總磷自動監測儀與鉬酸鹽分光光度方法的比較

張 莎，龔 玥

(上海市虹口區環境監測站，上海 200083)

1 引言

近年來，水質自動監測技術在我國地表水監測中大力推行。與傳統監測相比，對水質進行實時連續監控和遠程監控，可以及時掌握本地區主要河流流域水質狀況、預警水質污染事故以及監督相關企業排放是否達標等情況，所以說水質自動監測技術對我國環境管理起著至關重要的作用。而在水質評價指標中，總磷是非常重要的一個檢測指標，是反映水體受污染成都及水體富營養化程度的重要指標之一，傳統的總磷監測是人工先行采樣，然后再運輸回實驗室進行檢測，不僅耗費人力物力且工作復雜，無法達到理想的監測效果。總磷自動監測儀在水質自動監測站的大量配備，能夠對水質進行自動在線監測，從而有效的控制水污染，提高監測質量與水平。

通過總磷自動在線監測結果和傳統實驗室分析結果的對比，證實無論對于工作標準樣還是實際水樣品，總磷自動監測儀均能達到滿意效果。

2 實驗原理

水體受污染的程度可以通過總磷指標來反映，水體中磷的濃度過高會導致水體富營養化。水體中的總磷以多種形式存在，其中包括元素磷、正磷酸鹽、聚合磷酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機聚合磷酸鹽等。總磷自動監測儀的原理基于國家標準GB11893-89鉬酸銨分光光度法原理。在高溫、高壓的酸性條件下，各種形式的含磷化合物發生水解，生成磷酸根，而其它難氧化的磷化合物，則被強氧化劑過硫酸鈉氧化為磷酸根，形成正磷酸鹽。在含鉬酸鹽的強酸溶液中，生成一種銻化合物，這種化合物被抗壞血酸還原為藍色的磷鉬酸鹽。總磷測定儀是測量磷鉬酸鹽的吸光度，和標準試劑比較，就得到樣品的總磷含量。

總磷在線自動監測儀的方法原理和傳統相同，僅波長有所區別，傳統手工分析總磷的測定波長為700 nm,而總磷在線自動監測儀的分析波長為880 nm。

相比較于其他型號的總磷測定儀未考慮進樣前的干擾，HACH設計了專門的樣品預處理系統，可以消除復雜水體中的各類干擾物質對測定結果的影響。通過全新的真空負壓樣品采集與傳輸和超聲波粉碎技術，將懸浮物全部粉碎，并導入儀器測量，從而保證準確分析到水樣中全部的磷。

3 實驗儀器

日本島津UV1900紫外可見分光光度計、美國哈希NPW-150型總磷在線監測儀、醫用蒸汽消毒壓力鍋、50 mL具塞刻度管。

4 實驗試劑

50 g/L過硫酸鉀溶液；100 g/L抗壞血酸溶液；鉬酸鹽溶液。實際樣品：上海市虹口區俞涇浦河流地表水、某廠出口廢水。標準樣品：環境保護部標準樣品研究所總磷標準樣品溶液。

5 鉬酸銨分光光度法實驗步驟

(1)繪制標準曲線：取7支具刻度管分別加入0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 mL磷酸鹽標準溶液，加水至25 mL。然后按測定步驟進行處理，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度，繪制工作曲線。

(2)樣品的測定與計算。根據水體受污染的程度不同，吸取不同體積的樣品。向其中加入4 mL過硫酸鉀溶液后，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，在120 ℃下保持30 min后停止加入。取出放冷后用水稀釋至標線，加入1 mL抗壞血酸和2 mL鉬酸鹽溶液充分混勻后測定結果。

6 結果與討論

6.1 標準溶液比對

配制3個不同高低濃度的國家有證標準樣品，分別用總磷自動監測儀和鉬酸銨分光光度法進行測定，結果如表1所示。

表1 標準樣品測定結果

結果表明，對于不同濃度的標準溶液，與傳統的鉬酸銨分光光度法相比，總磷自動監測儀測定結果的精密度和準確度均能達到國家標準要求。

6.2 實際水樣的比對

分別采取虹口區俞涇浦河流地表水和某廠出口廢水，分別用總磷自動監測儀與鉬酸銨分光光度法進行測定，結果如表2所示。

表2 實際水樣測定結果

與標準溶液相比，實際水樣相對比較復雜，需要進行有效的前處理消除各種干擾帶來的偏差。因此，上述表格中實際水樣的測定結果，反映出對于不同水質的實際水樣，總磷自動監測儀測定結果的精密度和準確度也均能達到國家標準要求。

通過實驗表明，總磷自動監測儀和傳統的鉬酸銨分光光度法相比，對標準樣品以及各種水質的水樣總磷的測定結果無明顯差異，總磷自動監測儀可以達到國家檢測總磷的要求。總磷自動監測儀的全自動控制，相對于傳統的化學法具有自動化程度高、快速、便捷、安全、準確、消耗低等優點。總磷在線自動監測技術的運行，可以極大地提高水質總磷監測水平和質量。