氣相色譜法檢測(cè)分析食品中的羥基苯甲酸酯

吳曉琴 李紅麗 蔡小欽 譚珊

氣相色譜法在食品檢測(cè)中具有顯著的優(yōu)勢(shì)，所需要的實(shí)驗(yàn)時(shí)間較短，能夠有效降低實(shí)驗(yàn)成本，減少實(shí)驗(yàn)的步驟，對(duì)食物達(dá)到良好的分離作用，進(jìn)行較為準(zhǔn)備的定量。下文以檢測(cè)分析食品中的羥基苯甲酸酯。

實(shí)驗(yàn)

儀器準(zhǔn)備。氣相色譜法運(yùn)用中選用的儀器是HP6890氣相色譜儀，HP一5熔融石英毛細(xì)管色譜柱，對(duì)所選用的食物進(jìn)行氫火焰離子化檢測(cè)。食物初始柱溫180℃，檢測(cè)過程中的以12.5℃/min的速度升溫，最高溫度為250℃，并保持5分鐘。檢測(cè)器溫度260℃，空氣流量設(shè)置為300ml/min，沒有分流進(jìn)樣，進(jìn)樣體積設(shè)置成1ul。

溶液配制。本文主要檢測(cè)食品中的四種常見的羥基苯甲酸酯類型，分別是對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯，分別提取0.01g，之后使用甲烷分析純對(duì)其進(jìn)行溶解從而達(dá)到10ml，在容量瓶中標(biāo)注出刻度，將這四類羥基苯甲酸酯都設(shè)置為1mg/ml的質(zhì)量濃度，將四種羥基苯甲酸酯制備成10、20、40與60ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)配備60、80ug/ml的儲(chǔ)備液，一共有6種溶液。對(duì)這6種溶液進(jìn)行相關(guān)測(cè)定，主要測(cè)定所包含的防腐劑的線性范圍、檢出限、其精密度與具體選用的分析方法。

樣本預(yù)處理。在本市家樂福超市中購買五種食品，五種食品均選取0.5g，將其分別放置在不同的離心管之中，之后分別使用15ml的甲醇進(jìn)行超聲提取，時(shí)間設(shè)置為30min，并進(jìn)行10min的離心處理，之后在甲醇的作用之下進(jìn)行定容，達(dá)到25ml的狀態(tài)下進(jìn)行備用。

實(shí)驗(yàn)分析

羥基苯甲酸酯檢出限與線性關(guān)系。通過以上檢測(cè)方法運(yùn)用之后，對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯均達(dá)到了良好的分離效果，之后分別分析這四種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，選擇出其檢出限與線性范圍。在信號(hào)強(qiáng)度設(shè)置上以基線噪聲的三倍作為標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯在此次檢測(cè)過程中得出的檢出限都是0.5ug/mg，之后將對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯中的峰面積與標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行線性的回歸分析，通過數(shù)據(jù)分析與判斷得出其相關(guān)的系數(shù)值超過0.999。

羥基苯甲酸酯回收率與精密度。本次研究過程中針對(duì)選擇的食物樣品加入到一定量的四種被測(cè)組分，按照對(duì)樣本溶液的處理方法對(duì)事物樣本進(jìn)行相應(yīng)處理與分析，最終測(cè)得99.71%的平均回收率，得出2.32%的平均標(biāo)準(zhǔn)差，符合此次分析實(shí)驗(yàn)的要求。這四種對(duì)羥基苯甲酸甲酯、對(duì)羥基苯甲酸丁酯、對(duì)羥基苯甲酸丙酯、對(duì)羥基苯甲酸乙酯所得到的防腐劑加標(biāo)回收事計(jì)算結(jié)果具體如表1所示。

具體樣本分析。本次研究過程中針對(duì)五種不同品種的食物進(jìn)行了相應(yīng)分析，得到了如下食物樣品的測(cè)定結(jié)果如表2所示。

得到的色譜圖具體如圖1。

在本文的研究過程中在溶液與萃取劑的選擇上是甲醇，選取了原味冰淇淋、純牛奶、雪碧、體飲與果汁等五種食物樣本，分析了食物中涵蓋的羥基苯甲酸甲酯、羥基苯甲酸乙酯、羥基苯甲酸丙酯與羥基苯甲酸丁酯等四種防腐劑的成本，運(yùn)用氣相色譜法進(jìn)行分析，運(yùn)用程序中設(shè)定好的溫度條件對(duì)食物中的相關(guān)成分進(jìn)行快速分離并進(jìn)行測(cè)定，在分鐘之內(nèi)完成。采用氣相色譜法達(dá)到了較高的分離效率，得到了較為可靠的分離效果，在測(cè)量之后得到的五種食物中的防腐劑均符合國家針對(duì)食品添加劑的設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)。