關于前處理方法對土壤中鎘含量測定影響的探討

井旭蕊

（福建省121地質大隊，福建 龍巖 364021）

對土壤中的鎘含量進行測試，能夠了解該地區的土壤污染情況。不過鎘在土壤的存在形式非常復雜，常與土壤中的其他成分發生理化反應，導致對土壤中的鎘含量的測定工作十分困難。目前，國際上對土壤中的鎘含量測定的方法，普遍采用前處理法。前處理法，顧名思義，就是對樣本在檢測前進行一定的處理，從而達到提高檢驗精確度的目的。

1 實材料和方法

1.1 1mol/L鹽酸浸提法測定土壤中的鎘含量

首先準備土壤樣本，對于待檢測的土壤樣本，需要用篩子進行過篩。一般來講，選取60目的篩子進行過濾工作，即選取孔徑0.25mm的篩子。土壤樣本經過過篩之后，稱取1g樣本置于三角瓶中，選擇容積為100mL的小型三角瓶即可。之后向三角瓶中加入1mol/L鹽酸將土壤樣本進行浸泡，浸泡過程中，需持續對樣本進行震蕩處理，時長為1h。之后對樣本進行過濾和定容處理，經過前處理之后的土壤樣本，再利用無焰原子吸收法對樣本原子光譜進行測定，得到土壤樣本中的鎘含量。

1.2 1mol/L鹽酸浸提法與其他前處理法進行比較

目前對土壤中的鎘含量進行測定的前處理法中，除1mol/L鹽酸浸提法之外，還有硝酸-王水濕式消化法、硝酸-高氯酸濕式消化法，本次研究針對不同的土壤情況（化工廠污水、鋼廠污水和生活污水）、不同種植物（小麥田土、水稻田土和蘿卜田土）的土壤樣本各50份中的鎘含量進行了測定，并求出測算結果平均值、標準差和變異系數[1]。

2 結果與討論

2.1 測定結果

利用上述方法對相同的土壤樣本進行了鎘含量的測定，結果如表1。

從表1中發現，三種前處理測定的不同土壤的結果中變異系數在1%～5.5%，較低的變異系數證明整體數據的離散程度較小，證明測定結果更加接近真實值，單次測定受到干擾產生的誤差較小。使用變異系數來反應整體樣本的離散程度，能夠消除測量尺度和量綱帶來的影響，比標準差更有說服力和代表性。在這樣的情況下，1mol/L鹽酸浸提法測量的值整體上是要大于硝酸-王水濕式消化法和硝酸-高氯酸濕式消化法對土壤鎘含量的測定值的。這是因為使用1mol/L鹽酸浸提法對土壤中的鎘含量進行測定的過程中，檢測到了其他兩種方法沒能溶解的含鎘化合物，也可以說明1mol/L鹽酸浸提法測量土壤的鎘含量更加全面，更接近真實值。

2.2 回收率

為了進一步驗證1mol/L鹽酸浸提法對土壤鎘含量的測定效果更佳、更全面，我們引入了回收率這個概念。回收率這個概念一般用于醫藥和生物制劑中對樣品進行處理后會造成一定損失，回收率越高，證明樣本中檢測目標的損耗也就越低。

表1 三種前處理法對不同土壤的鎘含量測定結果

而在土壤鎘含量測定實驗中引入回收率，實際上代表的是對鎘的檢出率，通過在不同的處理方法中使用的不同溶液中加入不同濃度的含鎘化合物，測定處理后溶液對于含鎘化合物的檢出值也就是回收率，來說明該種方法對土壤中鎘含量的測定效果。

本次實驗分別選用了易溶于水的碘化鎘和不易溶于水的硫化鎘兩種土壤樣本進行了測試。

以碘化鎘為例，配置不同濃度的碘化鎘溶液，與1mol/L鹽酸溶液和土壤進行混合處理，時間為三天。之后對樣本進行檢測發現，不論是濕式消化法還是鹽酸浸提法，其回收率均高于80%。也就是說，這兩種方法都能顯著檢測出土壤中的鎘含量。這也就能證明，前處理法對于土壤中鎘含量的測定具有巨大的幫助，讓測定結果更加全面，更具代表性和實際意義。

對于碘化鎘溶液的處理試驗中，1mol/L鹽酸浸提法的回收率高達105%，可見1mol/L鹽酸浸提法對土壤中的鎘含量的測定能力更好。而對于難溶于水的硫化鎘的回收率，也可達到100%以上。

另外，針對1mol/L鹽酸浸提法對干土（蘿卜田土）和濕土（水稻田土）進行了回收率的測定實驗，發現在上述兩種土壤情況下分別對碘化鎘和硫化鎘水溶液進行檢測，其回收率均在90%以上，其中針對蘿卜土中硫化鎘的回收率要低一些，這主要是因為干土中硫化鎘的提取難度很大[2]。

通過回收率的測定，也進一步驗證了前處理法能夠有效提升土壤鎘含量測定的準確性，而1mol/L鹽酸浸提法則相對更加準確，能夠測量更多的鎘含量，測定結果也更加接近真實值。

2.3 1mol/L鹽酸浸提法的優勢

傳統的土壤鎘含量的測定方法一般是硝酸-王水濕式消化法，該方法被公認為土壤中鎘含量測定前處理法中很有代表性的一種方法，一般來講也將其稱作“全鎘測定法”，能夠測定土壤中所有的鎘含量。

經過本次實驗的對比分析，發現1mol/L鹽酸浸提法在土壤鎘含量測定實驗中測定結果要由于硝酸-王水濕式消化法。

除此之外，1mol/L鹽酸浸提法還相比于硝酸-王水濕式消化法還具有更大的優勢：

第一點，1mol/L鹽酸浸提法操作簡單，只需要將過濾好的土壤樣本中加入1mol/L鹽酸溶液進行震蕩處理后進行測定即可。不僅如此，1mol/L鹽酸浸提法的整體操作時間更短，只需要1h，而硝酸-王水濕式消化法的操作時間一般在3h以上。第二點是消耗更低，1mol/L鹽酸浸提法對鹽酸的消耗非常低，硝酸-王水濕式消化法需要配置王水，還要消耗大量的硝酸，1mol/L鹽酸浸提法消耗的鹽酸只有不足硝酸-王水濕式消化法的1%，因為對某地區的土壤鎘含量進行測定需要多次測定，所以1mol/L鹽酸浸提法能極大的減少試驗成本。第三點是硝酸-王水濕式消化法在整個測定過程中會用到大量的相關實驗設備，如：通風櫥、排風機、沙浴等，這些設備在1mol/L鹽酸浸提法測定中則設備簡單，也能節省一定的成本。第四點是1mol/L鹽酸的酸濃度不高，不會對實驗人員造成傷害，同樣也不會腐蝕實驗器材或者對周圍環境造成污染。因為1mol/L鹽酸處理法的上述有點，相信在今后的土壤鎘含量測定實驗中，會越來越多的應用1mol/L鹽酸浸提法[3]。

3 結語

鎘作為人體非必需元素，一般會在被污染的土壤中出現，鎘元素會以各種化合物的形式進入到農作物中對人體健康造成威脅。為了預防鎘含量超標的土壤中種植的農作物大量流入市場對消費者的生命健康造成影響，需要對不同灌區的土壤定期進行鎘含量測定。土壤中的鎘存在形式非常復雜，直接對土壤進行測定很難得到準確結果，需要對樣本進行前處理，讓其中不同形式的鎘得以被成功檢測。在眾多前處理方法中，1mol/L鹽酸浸提法的優勢明顯，能夠更大限度的對土壤中的鎘含量進行準確測定，是值得推廣使用的方法。