岑嘉茵
重金屬一般是指比重在5.0以上的金屬,如鉛、鎘、汞、鉻和鎳等45 種。一般重金屬不能溶解在水中,但是可以與其他化合物結合生成毒性更大的物質,并且將類金屬砷也劃分為有毒重金屬中。鉛、汞、鎘、砷和鉻是人們通常所說的對人體健康危害最嚴重的5種重金屬。重金屬可以在人體內蓄積,達到一定閾值后,就開始破壞人體的各類生化反應,引發疾病。本文對農產品中重金屬常用的檢測方法,包含樣品制備和保存、樣品的前處理方法、檢測儀器選擇等方面進行研究。
樣品制備和保存
樣品制備是確保重金屬元素檢測數據準確性的關鍵環節。特別是蔬菜樣品的表面容易附著灰塵和泥土,這些灰塵、泥土的重金屬對檢測結果的準確性影響非常大,因此必須要嚴格按照相關技術規范來制備樣品。
蔬菜類樣品制備和保存。選擇整潔、無污染的制樣場所,取無瘀傷、腐爛、長菌或其他表面損傷的蔬菜樣品,先用自來水沖洗干凈,再用去離子水沖洗三遍,用干凈的紗布輕輕擦去樣品表面水分。個體較小的樣品(如櫻桃、番茄)可隨機取若干個體切碎混勻;個體較大的(如大白菜、結球甘藍)按其生長軸十字縱剖4份,取對角線2份,將其切碎,充分混勻。用四分法取不少于1 kg的混合樣品放入組織攪碎機中制成勻漿,取二份各300g左右勻漿放入聚乙烯瓶中,在- 16℃~- 20℃條件下保存。樣品縮分過程中,要避免工具間的交叉污染。
畜禽、水產類樣品制備和保存。畜禽、水產類樣品取可食用部位,先用自來水沖洗干凈,再用去離子水沖洗三遍,用干凈的紗布輕輕擦去樣品表面水分。用四分法取不少于0.5 kg的混合樣品放入組織攪碎機中制成勻漿,取二份各200 g左右勻漿放入聚乙烯瓶中,在- 16℃~- 20℃條件下保存。樣品縮分過程中,要避免工具間的交叉污染。
樣品前處理
重金屬前處理主要有濕消解法、干灰化法、微波消解法。
濕消解法。濕消解法時指在一定溫度條件下,利用氧化性強酸除去有機質,溶解被測元素。優點:可一次處理大批量樣品,步驟簡單,且被測元素不容易流失。缺點:樣品消解時使用的高氯酸、硫酸等具有強腐蝕性,消解時間長,樣品空白值偏高。
干灰化法。干灰化法是指通過升高溫度使樣品中的有機物質全部揮發掉,達到除去有機物質的目的。優點:操作簡單,可一次處理大批量樣品。缺點:灰化溫度較高,一般在500攝氏度左右,可能會有部分元素因為蒸發而損失掉,造成回收率不穩定的情況出現。實驗過程比較長。
微波消解法。微波消解法指利用微波的穿透性和激活反應能力,使樣品溫度升高,同時采用密封裝置,加入一定量的酸溶液,達到使樣品中有機物質分解的目的。優點:溶樣時間短、消耗試劑量少、能有效防止易揮發元素損失。缺點:溶解樣品量少,稱樣量少(蔬菜鮮樣稱2 g,肉類鮮樣稱1.3 g,干樣稱0.5 g),樣品重金屬元素含量低時會限制其使用。
儀器分析法
通過靈敏度、準確度、檢出限、線性范圍等指標,對重金屬檢測不同的儀器分析法進行對比。
原子吸收光譜法。優點:抗干擾能力強,操作簡單,準確度高,分析速度快,靈敏度高,技術成熟,分析范圍廣,選擇性強。
局限性:不能進行多元素分析。
原子熒光光譜法。優點:發射線簡單,靈敏度比原子吸收光譜法高,線性范圍寬,可同時進行多元素測定。局限性:對于復雜的樣品測定比較困難。
電感耦合等離子體質譜法。優點:靈敏度高,速度快,可同時多元素測定,線性范圍寬,精密度、準確度高,檢出限低。局限性:儀器設備昂貴。
通過對重金屬元素檢測的前處理方法和的儀器分析方法的研究,特別是對不同方法的比較。可應用到實際工作中,根據不同的樣品基質、樣品量、樣品濃度選擇合適的檢測方法,以達到提高工作效率,提高檢測準確度、精確度、回收率、重復性等目的。