CO2氣氛下煤/生物質混合熱解過程氮轉化特性實驗

張 恒，王勤輝，梁曉銳，駱仲泱，方夢祥

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CO2氣氛下煤/生物質混合熱解過程氮轉化特性實驗

張 恒，王勤輝，梁曉銳，駱仲泱，方夢祥

（浙江大學能源清潔利用國家重點實驗室，浙江 杭州 310027）

本文在臥式管式爐實驗裝置上進行了平涼煤、麥稈及其混合物料分別在CO2和Ar氣氛下700~900 ℃范圍內的熱解特性實驗研究，獲得CO2氣氛對熱解過程氮元素遷移的影響以及煤/生物質混合熱解過程中氮元素轉化特性。實驗發現：在高溫時，CO2氣氛可使燃料發生氣化反應，促進燃料中的氮元素析出進入揮發分中，降低半焦氮含量，并提高2種燃料的NH3及N2產率和麥稈的HCN產率；煤/生物質混合熱解過程發生了協同作用，降低了HCN和NH3的產率，并提高了N2在700 ℃的產率。

煤；生物質；熱解；CO2氣氛；Ar氣氛；氮；HCN；NH3；轉化特性

煤/生物質混合富氧燃燒技術在實現燃料燃燒過程捕集CO2的同時，還可以高效利用生物質資源，有助于溫室氣體減排。富氧燃燒過程中NO的氮元素大部分來源于燃料，因此CO2氣氛下混合燃料燃燒過程中氮元素的遷移及轉化特性決定了NO的排放特性。燃料入爐后高溫熱解過程中氮元素的轉化特性對后續NO形成具有重要的影響，因此研究燃料在CO2氣氛下熱解過程中氮元素的遷移及轉化特性，有助于揭示富氧燃燒過程中NO的形成和排放特性及其機理。

目前，國內外已對煤或生物質在CO2氣氛下熱解過程中氮元素的轉化規律進行了相關研究。Duan等人[1]利用FTIR軟件研究了CO2對2種煙煤和 無煙煤熱解過程中NO前驅物析出特性的影響。 Li等人[2]利用懸浮床分別在CO2和N2氣氛條件下研究了褐煤和煙煤NO前驅物的釋放特性，研究結論與Duan等人的類似。Sun等人[3]利用TGA-FTIR軟件研究了煤氣化產物中氮元素的分布特性，發現CO2體積分數越低，HCN向NH3和N2轉化的難度就越高。黃庠永等[4]在固定床上進行了CO2和N2氣氛下超細煤粉快速熱解過程含氮氣體的測量，發現在高溫下CO2氣氛能顯著提高HCN和NH3的產率。

目前，關于煤與生物質混合燃料熱解過程氮元素轉化特性的研究還相對較少。Yuan等人[5]利用高頻爐熱解反應器進行了6種煤與生物質混合燃料在600~1 200 ℃溫度下快速熱解實驗，發現生物質與無煙煤混合熱解能夠提高焦炭-N產率。這可能是由于煤參混生物質后堆積密度下降導致升溫速率降低的結果。生物質和煙煤兩者混合熱解發生協同作用，降低了半焦和NH3+HCN的含氮量，提高了焦油+N2的含氮量。Yuan等人[6]還進行了煙煤和木質素、纖維素和半纖維素的混合熱解實驗，結果表明纖維素和半纖維素分別與煙煤混合熱解時能夠降低半焦含氮量，木質素和煙煤混合熱解能夠提高半焦含氮量。Liu等人[7]研究了椰子皮、椰子皮半焦及其與褐煤混合物在600~900 ℃溫度下快速熱解過程中的氮遷移特性，發現混合熱解能夠降低HCN和NH3的產率，減少存留在半焦中的氮，促進N2的生成。

目前，相關研究極少涉及煤/生物質混合燃料在CO2氣氛下熱解過程中的氮遷移轉化特性。對此，本文對平涼煤、麥稈及不同參混比例的混合燃料在Ar和CO2氣氛下進行熱解和氣化實驗，測定半焦、焦油、HCN和NH3等含氮產物中氮元素的分布，通過比較混合熱解過程中含氮產物的含氮量實際值和理論值，以及氮元素在CO2和Ar氣氛下含氮產物中的分布情況，分析混合熱解對熱解過程氮元素遷移的影響以及CO2氣氛對含氮產物氮元素分布的影響。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

本文選取平涼煤、麥稈及其混合物料進行熱解及氣化實驗。選出粒徑為0.150~0.250 mm的煤和生物質顆粒作為實驗燃料，其工業和元素分析見表1。

表1 平涼煤和麥稈工業分析和元素分析

Tab.1 Proximate and ultimate analysis of Pingliang coal and wheat straw

1.2 實驗方法

實驗燃料共5種，燃料中麥稈占燃料總質量比例為0、10%、30%、50%和100%；實驗溫度為700、800、900 ℃；實驗氣氛為CO2和Ar氣氛。

實驗在臥式管式爐反應器上進行，實驗裝置示意如圖1所示。該實驗裝置由給氣系統、管式爐反應器、焦油吸收裝置以及HCN和NH3吸收裝置組成。管式爐入口端為低溫區，為防止燃料放置在這個區域時發生反應而增加了長度，使得這段區域保持較低溫度。焦油吸收裝置為4個裝入丙酮的孟氏洗氣瓶，將其串聯并浸在干冰與乙醇的混合溶液中，溫度保持在-30 ℃左右。可通過觀察最后1瓶洗氣瓶中溶液的顏色，來確認焦油是否被丙酮完全吸收。HCN和NH3吸收裝置由4個裝有一定體積去離子水且串聯在一起的孟氏洗氣瓶組成，裝置浸在冰水中。可通過使用BANTE 930離子計測試最后1瓶孟氏洗氣瓶中CN-和NH4+濃度來確認HCN和NH3是否被完全吸收。

圖1 臥式管式爐實驗裝置示意

實驗開始時將管式爐反應器升至設定溫度，打開氣瓶閥門，氣體進入管式爐反應器中，吹掃爐內空氣。取5 g燃料在石英舟中鋪薄，將石英舟放入管式爐反應器低溫區，氣體保持打開排盡爐內空氣。用金屬推桿將石英舟快速推至管式爐中心高溫區域進行反應，保持氣體流量200 mL/min持續吹掃。反應產生的焦油進入洗氣瓶中被吸收。實驗時間為20 min。

實驗后，將石英舟拉入低溫區降溫，待冷卻后取出稱重，得到半焦。用丙酮清洗焦油吸收裝置的洗氣瓶及管路，得到焦油的丙酮溶液，準備進一步的分析。進行相同工況條件的平行實驗，將收集的HCN與NH3溶液分成2份，分別加入適量的NaOH溶液和HCL溶液，得到含CN-和NH4+的溶液，準備進行測量。

通過稱量得到實驗前后石英舟的質量差，從而得到半焦的質量。利用元素分析儀測定半焦中的氮含量。使用KY-3000SN型硫氮分析儀，以SH/T 0657和ASTM D4629液態石油烴中痕量氮測定法為標準，測定焦油的丙酮溶液中的氮元素含量。使用型號BANTE 930的離子計，安裝NH4-US NH4+和CN-US CN-離子選擇電極，利用一系列梯度濃度的標準溶液進行校準，并采用儀器內部測量方法測定收集到的NH4+和CN-溶液，得到NH4+和CN-的濃度，推算出NH3和HCN的產率。N2的含氮量可通過差減法獲得。

2 實驗結果與討論

2.1 CO2氣氛對煤、生物質熱解氮元素遷移特性影響

圖2給出了平涼煤和麥稈在Ar和CO2氣氛下熱解和氣化過程中的氮元素在各產物（半焦、焦油、HCN、NH3和N2）中的分布情況（質量分數，下同）。

從圖2中可看出：N2在CO2氣氛下的產率均顯著高于Ar氣氛下的產率，表明CO2能促進平涼煤和麥稈N2的生成；平涼煤和麥稈的半焦含氮量均隨溫度的升高而降低，表明在高溫下燃料中更多的含氮物質分解，更多氮元素轉化進入氣體和焦油中。

2.1.1 半焦產率和焦油含氮量

圖3為半焦產率在CO2和Ar氣氛下的變化特性。由圖3可以看出，隨著溫度升高，半焦產率在2種氣氛下的差值開始變大，700、800、900 ℃下半焦產率分別相差1%、8%和20%。

可見，燃料在800~900 ℃發生明顯的氣化反應，此時含氮物質分解，表現為平涼煤和麥稈在CO2氣氛下的半焦含氮量低于Ar氣氛下的半焦含氮量，這與Duan等人[1]的研究相吻合。當溫度為700 ℃時，平涼煤在CO2氣氛下的半焦含氮量略高于Ar氣氛下的半焦含氮量。這是因為在700 ℃下平涼煤發生氣化反應的程度較低，同時CO2能吸附在煤基質表面阻礙氫自由基與含氮基團的反應，即阻礙了氮元素的析出。

平涼煤和麥稈在Ar和CO2氣氛下熱解和氣化過程中的焦油含氮量隨著溫度升高呈現下降趨勢。這是因為當溫度升高時，焦油的分解速率增高，焦油中含氮物質將更多地分解并析出氮元素，生成N2、HCN、NH3等氣體[8]。在700 ℃時，平涼煤和麥稈在CO2氣氛下的焦油含氮量均略低于在Ar氣氛下的焦油含氮量，這是由于CO2阻礙了燃料中氮元素的析出。在800 ℃時，在CO2氣氛條件下麥稈熱解產生焦油的含氮量高于Ar氣氛下的含氮量，是因為燃料的氣化反應帶出大量的氮元素進入焦油。在900 ℃時，燃料產生的焦油幾乎全部裂解，焦油含氮量占燃料總氮比例只有1%~2%，焦油中氮元素幾乎全部析出。

2.1.2 NH3產率和HCN產率

隨著溫度由700 ℃升高到900 ℃，平涼煤和麥稈在Ar和CO2氣氛下熱解的NH3與HCN釋放量均逐漸升高，這與Becidan等人[9]的研究結果相同。同時，半焦和焦油中的含氮物質隨著溫度升高而逐漸分解，因此產生了更多的HCN和NH3。麥稈 主要的含氮產物是NH3，這與Ren等人[10]的研究 相一致；平涼煤主要含氮產物也為NH3，推測這與升溫速率快慢有關，管式爐升溫速率較低，傾向于生成NH3[11]。

在700、800 ℃時，NH3在CO2氣氛下的產率比在Ar氣氛下的產率更低，在900 ℃時則相反。普遍認為，NH3主要來源有氫自由基與含氮基團的結合以及HCN的直接轉化等[12]。根據Duan等人[1,3]的研究，在較低的溫度下，CO2會吸附在煤表面，阻礙氫自由基和煤中含氮基團的反應并消耗氫自由基，從而減少NH3的形成。在較高溫度下，CO2和燃料發生較劇烈的氣化反應，使得更多含氮物質分解析出，從而促進更多NH3生成[13]。2種反應對NH3的生成起相反的作用。CO2在700~800 ℃區域內表現出的阻礙作用更強，因此NH3在CO2氣氛條件下的產率低于在Ar氣氛下的產率；當溫度升至900 ℃時，燃料在CO2氣氛下發生的劇烈氣化反應使得半焦中氮元素進一步析出，同時焦油發生劇烈的裂解反應，焦油中氮元素析出轉化生成NH3等氣體，最終導致900 ℃時CO2氣氛下的NH3產率明顯高于在Ar氣氛下的NH3產率。

圖2中麥稈在CO2氣氛下的HCN釋放量略高于在Ar氣氛下的釋放量。HCN的主要來源是麥稈熱解/氣化過程中蛋白質、非蛋白氨基酸等較不穩定含氮物質的直接分解[14]。CO2不阻礙這些反應的進行，推測麥稈中含氮物質還與CO2氣體發生反應，產生了更多的HCN。平涼煤在CO2氣氛下的HCN產率略低于在Ar氣氛下的HCN產率。在Sun等人[3]的研究中，CO2氣體會促進煤熱解產生的HCN向N2和NH3的轉變。

圖4為CO2和Ar氣氛下(HCN)/(NH3)的變化特性。由圖4可知，平涼煤在CO2氣氛下的(HCN)/(NH3)低于Ar氣氛下的比值，這是因為煤中HCN更多地被CO2消耗，所以降低了HCN的產率。可見，CO2氣體確實促進了平涼煤熱解過程中HCN向NH3的轉化。麥稈在CO2氣氛下的(HCN)/(NH3)始終高于在Ar氣氛下的比值，推測這是因為CO2與麥稈發生反應，促使更多的含氮物質直接分解生成HCN，因此提高了(HCN)/(NH3)。

圖4 在CO2和Ar氣氛下n(HCN)/n(NH3)變化特性

2.2 煤生物質混合燃料熱解氮元素遷移特性

通過比較含氮產物的理論含氮量和實際含氮量，分析煤和生物質混合燃料熱解過程對氮元素遷移特性的影響。實驗燃料為煤和麥稈混合燃料，分別在Ar和CO2氣氛下進行熱解實驗。麥稈摻混比為10%、30%和50%。因麥稈和平涼煤熱解的含氮產物產率不同，煤麥稈混合燃料熱解生成半焦、焦油、HCN和N2的含氮量均隨摻混比變化而成比例變化。另外，平涼煤和麥稈的NH3產率相近，因此混合熱解過程NH3產率不會隨摻混比變化。

含氮產物理論含氮量占燃料總氮比例的計算公式為

式中：calculated為產物含氮量占燃料總氮比例的計算值；coal-N為平涼煤相應產物所含氮元素質量；biomass-N為麥稈相應產物所含氮元素質量；blend-N為混合燃料所含氮元素質量；coal為平涼煤質量分數；biomass為麥稈質量分數。

圖5為在CO2和Ar氣氛下各含氮組分的含氮量占燃料總氮比例實驗值與計算值對比。

由圖5a)可見：熱解溫度為700 ℃時，半焦含氮量實驗值略低于計算值；溫度升高至800~900 ℃時，半焦含氮量實驗值則略高于計算值。Haykiri-Acma等[15]的研究指出，不同溫度下煤摻混榛子殼混合熱解反應過程中失重速率的實驗值與理論計算值變化規律不同。可見，不同溫度下煤與生物質混合熱解過程的協同作用程度不同。Yuan等人[6]發現纖維素和半纖維素分別與煙煤混合熱解時能夠降低半焦含氮量，木質素和煙煤混合熱解能夠提高半焦含氮量。所以推測，700 ℃和800~900 ℃下，麥稈和平涼煤混合熱解過程中，麥稈中的木質素、纖維素與半纖維素等物質和平涼煤發生協同作用的程度不同，從而導致不同溫度下半焦含氮量變化特性各異。

由圖5b)可見，在700 ℃時焦油含氮量的實驗值均高于計算值，800 ℃時略低于計算值，900 ℃時與計算值相近。這與不同溫度下半焦氮元素的析出特性有關，700 ℃時平涼煤與麥稈發生相互作用，促進了氮元素的析出并進入焦油中，800 ℃時氮元素更多地被保留在半焦中，導致焦油氮實驗值低于計算值，而900 ℃焦油裂解反應劇烈，故實驗值和計算值相近。

由圖5c)可見，所有條件下HCN產率的實驗值均略低于計算值。這可能是由于混合熱解過程中產生豐富的羥基自由基，這些帶有較強氧化性的羥基自由基阻礙了煤中的HCN析出，從而造成HCN產率降低。

由圖5d)可見，除溫度為700 ℃并在Ar氣氛條件下NH3產率實驗值高于計算值之外，其余條件下NH3產率實驗值均略低于計算值。Yuan等人[6]在研究中發現，煙煤摻混木質素、纖維素和半纖維素混合熱解均可有效降低NH3產率。故推測平涼煤與麥稈混合熱解過程也因摻混木質素、纖維素和半纖維素類物質，導致NH3產率實驗值均低于計算值。當溫度為700 ℃時，CO2氣氛條件下NH3產率實驗值低于計算值，原因或為CO2阻礙了氫自由基與含氮基團的接觸，減少了NH3的生成。

由圖5e)可見，N2產率實驗值在700 ℃時高于計算值，在800~900 ℃時與計算值相近。這是由于：700℃時麥稈和平涼煤的相互協同作用可能促進了氮元素的析出，并促進其轉化為N2，這與Yuan等人[5,7]研究結果一致；而800~900 ℃時，這種相互協同作用減少了氮元素的析出，導致N2產率與計算值相近。

2.3 CO2氣氛下混合熱解氮元素轉化特性

通過比較相同摻混比燃料在不同氣氛條件下各熱解產物含氮量，分析CO2氣氛對混合熱解過程中氮元素轉化特性的影響。由圖5可見，700 ℃時，相同摻混比燃料在CO2氣氛下的半焦含氮量高于Ar氣氛下的半焦含氮量，而在800~900 ℃時則相反。這是因為低溫時CO2阻礙了燃料氮元素的析出，而到高溫時燃料發生了氣化反應，促進了氮元素的析出。由圖5b)、圖5c)可以看出，不同摻混比燃料在CO2氣氛下焦油及HCN的含氮量有高有低，沒有統一的轉化特性。這是因為CO2氣氛對平涼煤和麥稈各自產生的HCN及焦油含氮量有不同的影響，摻混比不同則產物在CO2氣氛下的氮元素轉化特性不同。由圖5d)可見，700~800 ℃時，NH3在CO2氣氛下的產率均低于Ar氣氛下的產率，而在900 ℃下則相反，這與麥稈和平涼煤單獨熱解時NH3的釋放特性一致。圖5e)中N2在CO2氣氛下的產率均顯著高于Ar氣氛下的產率，這與平涼煤和麥稈在CO2氣氛下的單獨熱解過程中N2的釋放特性一致。

比較圖5中燃料在CO2氣氛下的熱解產物含氮量實驗值與相同摻混比燃料在Ar氣氛下的熱解產物理論含氮量，可以得到混合熱解和CO2氣氛2種實驗條件對氮元素轉化的影響。由圖5可以發現，半焦、HCN和NH3的含氮量實驗值低于計算值，N2含氮量實驗值高于計算值。說明煤和生物質在CO2氣氛下的混合熱解過程促進了半焦氮的析出，降低了HCN和NH3的排放，并促進了N2的生成。

3 結 論

1）CO2氣氛在高溫時可使平涼煤和麥稈燃料發生氣化作用，促進燃料中的氮元素析出，降低半焦含氮量，促進N2的生成，并提高2種燃料的NH3產率和麥稈的HCN產率。這是因為CO2氣氛可促進煤熱解過程HCN向NH3與N2的轉化而增大了HCN的消耗，導致平涼煤的HCN產率下降。

2）平涼煤和麥稈混合熱解過程發生協同作用，降低了HCN和NH3的產率，并提高了N2在700 ℃的產率。推測這是因為麥稈中木質素、纖維素和半纖維素等物質在不同溫度下與平涼煤的反應程度不同，使半焦含氮量在700 ℃降低并在800~900 ℃升高。這是因為800~900 ℃時更多的氮元素保留在半焦中，N2在此溫度下的析出沒有被提高。

3）CO2對平涼煤和麥稈混合熱解過程半焦、NH3和N2氮元素含量的影響與對平涼煤和麥稈單獨熱解過程的影響一致，即混合物料高溫熱解時發生氣化反應，降低半焦含氮量，形成更多的NH3和N2。因CO2對平涼煤和麥稈單獨熱解產生的HCN及焦油含氮量的影響不同，所以CO2氣氛對混合物料熱解產物HCN及焦油含氮量的影響沒有統一規律。

4）綜合混合熱解和CO2反應氣氛2種實驗條件，平涼煤和麥稈在CO2氣氛下的混合熱解過程可促進半焦中氮的析出，降低HCN和NH3的排放，并促進N2的生成。

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Experimental study on transformation characteristics of nitrogen during coal/biomass co-pyrolysis in CO2atmosphere

ZHANG Heng, WANG Qinhui, LIANG Xiaorui, LUO Zhongyang, FANG Mengxiang

(State Key Laboratory of Clean Energy Utilization, Zhejiang University, Hangzhou 310027, China)

Pyrolysis experiments of Pingliang coal, wheat straw and their blends were carried out in a tube furnace in CO2and Ar atmosphere at 700~900 ℃, to investigate the nitrogen transformation characteristics during coal-biomass co-pyrolysis in CO2atmosphere. The results show that, at high temperatures, gasification occurs in CO2atmosphere, which promotes the nitrogen release from the fuel and enter the volatile matters, which reduces the nitrogen content in char, so the NH3and N2yield of Pingliang coal and wheat straw as well as the HCN yield of wheat straw rises. Interactions which occur in co-pyrolysis suppress the HCN and NH3yield but promote production of N2at 700 ℃.

coal, biomass, pyrolysis, CO2atmosphere, Ar atmosphere, nitrogen, HCN, NH3, conversion characteristics

National Natural Science Foundation of China (51661125012)

張恒(1994—)，男，碩士研究生，主要研究方向為煤/生物質富氧燃燒過程中的氮元素遷移轉化，zhangheng2016@zju.edu.cn。

TQ530.2

A

10.19666/j.rlfd.201810198

張恒, 王勤輝, 梁曉銳, 等. CO2氣氛下煤/生物質混合熱解過程氮轉化特性實驗[J]. 熱力發電, 2019, 48(4): 8-14. ZHANG Heng, WANG Qinhui, LIANG Xiaorui, et al. Experimental study on transformation characteristics of nitrogen during coal/biomass co-pyrolysis in CO2atmosphere[J]. Thermal Power Generation, 2019, 48(4): 8-14.

2018-10-20

國家自然科學基金項目(51661125012)

王勤輝(1962—)，男，博士，教授，qhwang@zju.edu.cn。

（責任編輯 楊嘉蕾）