化學分析試驗中允許差/誤差相關問題

摘 要：化學分析試驗是為了讓檢測結果達到規定質量所開展的一種手段，因此試驗流程與試驗方法將直接決定結果分析的穩定性與可靠程度。允許差、誤差在試驗過程中無法避免，但可以將誤差控制在允許范圍內，即確定誤差允許值，讓誤差程度始終符合實際需求。

關鍵詞：化學分析；誤差探討；化學試驗；誤差問題；允許差

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2019.14.195

0 引言

化學分析實驗利用各種方法測定物質中的化學成分，其中的人員操作、化學試劑選擇、儀器容器工具等都可能成為影響因素。所以本文也將圍繞誤差和允許差的來源、誤差控制、實驗室質量保障措施等內容來提出誤差控制的基本方案。

1 允許差與誤差的類型

（1）系統誤差。系統誤差是因為某些固定因素的存在而導致的誤差，無論偏高還是偏低，都會對結果產生不良影響。從其基本特征來看，具有單向性的特性，例如方法使用不當、主觀操作誤差等，一般情況下也包括超出規定條件下預期中的誤差。

（2）隨機誤差。隨機誤差的影響因素具有多樣化的特征，有時候某些因素中的細小變化通過綜合也會對測定結果產生一定的影響，表現為隨機誤差的方式。一般情況下隨機誤差具有統計性的規律，在某些測量條件下的誤差范圍有限。需要注意的是隨機誤差產生的因素無法避免與控制，分布特點傾向于正態分布曲線。

（3）化學分析允許差?；瘜W分析允許差一般基于國家標準或行業標準而進行闡述，考慮到分析試驗技術的水平問題，我們對某個分析項目或某個元素進行分析的過程中會存在一個含量范圍，這個范圍即可以允許的誤差值，具有重復性的特征。具體來看，即同一個操作者采用相同方法或相同儀器進行試驗的情況下，兩次分析結果差的絕對值相近，按照我國國家標準中對于允許差的說明，可以將其看做是實驗室精密度與準確度判斷的主要指標類型。

2 誤差產生的主要因素

（1）分析試驗方法選擇問題。通常化學分析試驗方法的選擇與結果之間存在著密切聯系，即便是對常量成分的分析，也會因為反應不完全、試驗條件控制不當等因素而導致結果出現偏差。按照技術要求，樣品選擇與分析方法選擇成為了主要的影響條件。另一方面，如果儀器、設備不合格同樣會導致誤差，包括砝碼質量不準確、容量瓶刻度問題、天平平衡度問題等[1]。

（2）人為操作因素。試驗人員的操作失誤也會導致分析誤差的出現，且這種誤差同樣具有重復性的特點，例如在試驗過程中溫度控制或讀數存在問題時，都會導致誤差的出現。最直接體現為因人為試劑類型與試劑量的判斷失誤引起的試驗結果偏差，這也是最為常見的技術層面問題之一。

（3）環境因素。環境因素是客觀因素的集合，這也是不可測誤差的主要特點。通常實驗室的環境管理工作會高度重視室內溫度和相對濕度的控制，但這些條件如果未落實到位，就會因為室內濕度較大、溫度過低而影響樣品檢測的結果。當然環境因素所產生的誤差有可能相加，也有可能抵消，但基于允許差范圍的要求，通常會考慮到分析過程中的誤差控制。

3 誤差控制方案

（1）取樣工作控制。要完成相應的定量分析工作，就需要將誤差和允許差控制在合理范圍內，無論是取樣、樣品處理、測量過程還是數據記錄都應該避免錯誤的出現。分析結果受到不同環節的影響，除了分析方法本身，還與實驗室儀器、人員操作等因素有關。因此，取樣工作的控制成為了首要途徑，試樣的采集與制備成為了分析工作的核心環節。我們在試驗過程中應注重分析結果的準確度要求，合理調整試樣含量，尤其是采集和處理工作[2]。

（2）定量分析管理。定量分析環節中一般包含樣品的處理、分解、測定等，對于不同類型的試樣采集操作方法需要參考國家標準與行業標準所決定。對于某些濃度較低的樣品，必要時可以通過分離富集的步驟而減少測量誤差，根據待測組分的形式與結果準確度要求確定合理的分析方案。對于結果的評價和計算通常根據化學計量關系進行計算，既包含了對于試驗數據本身的分析和取舍，也包括了數字運算規則下的信息統計處理。例如在避免系統誤差后仍然出現數據較大值或較小值時，應迅速將數據舍棄，判斷是否是主觀操作因素所導致。否則應該將數據保留，重新按照不同類型的數理統計方案來進行定量分析。

（3）實驗室環境質量控制。實驗室環境質量控制也是讓分析測試工作不斷完善的技術要點，將因疏忽產生的誤差控制在預期水平之內。另外，通過實驗室質量保障方案確保分析結果的可靠性，并及時發現可能存在的問題，也是質量控制的要點。對于測試人員來說，應該保障實驗室具備基礎性的設施和條件，并具有合理的分析質控程序。例如根據不同的實驗需要選擇不同的質量控制技術，讓分析全過程處于可控狀態下。具體來看，就是在一定要求下所獲取的數據能滿足于某個范圍內的精密度要求。

而從間接誤差控制方案來看，對于實驗室內部工作的考核工作也應該配合展開，例如上級部門在所屬實驗室之間進行比對分析，或是通過隨機考核的方式進行實際考核，比較實驗室數據是否會出現系統誤差，誤差是否可控。

（4）數據結果綜合評價。對了對原始的檢測數據進行分析，我們會利用表格與相關軟件進行數據研究，分析結果的綜合評價標準是基于不同類型的數據資料歸納后決定的，包括分析體系質量、實驗室供應與實驗室環境條件、標準物質參數等，減少測量誤差，消除系統誤差，將其控制在預期水平。

4 結語

本文針對允許差和誤差的相關內容進行了分析研究，然后從誤差產生的原因作為切入點，明確了未來工作中誤差控制的主要途徑。具體來看，除了人員的控制之外，還離不開對試驗方法的選擇、儀器設備的檢測保養等。

參考文獻：

[1]趙中一，金繼紅.分析測試中取樣單元數的確定——關于分析化學教材中取樣問題的商榷[J].大學化學，2010，25（04）：84-85.

[2]張路，王薇，王治國.國內兩種允許總誤差標準在評估臨床化學檢測項目分析質量及選擇質控程序中的應用比較[J].現代檢驗醫學雜志，2015（03）：162-165.

作者簡介：孫國永（1986-），男，河北邢臺人，大專，研究方向：工業產品檢測。