超聲波提取—電感耦合等離子體質譜法測定土壤中有效鉬

盧思橋

摘要：采用超聲提取和振蕩提取方法對土壤中有效鉬進行提取。結果表明：超聲提取在較短的時間內就可以達到振蕩提取8 h的效果，大大節省了操作時間；超聲提取方法檢出限為0.016 μg/g，準確度在-1.0%～-2.5%之間，精密度在0.046%～0.160%之間，該方法快速、可靠、操作簡單，值得推廣。

關鍵詞：超聲提取；有效鉬；土壤；方法

中圖分類號：S153.6；O657.63 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1161（2019）01-0043-02

土壤中全鉬的含量很少，一般以水溶性鉬、交換性鉬、難溶性鉬、有機結合態鉬的形式存在。土壤中的有效鉬是指能被植物吸收利用的水溶性鉬和交換性鉬，其對植物的生長發育有很大影響。本課題采用超聲提取和振蕩提取方法對土壤中有效鉬進行提取。

1 材料與方法

1.1 試劑

草酸—草酸銨浸提劑：24.9 g草酸銨與12.6 g草酸溶于水，稀釋定容至1 L，酸度為pH 3.3；6.0 mol/L鹽酸溶液；鉬標準儲備液：ρ（Mo）=1 000 mg/L；鉬標準使用液：ρ（Mo）=1 μg/mL。

1.2 儀器

KQ-250E型超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；X系列2型電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）：美國熱電公司。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品溶液制備 稱取10.0 g風干土（過2 mm尼龍篩）于塑料瓶中，加入100 mL浸提劑，旋緊瓶塞。處理1：在恒溫振蕩器中振蕩8 h（25±2 ℃），振蕩頻率為150～180次/min，用經6.0 mol/L鹽酸溶液處理過的濾紙進行干過濾，棄去最初的10～15 mL混濁濾液；處理2：用超聲波提取5 min，其他步驟同處理1。

1.3.2 標準曲線繪制 吸取1 μg/mL鉬標準使用液0，0.1，0.3，0.5，1.0，2.0，4.0，6.0 mL，配制成0，0.01，

0.03，0.05，0.10，0.20，0.40，0.60 μg/mL的校準系列。

1.3.3 儀器條件 儀器點火，穩定30 min，采用25 μg/mL Li，Co，In，U調諧液調整儀器各項指標，使儀器靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等指標達到分析要求。儀器主要工作參數見表1。

2 結果與分析

2.1 超聲時間的選擇

分別稱取10.0 g風干土樣，超聲提取1，3，5，7，9 min，干過濾，棄去最初的10～15 mL混濁濾液，取上清液上機測定，結果如圖1所示。

由圖1可以看出：超聲提取5 min時，提取出來的有效鉬達到較高水平。因此選擇超聲時間為5 min。

2.2 提取方式的選擇

分別稱取10.0 g風干土樣，恒溫振蕩8 h和超聲提取5 min，干過濾，棄去最初的10～15 mL混濁濾液，取上清液上機測定，結果如圖2所示。

由圖2可以看出：超聲5 min的結果與振蕩8 h的結果一致。可見，采用超聲提取大大縮短了分析時間。

2.3 方法檢出限

取7份樣品空白溶液，在優化條件下測定7次，結果見表2。方法的檢出限為7次測量結果的3.14倍標準偏差（s），計算結果為0.016 μg/g。

2.4 方法準確度及精密度

取國家一級標準物質2個，1個為酸性的GBW07416a，1個為堿性的GBW07460，在優化條件下采用超聲提取5 min。每個標準物質平行進行6次試驗，計算方法準確度及精密度，結果見表3。

由表3可知：方法準確度在-1.0%～-2.5%之間，相對標準偏差在0.046%～0.160%之間，能夠很好地滿足生產要求。

3 結論

本課題采用超聲提取和振蕩提取法測定土壤中的有效鉬，結果表明：超聲提取在較短的時間內就可以達到振蕩8 h的效果，大大節省了操作時間。方法檢出限為0.016 μg/g，準確度在-1.0%～-2.5%之間，精密度在0.046%～0.160%之間，該方法快速、可靠、操作簡單，值得推廣。

參考文獻

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