基于檢驗因素的棉花公定重量變化原因分析報告（三）

文/丁時永

2.3.1 數學模型的建立

回潮率數值由MBS-2型棉包水分測定儀的顯示值直接給出，同時考慮到抽樣環節抽樣代表性的影響因素，因此，測量模型為：

其中：fRC——抽樣代表性的修正值，其數學期望為0。

2.3.2 回潮率測量不確定度的評定

（1）抽樣環節

現行標準以10%的比例要求隨機測量棉包回潮率，以其平均值作為批棉花回潮率數值。棉包回潮率受籽棉狀況、加工時間、倉儲條件以及堆放位置等因素影響較大，造成包間回潮率存在差異，包間回潮率離散性直接影響到抽樣的代表性，離散性大會導致代表性降低，造成重復條件下檢驗結果之間差異增大，為了使結論更能反映抽樣隨機性所形成的數據之間差異，具有更大的包容性，試驗選取了一批包間差異明顯的棉批進行研究，該批棉花為2012年度入儲的國儲棉，186包，捆扎法包裝，對該批棉花整批回潮率進行測試結果，棉包之間回潮率極差為4.7%，具體分布見圖1。

圖1 棉批回潮率分布圖

重復性條件下，對上述批次棉花測試回潮率10次，每次按10%的比例隨機測量19包，形成10個批回潮率測試結果（見表9）。

比較上述10次試驗結果，樣本數據的試驗標準差最大的數值為1.276%，同樣基于研究結論包容性的原因，用1.276%來計算回潮率樣本均數的標準差，即標準誤SXR，標準誤反映的是樣本均數之間的變異，代表當前的樣本對總體數據的估計，用來描述均數抽樣分布的離散程度，表示由于抽樣數量和隨機性等原因引起的不確定度分量μfRC。

表9 批棉花在重復性條件下10次回潮率測量結果%

（2）測試環節

1）測量重復性引入的標準不確定度分量

重復性條件下，對一批棉花的19個棉包重復測試10次，測試結果見表10。

總體看來，測量均值之間差異較小，為便于顯示其間的差異，平均值數據保留兩位小數。將每次完成的19個測量結果視為一次完整的單次測量，批棉花回潮率取1次測量結果，對于單次測量，其標準不確定度等于1倍單次測量的標準偏差，故測量重復性引入的標準不確定度μRA=SRt=0.06%

2）MBS-2回潮率測定儀引入的標準不確定度

MBS-2回潮率測定儀在不同的回潮率測試區間有不同的測量允許誤差，回潮率范圍在3.0%～6.0%和11.1%～13.0%時，測量允差為±0.2%，在6.1%～11.0%之間時，測量允差為±0.1%，考慮到回潮率數據的連續性和評定結果的包容性，取測量允差±0.2%來計算MBS-2回潮率測定儀引入的標準不確定度分量μR1。

測量允差的區間半寬度為αR1=0.2%，測量值落在該區間的概率分布為均勻分布，包含因子其標準不確定度μR1為：

3）MBS-2分辨力引入的標準不確定度

MBS-2分辨力為0.1%，區間半寬度為 αR2=0.05%，均勻分布，包含因子其標準不確定度μR2為：

4）MBS-2溫度修正引入的標準不確定度

棉纖維和大多數半導體材料一樣，其電阻值隨溫度升高而降低。根據聯合驗證試驗結果公式，鋸齒棉的回潮率修正值和溫度的關系為c=2.368－0.0957t（c為回潮率修正值，t為溫度值）[5]。

MBS-2型棉包水分測定儀測溫裝置在-30℃～-10℃，允差±2℃，在-10℃～50℃，允差±1℃。在新疆尤其是在北疆冬季，-10℃乃至更寒冷的天氣極為常見，加之考慮到目前MBS-2型棉包水分測定儀以1包的溫度代替所有測試棉包溫度的溫度補償方式存在的缺陷，這里取±2℃作為溫度補償的允差，根據鋸齒棉的回潮率修正值和溫度的關系公式，溫度補償允差引起的回潮率偏差可近似認定為±0.2%，其區間半寬度αR3為0.2%，分布為均勻分布，包含因子其標準不確定度μR3為：

表10 重復性條件下19包棉花10次回潮率測量結果 %

（3）回潮率合成標準不確定度的評定μc(R)

μfRC、μRA、μR1、μR和μR3相互獨立，互不相關，因此，回潮率合成標準不確定度μc(R)可以采用方和根的方法合成：

2.4 棉花公定重量不確定度的評定

棉花公定重量的不確定度取決于其組成參數的不確定度，其測量模型同公式（1），由各參數的測量過程可以得到，參數之間互不相關，棉花公定重量的不確定度μc(W)可以采用互不相關的合成規則進行合成。

應用不確定度傳播率，其合成方差的表示式為：

GB 6975—2013《棉花包裝》國家標準規定的I型棉包重量范圍為（227±10）kg，一批186包I型包皮棉，凈重約42000kg，據此，上式中皮棉凈重W2按42000kg計，同時，為便于計算，平均含雜率z和平均回潮率R分別按鋸齒棉標準含雜率2.5%和公定回潮率8.5%取值（此時棉花公定重量數值上等于凈重），μc(W2) 采用較大的μc(W21) =31的數值。對式（13）進一步計算：

包含因子k取2，包含概率p≈95%，棉花公定重量W測量結果的擴展不確定度μ(W) =k×μc(W) =2× 201.47=402.94。

棉花公定重量W取42000kg，其相對擴展不確定度為

包含因子k=2，提供p≈95%的包含概率。

3 討論

3.1 影響棉花公定重量的關鍵因素

三個組成參數之間，影響棉花公定重量不確定度大小的關鍵程度按照所占比例從大到小依次為含雜率、回潮率和凈重，由公式（13）的計算過程判斷，含雜率和回潮率的影響程度基本一致，都接近50%，凈重的影響程度最小，不足2.5%，幾乎近于可以忽略不計。

3.2 提高棉花公定重量數據準確性的措施

本研究評定了批量抽樣樣品代表性、測量重復性、雜質分析機、棉包回潮率測定儀以及稱重儀器等方面所引入的相關參數的不確定度分量，從評定結果來看，無論對于回潮率還是含雜率，抽樣代表性都成為不確定度的最大貢獻者，相應的不確定度分量分別為0.30%和0.24%，另外，對含雜率不確定度影響較大的還有雜質分析機校準狀態和測量重復性，對回潮率不確定度影響較大的則是棉包回潮率測定儀的測量誤差。

在具體的檢測活動中，提高公定重量的檢測數據的準確性，或者說，減小棉花公定重量測量結果的不確定度，重點在于降低棉花含雜率和回潮率等關鍵參數引入的不確定度分量。有效降低棉花含雜率和回潮率等參數引入的不確定度分量，亦要把握影響二者的關鍵因素，從而有的放矢，增強采取措施的有效性。所以，提高棉花公定重量數據準確性，應著重加強下列方面的控制。

3.3 抽樣代表性

抽樣的目的就是通過對樣本質量的檢驗來推斷總體的質量水平。要達到這個目的，就要求我們抽取的子樣具有能夠代表總體質量特征的性質，也就是抽樣要具有代表性。提高批量皮棉抽樣的代表性，一是要提高對抽樣工作的重視，尤其要改變“重檢測輕抽樣”的思想，要切實認識到抽樣質量是檢測質量的“基石”，樣品出現較大偏差，再高的檢測質量也毫無意義。二是保證抽樣的隨機性，杜絕隨意抽樣。“隨機”是根據客觀規律按照隨機程序進行操作，而“隨意”則往往受個人好惡所左右，帶有不自覺的傾向性認識，二者存在的本質差別，也就決定了結果的不一致。三是要結合棉花的特點，確定隨機抽樣程序和方法。如含雜率抽樣、對仍受加工時回潮率影響的棉花抽樣，要以加工包號為關鍵條件，合理把握包號間隔來確定抽樣棉包，而對于和加工時的初始回潮率沒有關系的棉花（如存儲時間較長、存儲環境變化較大等）抽樣，回潮率取樣則要以棉包存放位置為關鍵條件確定抽樣棉包。四是要把握好取樣數量和方法，如含雜率樣品要盡量保持每包取樣數量的一致，以保持每包樣品相同的代表性；回潮率樣品測試則要保證取樣的深度。此外，在抽樣過程中，要關注棉花的包間一致性情況，對于包間一致性不好、較為極端的棉花，在相應國家標準規定抽樣數量的基礎上適當增加取樣棉包數量，可以提高抽樣的代表性，減小抽樣代表性原因引入的不確定度分量。

3.4 測量重復性

從回潮率和含雜率不確定度的評定情況來看，測量重復性引入的不確定度分量顯著不同，其中，對回潮率不確定度的影響較小，評定結果僅為0.06%，相對于其他因素引入的不確定度分量，數值上甚至可以忽略不計，這也反映了現有的MBS棉包回潮率測定儀通過改進溫度補償方式，穩定性得到了顯著提高，但對含雜率不確定度影響則較為顯著，結果為0.12%，有相當改進的空間。測量重復性引入的不確定度實質上是由測試過程中的隨機效應引起的，控制的主要手段一是改進測定方法，具體到含雜率的測試環節，尤為需要注意的是對實驗室樣品要進行充分混合，以保證試驗樣品的均勻性；二是提高操作者的熟練程度，避免在試驗過程中雜質的丟失。另外，從統計學上來講，增加試驗次數，取多次測量結果的平均值是減小隨機誤差最為有效的一種手段，因此，在含雜率測試中，在允許的情況下，特別是針對樣品一致性較差的棉花，增加試驗次數，取兩次或多次試驗結果的平均值，將有助于提高測量結果的準確性。

3.5 原棉雜質分析機

原棉雜質分析機是將雜質與棉纖維分離的設備，其分析效果直接影響雜質的量，最終影響含雜率的數值大小。從含雜率不確定度的評定過程來看，其校準狀態是含雜率不確定度的主要來源之一，因此，保持原棉雜質分析機處于良好的工作狀態，將有助于控制其引入的不確定度分量，具體需要一是調校其工藝規格至標準規定狀態，測試時注意檢查原棉雜質分析機分析凈棉、雜質情況，發現“凈棉不凈”、落棉等狀況，應及時調整；二是定期或結合設備情況運用雜質校準棉樣或定值的業務棉樣，核驗設備狀態、修正測量結果；三是加強設備的日常維護保養。

3.6 棉包回潮率測定儀

MBS-2棉包回潮率測定儀引入的不確定度分量主要有兩個方面，分別是測量不準（示值允差）和溫度補償不準（溫度測量允差），這是需要儀器生產企業進一步改進的方面。作為具體的儀器操作人員，要減小儀器所引起的測量偏差，一是要保證所用儀器的檢定狀態，及時分辨由于儀器故障、部件連接不良、插頭絕緣層損壞等原因出現的異常值；二是遵守儀器操作規程，尤其要注意插頭之間的距離和測量深度的規范性。

3.7 重量稱量設備

重量稱量設備包括稱量棉花毛重、車皮重量的電子磅、汽車衡，包裝物稱量設備電子秤以及雜質和試驗試樣重量稱量所用的天平等，在公定重量不確定度的評定中，重量稱量設備引入的不確定度分量都較小，多數甚至可以忽略不計，但實際檢測工作中，卻不可因此而忽視，重量測量數據一旦出現異常，對結果的影響將更為直接，因而更需要重點關注。在各類重量的測量中，一是要關注測量儀器的精度是否符合相應標準的要求，是否處于檢定有效期間，同時要對所需量程檢定結果是否符合測試要求進行確認；二是遵守儀器的操作規程；三是及時關注稱量數據是否正常，異常數據，要予以甄別核實。

4 結論

4.1 對批量186包、公定重量42000kg的棉花公定重量數值的分散性進行了研究，得出其相對擴展不確定度為1%（包含因子k=2，提供p=95%的包含概率）。上述數據是基于國家標準或有關部門發布的技術規范所確定的檢驗條件進行的測試，符合上述條件或接近上述條件的測量結果，一般可以直接使用本不確定度的評定結果。

4.2 本文對棉花公定重量不確定度進行了研究，目的在于評估現行標準規定檢驗條件下檢驗因素造成的公定重量可能變化幅度和范圍，因此，在試驗材料的選取上，為增強結論的包容性，盡量選取了包間回潮率、含雜率差異較大的棉花批次，選用了多次平行試驗結果的較大值，同時保留了依據不確定度評定規則可以忽略的不確定度分量，但不可否認的是，目前市場可能存在棉花包間差異更為極端的情況，對于此類棉花，可以通過適當加大抽樣比例、增加試驗次數取均值等方法，來提高公定重量檢驗數據的準確性。

4.3 監管棉、輪出國儲棉以及交易商品棉所規定的1%的公定重量允差，和本研究評定的不確定度數值基本相當，之前包括仍在一些交易規則實施的5‰的公定重量允差則顯得過于嚴苛，可行性值得商榷，而同時過大的公定重量允差規定則降低了公證檢驗質量要求，不利于促進公證檢驗質量的提高。

4.4 當前，我國多以186包棉花組批，由于經營方式的多元化以及棉花加工的實際，以其他包數組批的現象也有相當數量的存在，我國現行標準規定成包皮棉抽樣使用百分比抽樣檢驗方法，這種方法為蘇聯在上世紀40年代采用，認為樣本數量和批量保持固定的比例，看似平衡了樣本量和批量之間的關系，實際使用中可以發現其存在著“小批寬，大批嚴”的不合理性，具體表現之一為不同批量產品據此比例抽樣存在的樣品代表性差異：批量小，樣品偶然性有余；批量大，樣品經濟性不足。抽樣方法的缺陷，加之我國棉花組批棉包數量存在多寡，這也對本研究的結論形成困擾，如何按照數理統計的科學方法合理確定抽樣數量，在兼顧經濟性的同時，保證抽樣的代表性，應該作為進一步研究的課題。