GC法測定京萬紅痔瘡膏中龍腦含量

李文艷，劉炎，高云穎，車守赫

GC法測定京萬紅痔瘡膏中龍腦含量

李文艷，劉炎，高云穎，車守赫

（天津達仁堂京萬紅藥業有限公司，天津 300112）

建立了京萬紅痔瘡膏中冰片的定量測定方法，具體為采用氣相色譜法，色譜柱為HP-INNOWAX（30 m×>0.32 mm×0.25 μm），采用氫火焰離子化檢測器，氮氣為載氣，柱溫為110 ℃。GC方法學考察結果表明龍腦進樣量在0.103 6～1.036 μg范圍內線性良好（=0.999 9），平均加樣回收率為98.51%（為1.73%）。該方法測定龍腦的含量具有快速、準確、重復性好的優點，可用于京萬紅痔瘡膏的質量控制。

GC法；京萬紅痔瘡膏；龍腦；含量測定

京萬紅痔瘡膏為天津達仁堂京萬紅藥業有限公司的獨家品種，處方中含有穿山甲、地黃、血余炭、棕櫚、冰片、紫草等中藥材，具有清熱解毒、化瘀止痛、收斂止血的功效。用于初期內痔、肛裂、肛周炎、混合痔等，因其療效顯著，具有攜帶方便、使用便捷等優點，廣泛應用于臨床。其質量標準收載于《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方制劑第二十冊[1]，處方中的冰片具有開竅醒神、清熱止痛的功效[2]，冰片對于本制劑的臨床療效具有很重要的作用，但現行標準中未對處方中的冰片進行質量控制。

為了有效控制產品質量，確保臨床用藥安全及療效，本文以龍腦為定量指標，建立了京萬紅痔瘡膏中冰片的GC含量測定方法。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

儀器：Agilent 7890A氣相色譜儀，氫火焰離子化檢測器。

1.2 試藥

試藥：龍腦（購自中國藥品生物制品檢定所，批號為110881-201107供含量測定用）；京萬紅痔瘡膏（天津達仁堂京萬紅藥業有限公司生產的樣品，批號為207412）；乙酸乙酯（色譜純，天津市康科德科技有限公司）；水為去離子水。

2 方法與結果

2.1 色譜條件[3-4]

HP-INNOWAX（柱長為30 m，內徑為0.32 mm，膜厚度為0.25 μm）色譜柱；柱溫為110 ℃，進樣口溫度180 ℃，檢測器溫度220 ℃，分流比5∶1，理論板數按龍腦峰計算不低于10 000。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品溶液的制備

取龍腦對照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1 mL含0.3 mg的溶液，即得。

2.2.2 供試品溶液的制備

取本品內容物適量，約0.4 g（天津達仁堂京萬紅藥業有限公司，批號為207412），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯25 mL，密塞，振搖，濾過，取續濾液，即得。

2.2.3 陰性對照溶液的制備

按處方去除冰片外的各味藥材，按質量標準項下【制法】制得樣品，再按“2.2.2”供試品溶液制備方法，制得陰性樣品溶液。

2.3 提取時間考察

取本品內容物約0.4 g（天津達仁堂京萬紅藥業有限公司，批號為207412），精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯溶液25 mL，密塞，分別振搖1 min、3 min、5 min后，濾過，取續濾液進行測定。

檢測結果表明，選取三個不同提取時間對樣品進行處理后，所得供試品溶液中龍腦含量無明顯區別（為1.37%），所以，選用振搖提取時間為1 min。

2.4 專屬性試驗

按上述下色譜條件，分別精密吸取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各1 μL，進樣測定，結果陰性對照無干擾，如圖1所示。

2.5 線性關系考察

取龍腦對照品適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每1 mL含1.036 mg的溶液，分別精密吸取此溶液1 mL、2 mL、3 mL、5 mL、7 mL、10 mL置10 mL量瓶中，加乙酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，精密量取1 μL注入氣相色譜儀，按上述色譜條件分析，測定各自峰面積，以龍腦對照品進樣量（μg）為橫坐標，龍腦峰面積為縱坐標，進行線性回歸，得方程=1 943.729－21.088 2，=0.999 9。結果表明，龍腦進樣量在0.103 6～1.036 μg范圍內線性良好。

（a）對照品

（b）供試品

（c）陰性對照

2.6 精密度試驗

精密吸取同一供試品溶液，連續進樣6次，分別測定樣品中龍腦含量，結果顯示龍腦平均含量為15.426 6 mg/g，為0.822%，精密度良好。

2.7 重復性試驗

取上述同一批號（2017412）樣品6份，各約0.4 g，精密稱定，按照上述供試品溶液的制備方法制得供試品溶液，再按上述色譜條件測定樣品中龍腦的含量，結果測得樣品中龍腦平均含量為15.115 7 mg/g，為0.89%，重復性良好。

2.8 穩定性試驗

精密吸取上述試品溶液，分別在配置0 h、2 h、4 h、6 h、8 h、10 h后，測定供試品溶液中龍腦的含量，結果表明供試品溶液在10 h內穩定，為1.46%。

2.9 回收率試驗

取同一批號（2017412）樣品約0.2 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，分別精密加入每1 mL含龍腦0.604 0 mg的乙酸乙酯溶液5 mL，精密加入乙酸乙酯20 mL，再按照供試品溶液的制備操作，制得加標供試品溶液。按色譜條件分析計算回收率，結果龍腦平均回收率為97.83%，為1.74%，回收率試驗符合要求，結果如表1所示。

3 結論

冰片為臨床常用中藥，其味辛、苦，性微寒，歸心、脾、肺經。有開竅醒神、清熱止痛、明目去翳等功效，臨床中常用于治療閉證神昏、胸痹心痛、目赤腫痛、咽痛口瘡及瘡癰等[5]，現代藥理研究表明冰片具有抗炎止痛、清熱消腫等作用[6]。冰片對于本制劑臨床療效的發揮具有很重要的作用，因此，其在處方中的質量控制尤為重要。

本文首次以龍腦為定量指標，建立了京萬紅痔瘡膏處方中冰片的含量測定方法，該方法快捷、準確、重復性好，能夠很好地控制本制劑的質量。

表1 回收率試驗結果

編號取樣量/g樣品中龍腦含量/mg對照品加入量/mg測得量/mg回收率/（%） 10.205 93.112 33.026.045 597.13 20.209 53.166 76.115 497.64 30.210 23.177 36.110 297.12 40.204 13.085 16.048 298.12 50.205 23.101 76.151 6100.99 60.201 83.050 35.948 595.97

［1］中華人民共和國衛生部藥典委員會.中華人民共和國衛生部藥品標準［M］.北京：人民衛生出版社，1995.

［2］國家藥典委員會.中國藥典［M］.中國醫藥科技出版社，2015.

［3］和海龍，暴梅佳，梁海春，等.GC法測定喉疾靈膠囊中龍腦的含量［J］.中藥新藥與臨床藥理，2011，21（6）：649-651.

［4］張彤，孫輝，王潤彪.GC法測定萬應膠囊中冰片的含量［J］.中外健康文摘，2012，9（22）：5-6.

［5］黃燕瓊，秦華珍，譚喜梅，等.冰片藥性特點探討［J］.南京中醫藥大學學報，2015，31（3）：220-222.

［6］龐瑞.冰片及其復方實驗研究文獻評價［J］.現代中醫藥，2011，31（3）：69-70.

R657.16

A

10.15913/j.cnki.kjycx.2019.14.050

2095－6835（2019）14－0111－03

李文艷（1982—），女，研究方向為中成藥質量。

〔編輯：張思楠〕