淺析紡織品中致癌染料及其檢測方法

牛鳳英

摘 要：該文中，筆者采用系統的檢測方法對紡織品中新增的4種致癌染料進行檢測，并對實驗方法與使用的實驗儀器進行了闡述，最后對實驗結果進行分析。該次研究表明：使用含有5%尿素的甲醇溶液提取紡織品中新增的4種致癌染料，并按照相應的色譜條件能夠實現對4種致癌染料的分離與測定，該方法靈敏度更高且操作簡單，因此值得推廣與應用。

關鍵詞：紡織品；致癌染料；檢測方法

中圖分類號：TS97 文獻標志碼：A

0 引言

紡織品中所使用的染料會引起人們某些細胞出現癌變的新聞早在一百多年前就有報道。在19世紀末期，德國著名的腫瘤科醫生Rehn在對一品紅制造廠中長期工作的45名工人進行調查得知：這45名工人中有4名工人患膀胱癌，后來Rehn醫生做了大量的動物實驗和臨床研究最終得出結論，膀胱癌是染料廠內工人的職業病。紡織品中染料致癌的原因在于某些染料能夠誘發人體內某些細胞發生癌變，使人們患癌癥，紡織品中染料致癌的因素較多，但主要致癌原因可以分為2類，一類是由于染料中某些成分的作用使在一定條件下染料發生裂解產生致癌物質，誘發癌變的出現，另一類是紡織品染料雖說并不會經過反應產生致癌物質，但人們長期和紡織品染料進行接觸直接導致人體細胞癌變。國際組織采取了多種措施控制紡織品中能夠誘發癌變染料的使用，在1976年歐共體發布76/769/EEC，在該指令中對會誘發人體癌變的染料進行限制使用，之后歐盟對76/769/EEC指令進行了60余次的修改，每次修改時都會將一些危險物質列入其中。在指令1999/43/EC中9種染料因會誘發人體細胞癌變而被禁止使用。在2002年，我國同樣針對紡織品中的致癌染料做出了規定，其中在GB/T18885—2002《生態紡織品技術要求》中明確指出紡織品中9種致癌染料不得銷售與使用。在2006年，我國新修以及頒布的GB/T20382—2006《紡織品致癌染料的測定》中給出了相應致癌染料的監測以及測定辦法，在該次頒布的標準中，雖然對紡織品中的致癌染料的檢測以及測定方法進行了說明，但由于該標準中所介紹的方法應用于日常適用程度還明顯不足。該文針對新增的4種致癌染料構建了一套簡單有效的檢測方法，以期為提升我國紡織品致癌染料的測定提供參考。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

該次實驗所使用的儀器包括玻璃離心管（50 mL）；所選取的旋轉蒸發器的溫度控制精度為±2℃，型號確定為RE-52AA；選取控制溫度精度為±2℃的超聲波水浴鍋。

該次所使用的檢測方法確定為HPLC/DAD，過濾溶液時選擇0.45 μm的過濾頭，材質選取PTFE薄膜；該次所使用的試劑主要為尿素、C16H37NO4S溶液以及4種紡織品致癌染料的標準品（溶劑黃 1，≥98 %；溶劑黃 2，≥98 %；溶劑黃 34，≥75 %；酸性紫49，≥98 %，DR. Ehrenstorfer）

1.2 試驗方法

該次實驗所采用的儀器分析條件為：色譜柱為Kromasil C18 5 μm 4.6 mm×250 mm；溶液的進樣量為20.0 μL，其中溶液流量設定為0.6 mL/min；柱溫設定為偏高于常溫即40 ℃，在對溶液進行檢測時所使用的檢測器為DAD對溶液的波長進行檢測（4種紡織品致癌染料分別為380 nm、410 nm、435 nm、590 nm），進行流動相測試時流動相A為乙腈、流動相B為0.0025 mol/LC16H37NO4S溶液。

2 結果與討論

2.1 樣品前處理

在進行實驗前，首先用天平量取該次實驗樣品2.00 g，使用剪刀將該樣品剪成5 mm×5 mm的小碎片，再把剪成的碎片放入離心管中，之后在離心管中添加20mL配制完成的5%尿素甲醇溶液，并將離心管放置于70 ℃超聲波清洗器中，對溶液進行超聲萃取0.5小時，萃取完成后把萃取液倒入容量瓶內，對萃取完成后的遺留溶液殘渣使用20 mL的5 %尿素甲醇溶液進行再次萃?。ù蠹s5分鐘即可），合并萃取液；同樣，吸取10 mL左右的5 %尿素CH3OH溶液對殘渣進行洗滌，合并，用旋轉蒸發器40 ℃對溶液進行濃縮（濃縮到只有5 mL）。最后，使用PTFE薄膜對溶液進行過濾，并對溶液進行HPLC-DAD。其中，該次實驗中所使用的標樣統一配制為2.0 μg/mL。

2.2 色譜條件的選擇

通過對樣本溶液的分析可以得知：乙腈-0.0025 mol/L硫酸二氫四丁基銨溶液能夠將該次實驗所選取的4種致癌染料進行分離，且具有良好的檢測效果。在表1中給出了該次實驗的流動相梯度洗脫程序。

此外，通過該次實驗還能夠得知：當柱溫達到40℃ 時，該次實驗所檢測的4種致癌染料具備較好的分離以及檢測效果。

2.3 方法的回收率以及精密度試驗

分別吸取20 μg、50 μg以及100 μg的混合標準溶液，得出溶液每個水平的6個平行樣。吸取 2.0 μg/mL 4種紡織品染料的混合標準溶液，平均回收率為82.6 %～90.3 %，準確吸取2.0 μg/mL的C.I酸性紫49、C.I溶劑黃1、C.I溶劑黃2和C.I溶劑黃34混合標準溶液，測6次，這樣得出4種致癌染料峰面積的RSD。

該次實驗中在進行標準溶液穩定性測試時設定在常溫避光條件下存放，存放時間設定為5周，并在每一周的同一時間進行標準溶液的測試。測試結果見表2。

3 結論

通過該次研究，可以得知借助HPLC-DAD測試能夠對4種致癌染料進行有效地分離和檢測，該方法的靈敏度能夠達到規定的要求。其中，4種致癌染料溶液的加標回收率范圍為82.6 %～90.3 %，且可以完全分離樣本溶液，進行光譜定性的專屬性較強。使用含有5%尿素的甲醇溶液提取紡織品中新增的4種致癌染料，并按照相應的色譜條件能夠實現對4種致癌染料C.I酸性紫49、C.I溶劑黃1、C.I溶劑黃2和C.I溶劑黃34的測定的分離與測定，因此值得推廣與應用。

參考文獻

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