探索除塵灰中鋅分析檢驗方法

陜西龍門鋼鐵有限責任公司 陜西 韓城 715400

一、必要性及可行性分析

龍鋼公司煉鐵生產過程中副產品的布袋除塵灰,需要對外銷售,目前原料化驗室之前采用手工化學檢驗分析方法,分析時間長,外檢周期長達2月,不能及時滿足煉鐵生產需要。于是成立原料化驗室技術攻關小組,開發用X射線熒光光譜儀快速測定除塵灰中鋅及其它組分含量的分析方法。

二、方案選擇

結合公司現有條件,初步歸納成以下三種方案:

(1)運用先進技術:用X熒光儀壓片法進行分析。原理為利用X-熒光儀分析軟件,創建一套適合除塵灰壓片法測定的工作曲線及分析數據庫,采用X-熒光儀壓片法測定除塵灰中各組分;優點分析過程操作簡單、方便、快速,單樣分析大約二十分鐘,成本低,缺點為各種干擾因素難消除,分析方法開發難度較大,分析結果異常。(2)運用國標方法:GB/T8151.1-2012鋅精礦化學分析方法 鋅含量的測定沉淀分離Na2EDTA滴定法。優點為能夠批量分析,分類測定,準確度高,缺點主要為試劑均為濃酸堿,有腐蝕性。過程復雜,分析時間較長。除塵灰結果超出此方法測定范圍。

(3)運用傳統方法:化學分析法進行分析。優點為分析過程操作簡單、方便、快速,成本低,能夠進行批量分析,方法較易掌握,缺點為試劑均為濃酸堿,具有腐蝕性。具體操作方法初定為:

稱取0.2000試樣,加10ml鹽酸、5ml硝酸蒸發至體積3-5ml,加5ml硫酸蒸發至冒濃煙,加1滴管(1:2)硝硫混合液使試樣變白、繼續加熱使體積剩3-5ml,取下稍冷,然后緩慢加水50ml,加熱溶解鹽類,用定量慢速濾紙過濾與燒杯中用水洗2-3次,體積為100ml左右,濾液中加5g氯化銨及1g過硫酸銨煮沸,稍冷再加約50ml氨水煮沸5分鐘左右,不斷搖動,氣泡少為宜,體積大約125ml左右,用快速定性濾紙過濾與錐形瓶中,用洗液洗2-3次,再用水洗1-2次,濾液(濾液為白色,否則再過濾)再加熱10分鐘左右讓氨氣等逸出,冷卻,加氟化鈉0.1g,溴百里香酚藍5滴,(無色用1+1氨水調藍)36%醋酸調黃再過量3-4滴,加20ml醋酸醋酸鈉緩沖液,加1滴二甲酚橙指示劑,用0.05mol/LEDTA滴至黃色,計下消耗EDTA毫升數。

通過對各種方案分析原理的研究、探討,結合原料化驗室批分析試樣量大的特點,對每個方案的利弊進行論證,從可實施性,批量分析性,易掌握性,時間性等方面對每種方案進行綜合評估,最終以方案3為分析方法。

三、方案實施

方案實施需要解決的問題如下:

(1)沒有分析方法所需要的試劑、器具。

(2)本分析方法未在本化驗室得到驗證。

(3)培訓崗位員工掌握分析方法。

經過試驗過程研究,需要準備的物料如下表所示:

表1 物料計劃

本單位抽取5個試樣送檢北京、廣東兩地進行分析,根據國標GB/T8151.1-2012鋅精礦化學分析方法鋅含量的測定沉淀分離Na2EDTA滴定法中誤差計算得出誤差R=0.30。通過外送樣進行比對試驗分析,實驗室結果與北京結果對比最大誤差是0.29與廣東結果最大誤差為0.48,均小于國標要求誤差0.52,并且該方法的重復性和再現性均符合“GB/T8151.1-2012鋅精礦化學分析方法 鋅含量的測定 沉淀分離Na2EDTA滴定法”的要求,且方法操作簡便,分析周期短重復性和準確性高,適用于批量生產檢驗。說明用此方法分析結果準確可靠,能夠滿足實驗室分析要求。

隨后對除塵灰8個試樣進行抽樣復檢,分析結果的抽樣符合率達到100%。

四、方案驗證

為了驗證此方法的可行性,組織員工就除塵灰中鋅含量的測定方法的專業理論基礎知識講解進行了專業培訓,用時3天組織員工就除塵灰中鋅含量的測定方法進行實踐操作技能培訓和指導。理論講解和實踐培訓后,通過現場提問、過程操作抽查等方式進行檢查,員工對原理和分析方法均有很深的理解,且操作標準,過程嫻熟,最終顏色的掌握恰到好處。

分析流程的步驟與時間定稿如下:稱樣(3分鐘)→溶樣(50分鐘)→溶解鹽類(5分鐘)→過濾(20分鐘)→煮沸(20分鐘)→過濾(20分鐘)→加熱(20分鐘)→冷卻(50分鐘)→調試(10分鐘)→滴定(3分鐘)→出具數據。根據化學分析流程圖,可知單樣做樣周期為6小時,完全可以達到設定目標。

五、結論

1.通過實驗室分析試驗,可以節約大量的外檢費用。一個試樣節約200元,按每月分析10個樣,一年12個月共節約200*10*12=24000元。

2.應用化學分析方法,及時、準確檢測出除塵灰中鋅含量的質量指標,滿足公司需求,填補公司這一領域的空白,做樣周期由原來外檢時間60天縮短為6小時。目前已將除塵灰中鋅含量的分析方法錄入龍鋼公司內部作業指導書《理化檢驗操作規程匯編》,下一步將對錳礦中錳的測定方法進行改進。