湯陰艾葉品質研究

趙 莉 ，武 娟 ，萬定榮 ，魯 晶 ，蒲 銳 ，梁淑彩*

(1．武漢大學 藥學院，湖北 武漢 430072；2. 中南民族大學 藥學院，湖北 武漢 430074)

艾葉在我國被廣泛應用于針灸療法中，具有悠久的歷史。艾葉也是直接供內服或外用的傳統中藥，具有溫經止血、散寒調經、安胎等功效，其有效成分包括揮發油、黃酮、鞣質等。明代以后，產于湖北蘄春縣一帶的蘄艾一直被公認為艾葉的道地藥材，但在宋代時期，產于河南湯陰的艾葉(湯陰北艾)曾被認為是道地艾葉。關于道地艾葉的明確記載首見于宋代蘇頌的《本草圖經》[1]：“艾葉，舊不著所出州土，但云生田野，今處處有之，以復道者為佳。云此種灸百病尤勝。”但“復道”所指何地不詳[2]。明代《本草綱目》[3]中提到：“艾葉<本草>不著土產，但云生田野，宋時以湯陰復道者為佳，四明者圖形。近代惟湯陰者謂之北艾，四明者謂之海艾。自成化以來，則以蘄州者為勝，用充方物，天下重之，謂之蘄艾。”李時珍明確指出了宋代以湯陰復道的北艾為佳，并指明復道屬湯陰縣管轄。《湯陰縣志》[4]中記載：“伏道也為名醫扁鵲的墓地之一，并有著名的艾園。”現代，黃璐琦院士在北艾產地考訂中提出“復道”即為今河南省湯陰縣的伏道鎮[5]。

目前，河南省湯陰縣非常重視艾產業的發展，形成了較為完善的艾產業鏈。截止2017年底，全縣艾草種植面積達到1萬畝[6]。為從現代藥效物質基礎的角度考察湯陰北艾的質量，我們對20余份湯陰艾葉樣品中揮發油、總黃酮及鞣質含量進行了測定，對其出絨率進行了檢測，還將其中9批不同干燥方式的艾葉在實驗室制成艾絨，并進行了燃燒熱值測定，初步探討湯陰北艾的品質，并為其開發利用提供相關參考。

1 儀器、試藥與藥材

1.1 儀器

UV-1800PC型紫外-可見分光光度計(上海美譜達儀器有限公司)；98-1-B型電子調溫電熱套(天津市泰斯特儀器有限公司)；揮發油提取器(武漢杰恒達工貿有限公司)；HKPL-4000B全自動量熱儀(鶴壁市恒科儀器儀表有限公司)；AB256-S型1/10萬電子分析天平(瑞士METTLER TOLEDO)；KQ5200B 型超聲波清洗器(昆山市超聲波儀器有限公司)；DFD-700型水浴鍋(東方電工)；FW100高速萬能粉碎機(天津市泰斯特儀器有限公司)。

1.2 試藥與藥材

1.2.1 試藥 全部試劑均為分析純；水為超純水。芹菜素對照品(批號：11901-201102，供含量測定用，純度為99.6%)、沒食子酸對照品(批號：110831-200302，供含量測定用)，均購于中國食品藥品檢定研究院。磷鉬鎢酸試液按照2015版《中國藥典》四部通則8002進行配制[7]。

1.2.2 藥材樣品 收集于河南湯陰縣的伏道鎮、扁鵲廟、任固鎮等地，共22份艾葉樣品(見表1)。經萬定榮教授鑒定，均為菊科植物艾(ArtemisiaargyiLevl. et Van.)的干燥葉。湯陰艾葉絨的制備方法同以下“2.5”項；用于比較的其他產地的艾絨由廠家提供。

表1 不同采收地點及時間收集的湯陰艾葉樣品

續表1 不同采收地點及時間收集的湯陰艾葉樣品

2 方法與結果

2.1 揮發油含量測定

取各樣品剪碎后，按照2015版《中國藥典》四部通則2204 揮發油測定法進行測定。其中，各樣品取樣量為40.0 g，測定時加水量為600 mL。按干燥品計算揮發油百分含量(V/W，%)。具體檢測結果見表2。

2.2 總黃酮含量測定

取各樣品剪碎，稱取約1 g，精密稱定，參照文獻[8]記載的艾葉總黃酮含量測定法進行測定。標準曲線的制備方法步驟如下。

2.2.1 對照品溶液制備 取芹菜素對照品適量，精密稱定，加70%甲醇制成每1 mL含0.05 mg芹菜素的溶液，即得。

2.2.2 標準曲線制備 精密量取芹菜素對照品溶液0.5 mL、1 mL、2 mL、4 mL、6 mL、8 mL、10 mL，分別置于25 mL棕色容量瓶中，用70%甲醇溶液定容，搖勻。采用紫外-可見分光光度法，以70%甲醇溶液為空白，于338 nm波長處分別測定吸光度。以吸光度A為縱坐標(Y)，對照品溶液的濃度(μg /mL)為橫坐標(X)，繪制標準曲線，計算得回歸方程為Y=0.080 8X-0.002 1(r=0.999 9)，表明在0.798 8～15.975 8 g/mL范圍內，芹菜素濃度與吸光度呈良好的線性關系。

2.3 鞣質含量測定

取各樣品剪碎后，按照2015版《中國藥典》四部通則2202鞣質含量測定法測定，按干燥品計算樣品中鞣質的含量。

2.4 燃燒熱值測定

參照GB/T 14402 “建筑材料及制品的燃燒性能、燃燒熱值的測定”法測定艾絨的燃燒熱值。

2.5 出絨率檢測

2.5.1 取樣法 從艾葉大樣本中隨機抽取160.0 g，采用四分法取10.0 g作為試驗樣品。取兩份試驗樣品的平均出絨率作為檢測結果。

2.5.2 檢測法 將10.0 g試驗樣品放入高速粉碎機(轉速24 000 r/min)中粉碎，每30 s暫停至粉碎機略冷卻后繼續粉碎，粉碎時間共120 s。將粉碎后的樣品置于20目分樣篩中，反復過篩，除盡葉片粉末。取過篩后的艾絨稱重，計算其所占百分比。

2.6 實驗結果

按照上述方法對22批樣品進行含量測定、燃燒熱值測定及出絨率檢測，其具體結果見表2。

表2 22批湯陰北艾樣品相關檢測結果

注：“-”表示該批樣品未檢測燃燒熱值。

2.7 結果分析

由表2的檢測結果可知，22份湯陰艾葉樣品中揮發油、總黃酮、鞣質三類有效物質的平均含量分別為0.98%、3.36%、1.74%，平均出絨率為15.68%。

上述艾葉樣品中有9份為陰干品，2份為曬干品，3份采用3天陰后再2天曬干的方式干燥。陰干樣品的揮發油、總黃酮和鞣質含量(平均值分別為1.08%、4.01%、1.98%)明顯或顯著高于3天陰攤后再2天曬干的樣品(平均含量分別為1.00%、3.27%、1.49%)和曬干樣品(平均含量分別為0.66%、2.36%、1.39%)。表明艾葉采用陰干的干燥方式更有利于保留有效成分，保證藥材質量。

所測定的湯陰北艾絨樣品中，4份陰干樣品(5、8、14和17號)制得的艾絨的平均燃燒熱值(18 952.66 J/g)高于3份陰攤3天再曬干2天的樣品(平均值18 827.50 J/g)，以及2份曬干的樣品(平均值為18 471.00 J/g)。表明灸用艾葉原材料也應使用陰干的干燥方法。

3 討論

艾葉在臨床上主要有藥用和灸用兩大用途。對艾葉進行質量評價時，針對不同的用途，其質量分析方法、指標及側重點應有所不同。艾葉作為口服或外用等直接藥用原料時，應考察其有效物質(揮發油、總黃酮、鞣質)的含量。作為艾灸療法的原材料時，則應以其作用機制為基礎進行考察[9]，但目前艾灸療法的作用機制并未完全明確，普遍認為是物理效應、藥化效應與綜合效應三者的共同作用[10]。其中，物理效應包括溫熱效應與輻射作用，筆者認為溫熱效應是產生艾灸療效的主要原因，因此可推測，在一定范圍內，艾絨燃燒時產生的熱量越高，其質量應越好。

研究結果表明，艾葉的干燥方式對其有效物質含量及制得艾絨的燃燒熱值影響均較大，為保障藥材質量，無論是藥用還是灸用，都建議盡可能采用陰干的方式進行干燥。

研究結果還表明，22份湯陰北艾樣品中揮發油、總黃酮、鞣質的平均含量分別為0.98%、3.36%、1.74%。胡吉清等[11]研究表明，國內20個產地艾葉(產于湖南綏寧、浙江富陽、福建南平、江蘇南京、廣西南寧、湖北襄陽、湖北蘄春、重慶萬州、陜西西安等20個地區)樣品中三類有效物質的平均含量分別為0.98%、3.30%、2.01%。比較可知，湯陰北艾揮發油和總黃酮平均含量與國內多產地艾葉的平均含量相當，鞣質含量略低于全國平均水平。以三類有效物質的含量為評價指標，從藥用角度(直接內服和外用)的整體上分析，湯陰北艾的品質良好。但對于灸用艾葉的質量，我們還檢測了幾份國內其他產區曬干艾葉制備的艾絨(實驗室自制)的燃燒熱值(平均值為18 281.41 J/g)，與兩份曬干的湯陰艾葉樣品所制備的艾絨(實驗室自制)的平均燃燒熱值(18 471.00 J/g)比較，初步表明從灸用角度來看，湯陰北艾的質量應該是偏優的。不過影響灸用艾絨質量的因素較多，且本實驗檢測的樣品數量有限，這一結論還有待進一步研究驗證。