不同造粒方法對造粒藤茶功能性成分浸出率的影響

溫曉 魏媛媛 李偉業(yè) 于華忠

摘要[目的]探討藤茶碎末制備顆粒茶的最佳造粒方法。[方法]通過測定總黃酮、二氫楊梅素（DMY）在80、90、100 ℃條件下浸提1、2、3、4、5、15、30、60 min的浸出率和浸出速度，確定藤茶的最佳造粒方法。[結(jié)果]沸騰造粒法制備的藤茶顆粒茶在100 ℃下浸提時浸出率和浸出速度均高于80和90 ℃，功能性成分總黃酮浸出率最高（98.5%）。沸騰造粒藤茶總黃酮和DMY浸出率、浸出速度均高于濕法擠壓造粒和滾筒造粒。[結(jié)論]藤茶碎末造粒制備顆粒茶的最佳造粒方法為沸騰造粒。

關鍵詞藤茶碎末;造粒方法;浸出率

中圖分類號F416.82文獻標識碼A

文章編號0517-6611（2019）03-0166-04

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2019.03.052

藤茶又名甜茶、白茶、土家神茶、仙圃藤等，為葡萄科蛇葡萄屬植物顯齒蛇葡萄（Ampelopsis grossedentata）的莖葉。藤茶主要分布于我國湖南、湖北、福建、貴州、云南、廣西、廣東等地，在湖南、廣西等地已有較大規(guī)模人工栽培[1]?！吨腥A本草》中記錄其涼，味苦，微澀;具有平肝降壓、清熱利濕、活血通絡等功效。作為藥用植物資源，藤茶是一種具有廣泛開發(fā)價值的藥用植物[2]。國家衛(wèi)生計生委2013年發(fā)布了《關于批準顯齒蛇葡萄葉等3種新食品原料的公告》，顯齒蛇葡萄葉被確定為新資源食品[3]。這也為藤茶的開發(fā)和利用提供了條件。

藤茶資源豐富，具有降血壓血脂[4-5]、抗癌[6]、抗氧化[7]、抗菌消炎[8-9]、保肝醒酒[10-11]等功效，但其開發(fā)薄弱，利用單調(diào)，主要以傳統(tǒng)初加工開發(fā)為主。經(jīng)統(tǒng)計，藤茶茶葉在加工工藝過程中會產(chǎn)生大約30%的碎末，這些碎末具有與藤茶一樣的功效成分和理化活性。筆者對這些藤茶碎末進行不同方式造粒，研究其浸出率，進而確定最佳造粒方法。

1材料與方法

1.1試驗材料

藤茶碎末，由羅塔坪藤茶種植基地提供，干燥后密封保存于干燥器皿中備用;98%二氫楊梅素（DMY）標準品，購自中國生物制品檢定所;三氯化鋁、磷酸均為國產(chǎn)分析級。乙腈、甲醇為色譜純;蒸餾水;羧甲基纖維素鈉、高黏性瓜爾膠為國產(chǎn)分析級。

1.2儀器與設備

FA2204B萬分之一天平（上海佑科儀器儀表有限公司）、150T粉碎機（永康市鉑歐五金制品有限公司）、UV-3900紫外分光光度計、LC-20AT液相色譜儀（島津）、HH-4數(shù)顯攪拌水浴鍋（金壇市白塔新寶儀器廠）、FL沸騰制粒機（常州市永昌制粒干燥設備有限公司）、Q-230丸藥成型機。

1.3藤茶藤茶總黃酮的測定

1.3.1原材料預處理。

將原材料藤茶碎末放入粉碎機粉碎處理，過60目篩。

1.3.2藤茶造粒。

以GB/T 23776—2018茶葉感官評價為指標，通過正交試驗確定造粒方法最優(yōu)方案。

1.3.2.1濕法擠壓造粒。

準確稱取“1.3.1”中的原材料5 g，放置待用。量取6 mL純水加入0.4 g高黏性瓜爾膠和羧甲基纖維素鈉1∶1復配黏合劑中，攪拌均勻。將原材料和黏合劑混合均勻，通過濕法擠壓進行造粒。將造粒后的顆粒茶置于60 ℃烘箱中干燥6 h。

1.3.2.2沸騰造粒。

準確稱取“1.3.1”中的原材料5 g，靜置待用。量取15 mL純水加入到0.2 g高黏性瓜爾膠和羧甲基纖維素鈉1∶1復配黏合劑中，攪拌均勻。將原材料和黏合劑混合均勻，采用沸騰造粒法進行造粒。將造粒后的顆粒茶置于60 ℃烘箱中干燥6 h。

1.3.2.3滾筒造粒。

準確稱取“1.3.1”中的原材料5 g，靜置待用。量取7 mL純水加入到0.4 g高黏性瓜爾膠和羧甲基纖維素鈉1∶1復配黏合劑中，攪拌均勻。將原材料和黏合劑混合均勻，采用滾筒造粒法進行造粒。將造粒后的藤茶置于60 ℃烘箱中干燥6 h。

1.3.3樣品溶液的制備。

稱取造粒藤茶原料2 g左右，分別加入100 mL 80、90、100 ℃蒸餾水，并在80、90、100 ℃水浴中各浸提1、2、3、4、5、15、30、60 min，濾紙抽濾[12]，濾液用純水定容至100 mL，備用。

1.3.4總黃酮含量的測定。

參考陳雁梅[13]的方法，繪制總黃酮標準曲線，吸取適量“1.3.3”供試品溶液3份，置于25 mL容量瓶中，加入7.5 mL 5%的AlCl3溶液，純水定容至刻度，放置40 min后，以310 nm為檢測波長、340 nm為參比波長，分別測定其吸收度A。

1.4藤茶碎末二氫楊梅素（DMY）含量的測定

1.4.1樣品溶液的制備。

同“1.3.3”。

1.4.2液相色譜條件。

色譜柱系Kromasil C18，以乙腈∶0.05%磷酸（18∶82）為流動相，流速為1 mL/min，柱溫為27.8 ℃，檢測波長為292 nm。

1.4.3對照品溶液的配制。

精密稱取干燥至恒重的DMY標準品20.9 mg，用甲醇定容至100 mL，分別移取1.0、4.0、6.0、8.0、10.0 mL對照品溶液置于10 mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，過0.45 μm膜，按照“1.4.2”中條件進行測定。

1.4.4樣品溶液的配制。

分別移取10 mL“1.3.3”中的樣品溶液置于25 mL容量瓶中，甲醇定容，過0.45 μm膜，按照“1.4.2”中條件進行測定。

1.5浸出率測定

1.5.1總黃酮浸出率的測定。

以100 ℃全浸提法（浸提60 min）測定的總黃酮含量為100%。不同條件下提取物含量與全浸提含量比值為浸出率。

1.5.2DMY浸出率的測定。

以100 ℃全浸提法（浸提60 min）測定的DMY含量計為100%。不同條件下提取物含量與全浸提含量比值為浸出率。

1.6數(shù)據(jù)統(tǒng)計與分析

所有試驗重復3次，試驗數(shù)據(jù)采用EXCEL 2016和DPS統(tǒng)計軟件進行二次多項式逐步回歸和多線性回歸分析。

2結(jié)果與分析

2.1沖泡溫度與時間對茶湯中總黃酮浸出率的影響

以100 ℃全浸提法（浸提60 min）測定的總黃酮含量計為100%。不同沖泡溫度和沖泡時間下總黃酮的浸出率見圖1。由圖1可以看出，同一沖泡時間下各溫度對總黃酮的影響從大到小依次為100、90、80 ℃;同一溫度條件下，總黃酮的浸出率隨沖泡時間的延長而增高;同時控制溫度和沖泡時間2個變量，相同條件下，沸騰造粒藤茶浸出率均高于濕法擠壓造粒和滾筒造粒;當沖泡時間超過30 min時，藤茶總黃酮浸出率逐漸趨于平衡。究其原因，可能有以下方面：首先，可能與黏合劑的性質(zhì)有關。瓜爾膠直鏈上沒有非極性基團，大部分伯羥基和仲羥基都處于外側(cè)，而且半乳糖支鏈并沒有遮住活性的醇羥基。因而，瓜爾膠具有最大的氫鍵結(jié)合面積，當與纖維結(jié)合時形成的氫鍵結(jié)合距離短，結(jié)合力大，與羧甲基纖維素鈉復配后增加其黏合性。由于不同造粒方法原輔料配比不同，其中沸騰造粒藤茶所用黏合劑比例最小，在一定程度上對藤茶總黃酮浸出率有影響。其次，由于加工工藝的不同，不同的造粒方法對制備顆粒茶受力不同，其中濕法擠壓造粒、滾筒造粒對藤茶碎末施加更大的力度，顆粒茶更加緊致，總黃酮不易浸出。最后，這與造粒藤茶的外形有關，沸騰造粒及滾筒造粒藤茶均為圓球形，在沖泡條件下有更大的接觸面積，而濕法擠壓造粒藤茶為圓柱體，沖泡時接觸面積小，進而影響浸出率。

用每分鐘總黃酮浸出率的增加量來表示總黃酮的浸出速率，濕法擠壓造粒藤茶、沸騰造粒藤茶、滾筒造粒藤茶在各溫度條件下浸提時，均表現(xiàn)為0～1 min內(nèi)總黃酮的浸提速率最大，在30～60 min內(nèi)降至最小值，在相同的時間段內(nèi)溫度越高，總黃酮浸出率越大。

以沖泡時間為橫坐標，以總黃酮浸出率為縱坐標，分別繪制不同造粒藤茶不同溫度條件下的浸出物收率曲線，并對曲線進行擬合，得到總黃酮浸出率為指標的擬合曲線方程，其中C為總黃酮浸出率，t為沖泡時間。分別令C為50%和100%，根據(jù)擬合曲線方程計算所需的浸提時間t1/2（半數(shù)浸提所需的時間）和t1（全浸提所需的時間）。由表1可知，在100 ℃沖泡條件下，沸騰造粒藤茶在7.40 min時，其浸出率已達到50%，濕法擠壓造粒藤茶、滾筒造粒藤茶分別在109.90和60.30 min時總黃酮浸出率達到50%。

經(jīng)過統(tǒng)計分析，對沖泡溫度（X1）、沖泡時間（X2）與濕法擠壓造粒藤茶中總黃酮浸出濃度（Y）進行二次多項式逐步回歸分析，回歸方程為Y=113.448 3+0.536 1X1-2.755 1X2-0.019 3X12+0.016 3X22+0.012 6X1X2（R2=0.967 3）。沖泡溫度、沖泡時間與沸騰造粒藤茶中總黃酮浸出濃度（Y）的回歸方程為Y=324.297 4+0.929 2X1-7.598 3X2-0.042 2X12+0.044 3X22+0.031 0X1X2（R2=0.947 7）。沖泡溫度、沖泡時間與滾筒造粒藤茶中總黃酮浸出濃度（Y）的回歸方程為Y=55.939 5-0.535 4X1-1.408 2X2-0.018 1X12+0.008 7X22+0.023 8X1X2（R2=0.943 8）。

2.2沖泡溫度與時間對茶湯中DMY浸出率的影響

以100 ℃全浸提法（浸提60 min）測定的DMY含量計為100%。不同沖泡溫度和沖泡時間條件下DMY的浸出率見圖2。從圖2可以看出，在相同沖泡時間下各溫度對DMY浸出率的影響從大到小依次為100、90、80 ℃;在同一溫度條件下，DMY浸出率隨沖泡時間的延長而增高;同時控制溫度和沖泡時間2個變量，相同條件下沸騰造粒藤茶DMY浸出率均高于濕法擠壓造粒藤茶和滾筒造粒藤茶;當沖泡時間超過30 min時，DMY浸出率逐漸趨于平衡。究其原因，可能有以下方面：首先，可能與黏合劑的性質(zhì)有關，由于不同造粒方法原輔料配比不同，其中沸騰造粒藤茶所用黏合劑比例最小，在一定程度上對藤茶DMY浸出率有影響。其次，由于加工工藝的不同，不同的造粒方法對制備顆粒茶受力不同，其中濕法擠壓造粒、滾筒造粒對藤茶碎末施加更大的力度，顆粒茶更加緊致，DMY不易浸出。最后，這可能與造粒藤茶的外型有關，沸騰造粒及滾筒造粒藤茶均為圓球形，在沖泡條件下有更大的接觸面積，而濕法擠壓造粒藤茶為圓柱體，沖泡時接觸面積小，進而影響浸出率。

用每分鐘DMY浸出率的增加量來表示DMY的浸出速率，濕法擠壓造粒藤茶、沸騰造粒藤茶、滾筒造粒藤茶在各溫度條件下浸提時，均表現(xiàn)為0～1 min內(nèi)DMY的浸提速率最大，在30～60 min內(nèi)降至最小，在相同的時間段內(nèi)溫度越高，DMY浸出率就越大。

3結(jié)論

以總黃酮和DMY浸出率、浸出速度為考察指標，結(jié)果表明100 ℃浸提時藤茶顆粒茶的浸出率和浸出速度均高于90、80 ℃;同時控制沖泡溫度、沖泡時間2個條件，沸騰造粒藤茶總黃酮和DMY浸出率、浸出速度均高于濕法擠壓造粒和滾筒造粒。因此，藤茶碎末造粒制備顆粒茶的最佳造粒方法為沸騰造粒。

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