能夠有效的分析二甲胺，以下就對于這一檢測方式具體的使用情況進行相關的分析與總結。

1.資料與方法

實驗儀器和試劑：實驗儀器采用美國Therom Fisher公司的ICS-2000離子色譜儀，配有電導檢測器和陰離子抑制器，應用于日本日立公司的CR22CII落地式高速冷凍離心機和深圳超聲波超聲波儀器有限公司清潔儀器;日本OHAUS的DV215 CD精密天平，美國Millipore公司的Milli-Q超純水表和上海金騰公司的水過濾膜。

試劑選用阿拉丁二甲胺鹽酸鹽（純度≥99.0%），甲磺酸（純度≥99.0%），鹽酸二甲雙胍，陽離子交換色譜柱，Milli-Q超純水（電阻率18.2MQ.cm）。

實驗方法：1制備對照品溶液：稱取16.56 mg =甲胺鹽酸鹽，置于10 mL容量瓶中，加入超純水，溶解，定容，并配備標準儲備液10 g / L，置于冰箱中保存。商店。并制作不同濃度的工作液作為參考溶液。 2配置試驗溶液：稱取10 mg鹽酸二甲雙胍，置于10 mL玻璃容量瓶中，加入超純水，溶解并補足體積，按適用步驟稱取適量鹽酸二甲雙胍和鹽酸二甲胺的方法是制備系統適用性溶液，其中每ml的1ml鹽酸二甲雙胍和4μg二甲胺用0.22μm水過濾器處理。

色譜條件：色譜柱為IonpacAS11-HC陰離子交換柱，對應IonpacAH11-HC保護柱;檢測器為ASRS500-4 mm陰離子抑制器，抑制電流控制為60 mA;流動相20 mmol / L氫氧化鉀溶液;電導池溫度35°C，進樣量25μL。

結果

二甲胺的相對密度為0.680，沸點為7℃，熔點為-96℃，易溶于水，易溶于乙醚和乙醇，易燃燒，可在高壓高壓下用甲醇和氨水得到。溫度環境。在該實驗中，使用不同的流速和洗脫液濃度作為色譜調整來分析分辨率。結果表明，在20 mmol / L洗脫液濃度和1.0 mUmin流速條件下，分離效果最佳，

定量限和檢出限：稱取二甲胺鹽酸鹽，加適量超純水，溶解，稀釋，定容，稀釋，分析檢出限和定量限。結果表明，定量限和檢出限為0.120μg/ mL，0.0327μg/ mL。

精密度測試：取適量二甲胺對照品，注入離子色譜儀，計算峰面積的相對標準偏差。

線性關系：將濃度為0.1μg/ mL，0.2μg/ mL，0.5μg/ mL，1.0μg/ mL，5.0μg/ mL，10.0μg/ mL的二甲胺對照品溶液注入離子色譜儀，計算回歸系數。與回歸過程相比，結果表明二甲胺的線性關系在0.1至10.0μg/ mL范圍內是理想的。

討論

本文研究了離子色譜 - 直接電導法測定鹽酸二甲雙胍中二甲胺殘留量的應用。使用液 - 液萃取方法。該方法靈敏，有效，簡單，快速，無論是精確還是回收。該速率可以滿足實驗要求，可以有效地檢測二甲胺的殘留量。該方法應用于三批中試，三批中試，三批工藝驗證，共24個樣品，其中一個樣品檢測出二甲胺殘留。該方法對鹽酸二甲雙胍具有良好的合成反應。

參考文獻：

[1] 王龍勝，劉思佳.論離子色譜在環境監測中的應用[J].價值工程，2011，30（3）.