鑄態7075鋁合金攪拌摩擦加工微觀組織和性能研究

孫煥煥，祝李洋，武小娟，丁 寧，于彤彤，馬寅才

(沈陽理工大學 材料科學與工程學院，沈陽 110159)

攪拌摩擦加工(Friction Stir Processing，FSP)是Mishra等[1]在攪拌摩擦焊接(Friction Stir Welding，FSW)基礎上演變出的一種固態加工技術。該方法通過攪拌摩擦產生的熱和塑性變形來細化晶粒，改善織構，從而提高金屬材料力學性能和延展性[2]。與其它固態加工技術相比，攪拌摩擦加工技術不直接加熱工件，且不受工件形狀和加工環境的限制，是一種新型、優質、環保的表面改性技術。目前，該方法已廣泛應用于鋁、鎂及其合金制備工件的表面強化，通過單純的攪拌摩擦加工可改變鋁、鎂合金的微觀組織、細化晶粒、均勻化合金，使合金性能有較大幅度提高，改性效果顯著[3-6]。

7系列鋁合金具備較高的強度，較好的斷裂韌性和抗疲勞裂紋擴展能力，是航空、航天、兵器、交通運輸等行業使用的重要的結構材料之一。目前，7系列鋁合金攪拌摩擦加工研究已有報道，并且取得了較好的進展，但大部分研究工作均是以擠壓板或軋制板作為加工的原材料[7-9]。對鑄態難變形的7系列鋁合金直接進行加工，把粗大的鑄態組織轉變成細晶結構，可以省去復雜的擠壓或軋制制造工序，縮短細晶材料的制備工藝流程，是降低制造成本的有效方法[10]。劉峰超等[10]選擇7系列鋁合金中最常用的7075高強商用鋁合金起始原料，其供貨態為鑄態，主要研究加工參數對加工區微觀組織的影響，經過一道次攪拌摩擦加工直接獲得均勻細小的等軸晶組織。但至今仍沒有鑄態7075鋁合金攪拌摩擦加工實際應用的報道，更細致、更深入的研究工作還需進一步開展和完善。本文以自制的鑄態7075鋁合金為原材料，重點研究攪拌摩擦加工參數和加工道次對加工區宏觀形貌和微觀組織的影響，分析攪拌摩擦加工對鋁合金力學性能改善效果及對拉伸斷裂機制的影響，著力為鑄態7075鋁合金攪拌摩擦加工技術實際應用提供一定的理論依據和技術參考。

1 試驗材料與方法

試驗以12mm厚自制鑄態7075鋁合金為初始材料，其化學成分見表1。所用攪拌頭為帶螺紋圓錐形，其軸肩直徑12mm，攪拌針長5mm，攪拌針上端直徑4mm，下端直徑3mm，螺距1.5mm。攪拌摩擦加工中，攪拌頭下壓量固定為0.2mm，攪拌頭傾角固定位2.5°，改變加工速度、攪拌頭轉速和加工道次三個工藝參數，為方便研究與表述實驗分別對不同參數加工的試樣進行編號，見表2，且后面文中標有a、b、c、d、e的組織圖片(不包括圖3和圖6)和表格數據也與表2列出的加工工藝參數依次對應。此外，多道加工采用原位覆合加工的方法，搭接率為100%。為防止攪拌摩擦加工過程中前一道次積累的熱量對后一道次加工造成影響，實驗時每道次加工后待材料自然冷卻至室溫再進行下一道次加工[6]。

表1 7075鋁合金的化學成分 wt.%

表2 7075鋁合金攪拌摩擦加工工藝參數

試驗采用Axiocam 105 color體式顯微鏡觀察各試樣攪拌摩擦加工區的截面形貌，采用Axiovert 200 MAT光學顯微鏡(OM)分析加工區微觀組織。采用XRD衍射儀分析攪拌摩擦加工后合金的相組成。采用HVS-50型顯微硬度儀測量攪拌摩擦加工中心區和熱機影響區的顯微硬度，加載載荷為5kg，加載時間為10s，顯微硬度值取5個數據的平均值。采用深圳瑞格爾儀器有限公司生產的微機控制電子萬能拉伸試驗機進行室溫拉伸試驗，拉伸加載方向平行于攪拌摩擦加工方向，所有拉伸試樣均在攪拌摩擦加工中心區截取，并根據GB 6397-86《金屬拉伸試驗試樣》標準加工成如圖1所示形狀和尺寸。采用S-3400N型掃描電鏡(SEM)觀察微區組織和拉伸試樣斷口形貌。

圖1 拉伸試樣形狀及尺寸示意圖

2 結果與討論

2.1 攪拌摩擦加工對宏觀形貌的影響

圖2a～2e依次對應表2加工參數獲得的7075鋁合金攪拌摩擦加工后的宏觀形貌。

(a)a試樣截面形貌

(b)b試樣截面形貌

(c)c試樣截面形貌

(d)d試樣截面形貌

(e)e試樣截面形貌

從圖2可見，加工過程中形成的金屬塑性流線均清晰可見，這是由于鑄態7075鋁合金在攪拌頭機械攪拌、擠壓作用下經變形、破碎、混合，并產生了塑性流動。加工區域均可明顯分為軸肩下壓區、攪拌摩擦區、熱機影響區。各個工藝參數的加工區均未觀察到明顯的熱影響區，這是由于鋁合金的導熱系數較大，散熱比較快，故攪拌摩擦加工過程中的熱輸入不足以形成典型的熱影響區組織。且由宏觀照片中也很容易區分出攪拌摩擦時攪拌頭的前進側和后退側。

仔細對比攪拌區的宏觀照片可以發現，當均進行1道加工時，攪拌頭轉速700r/min，加工速度25mm/min，獲得的加工區面積最小，攪拌頭轉速1100r/min，加工速度40mm/min，獲得的加工區面積次之，攪拌頭轉速1100r/min，加工速度25mm/min，獲得的加工區面積較大。Arbegast等[11]研究攪拌摩擦焊實驗的過程中，用虛擬熱指數ω2/υ來描述焊接參數對熱輸入的影響，將最高溫度t與焊接參數之間用公式(1)進行描述。由于攪拌摩擦加工與攪拌摩擦焊接的原理大體相同，故該公式也可以描述攪拌摩擦加工最高溫度與加工參數之間的關系。

(1)

式中：指數α在0.04～0.06之間；系數K約0.65～0.75；tm(℃)是合金的熔點；ω是拌頭轉速；υ是加工速度。

可見，ω2/υ的比值越大，攪拌區的溫度越高，而攪拌區的溫度是影響其微觀結構變化的重要因素之一。此外，提高ω值，一方面提高了加工區的熱輸入，另一方面提高攪拌針轉速，勢必提高金屬的變形速率。由于這兩方面的原因，攪拌區溫度和塑性變形都增加，也有利于發生再結晶，導致試樣a、b、c的結晶區面積依次增加。

當固定攪拌頭轉速1100r/min，加工速度25mm/min，加工道次從1道增加到3道，試樣加工區面積也有略微增加，如圖2c～2e，這是由于多道次加工可為未完全結晶的晶粒提供充足的再結晶激活能，有利于再結晶的發生，在一定程度上促進了熱機影響區組織向攪拌區轉變的緣故[3]。

2.2 攪拌摩擦加工對微觀組織的影響

圖3為7075鋁合金攪拌摩擦前后微觀組織照片。

圖3a是鑄態7075鋁合金的金相顯微組織。由圖3a可見，鑄態合金α-Al枝晶粗大，且晶粒尺寸大小不均。圖3b是鑄態7075合金掃描電鏡照片，從圖中可以清晰的觀察到分布于α-Al枝晶間的連續化合物相。圖3c是攪拌摩擦加工試樣f的掃描電鏡照片，很明顯攪拌摩擦加工后化合物相已經破碎，并呈顆粒狀彌散分布在鋁基體上。為了詳細研究加最容易區分的攪拌摩擦中心區和熱機影響區組織做了進一步分析與對比。

(a)鑄態7075鋁合金OM照片

(b)鑄態7075鋁合金SEM照片

(c)7075鋁合金攪拌摩擦加工后SEM照片

2.2.1 中心區微觀組織

圖4為對應表2加工參數獲得的7075鋁合金攪拌摩擦加工中心區顯微組織形貌。

對比原始的鑄態組織(圖3a)可見，攪拌摩擦加工后7075鋁合金的顯微組織顯著細化，中心區均由幾何尺寸極小的等軸晶晶粒組成。這是由于在加工過程中摩擦熱作用下的溫度升高和劇烈的塑性變形導致攪拌區發生動態再結晶，從而形成了比原始鑄態組織細小得多的等軸晶組織。試樣a到試樣c，中心區的晶粒尺寸明顯增大，這是由于熱輸入的增加，攪拌中心區的再結晶晶粒發生了長大緣故[6]。

(a)a試樣中心區組織

(b)b試樣中心區組織

(c)c試樣中心區組織

(d)d試樣中心區組織

(e)e試樣中心區組織

對比試樣c～e的中心區組織照片圖4c～4e可以發現，當其他加工參數固定的情況下，增加加工道次攪拌區晶粒尺寸所有減小，這說明隨著加工道次的增加，晶粒得到了進一步細化。當攪拌頭旋轉速度和加工速度一定時，攪拌區的變形溫度和速率幾乎相同，增加加工道次會大大累積增加7075鋁合金的變形程度，當然增加加工道次所增加的熱量輸入會引起晶粒的略微長大，但只能抵消一小部分細化晶粒的效果，所以晶粒尺寸隨加工道次的增加仍有明顯的細化。同時，隨著加工次數的增加，攪拌摩擦加工區的組織的均勻程度也會得到一定的改善。

2.2.2 熱機影響區微觀組織

圖5為對應表2加工參數獲得的7075鋁合金攪拌摩擦加工熱機影響區的顯微組織形貌。

由于在攪拌摩擦過程中，前進側材料的塑性流動行為較后退側劇烈，故前進側的熱機影響區較后退側的熱機影響區要窄。為了便于對比，本實驗中所有試樣熱機影響區組織均在后退側進行取樣。

熱機影響區在攪拌中心區的外圍，是一個過渡區域，在攪拌針和軸肩的熱、機聯合作用下發生不同程度的塑性變形，晶粒變形程度沒有攪拌摩擦區劇烈，α-Al相沿著攪拌針旋轉的方向被顯著拉長，同時，受溫度梯度和應變速率的作用，組織呈流線型分布。這也較好地反映攪拌摩擦加工過程中金屬的流動性。此外，部分晶粒破碎，化合物相分布在晶界。該區域雖然發生一定量的塑性變形，但由于熱機影響區金屬的變形程度較攪拌摩擦區要小很多，沒有足夠的累積應變，所以未發生動態再結晶，故晶粒比攪拌區要粗大很多[2]。仔細對比圖5a～5e可以發現，增加攪拌頭轉速和加工道次會提高熱機影響區組織的變形程度和晶粒破碎效果。

(a)a試樣熱機影響區組織

(b)b試樣熱機影響區組織

(c)c試樣熱機影響區組織

(d)d試樣熱機影響區組織

(e)e試樣熱機影響區組織

2.3 攪拌摩擦加工合金的相組成

試驗中測試了所有攪拌摩擦加工試樣的XRD圖譜，結果幾乎沒有區別。故這里僅給出e試樣的圖譜與鑄態7075鋁合金的XRD圖譜作對比，分別如圖6a和圖6b所示。

(a)鑄態7075合金

(b)攪拌摩擦加工7075合金

由圖6對比可發現，兩個圖譜的所有衍射峰位置幾乎完全相同，即鑄態7075鋁合金和攪拌摩擦加工試樣都主要包含α-Al、MgZn2和CuAl2三種相組成。結合前面的組織分析結果，可以判斷，本試驗在對7075鋁合金攪拌摩擦加工時，攪拌區溫度雖高于鋁的再結晶溫度(537K左右)，但加工區溫度仍并不能使合金中的化合物相發生溶解而固溶到α-Al基體中(化合物相的溶解溫度773K左右)，只是導致了MgZn2和CuAl2化合物相的破碎和細化。

2.4 攪拌摩擦加工對顯微硬度的影響

攪拌摩擦加工過程中加工參數的不同，導致加工區的微觀組織不同，也導致加工區硬度的變化。表3是對應表2中各加工參數下加工試樣的中心區和熱機影響區的顯微硬度。

表3 7075鋁合金攪拌摩擦加工后顯微硬度 HV

試驗結果表明，鑄態7075合金的硬度約100.6HV，攪拌摩擦加工后各加工試樣中心區的硬度均有了一定的提高。這是由于攪拌摩擦加工后鑄態枝晶被顯著破碎、細化、均勻化，原始的顯微孔洞、裂紋等鑄造缺陷被顯著消除。微觀組織的細化、均勻化和致密化有助于提高材料的顯微硬度值[5]。再者，化合物相在攪拌摩擦加工過程中破碎后，在鋁基體上細小而彌散的分布，對于硬度的改善也發揮了一定的作用。熱機影響區的硬度雖略低于加工中心區，但也高于鑄態合金基體。結合前面的組織觀察結果可知，雖然該區域金屬的晶粒也得到了一定的變形和破碎，但由于沒有發生動態再結晶和化合物相的固溶，其硬度相對于基體提高不明顯。其中a試樣由于熱輸入較低，組織均勻性較低；c試樣由于熱輸入較高，晶粒長大，測得的顯微硬度相對較低。e試樣由于加工道次較多，晶粒細小，組織均勻，硬度值最大，加工中心區硬度達到136.4HV，約是鑄態合金的1.4倍。

2.5 攪拌摩擦加工對拉伸性能的影響

表4是試樣拉伸試驗結果。

從表4中數據可知鑄態7075鋁合金的抗拉強度僅有78.2MPa，這是由于鑄態合金組織枝晶粗大，化合物聚集在晶間，同時存在一定的鑄造缺陷所致。攪拌摩擦加工后各試樣的拉伸強度得到了較大提高。一方面，由于攪拌摩擦加工后金屬組織得到了明顯細化；另一方面，隨著加工熱輸入的增加，合金中化合物相破碎且均勻彌散分布，綜合作用使得合金強度得到提高。試樣a、b由于熱輸入較小，攪拌摩擦加工區面積較小，拉伸試樣截取時未能完全避開合金基體，導致所得的拉伸強度大大低于試樣c(231.1MPa)。當攪拌頭轉速固定在1100r/min，加工速度25mm/min時，2道加工的試樣抗拉強度達到240.6MPa，約是鑄態合金抗拉強度的3倍，比只加工1道的試樣提高了近10MPa。但3道加工試樣和2道加工試樣相比，抗拉強度已無明顯提高。這是由于經過2道加工后攪拌區微觀組織已基本穩定，故再進行第3道加工，對加工區性能則不會有大幅度改善。這與前面的顯微組織觀察和分析結果也剛好吻合。

表4 試樣的拉伸性能

試驗選擇對所有拉伸試樣斷口的中心位置進行掃描電鏡(SEM)觀察。未經過攪拌摩擦加工的鑄態7075鋁合金斷口呈現典型的脆性解理斷裂特征，如圖7所示。

圖7 鑄態7075鋁合金拉伸試樣斷口形貌

攪拌摩擦加工試樣拉伸斷口均呈現出微孔聚集韌性斷裂特征，斷口上可觀察到大量的密集的網狀韌窩，且大部分韌窩都呈等軸狀，個別韌窩被拉長，見圖8。

(a)a試樣斷口

(b)b試樣斷口

(c)c試樣斷口

(d)d試樣斷口

(e)e試樣斷口

由圖8可見，攪拌摩擦加工試樣表現為韌性斷裂特征，主要是因為攪拌摩擦加工過程中，材料發生了動態再結晶，晶粒顯著細化。同時，原來分布于α-Al枝晶間的化合相被顯著破碎，呈均勻彌散分布，大大降低了裂紋擴展速率，增加了晶間結合強度和晶粒的協調變形能力[12]。仔細觀察圖8也可以發現，各攪拌摩擦試樣拉伸斷口的韌窩尺寸大小，與前面金相組織中晶粒的細化程度基本一致。

3 結論

(1)對鑄態7075鋁合金進行攪拌摩擦加工，劇烈的塑性變形使粗大的α-Al枝晶和化合物相破碎，加工中心區分別形成細小的再結晶晶粒和均勻彌散分布的化合物增強相。增加加工熱輸入，加工區面積隨之增大，但再結晶晶粒略微長大。增加加工道次，有利于加工區組織的進一步細化和均勻化。

(2)攪拌摩擦加工試樣的平均HV顯微硬度值高于鑄態合金，攪拌頭轉速1100r/min，加工速度25mm/min，加工道數為3道時，加工中心區硬度達到136.4HV，約是鑄態合金的1.4倍。

(3)攪拌摩擦加工試樣的拉伸斷口為高密度的細小韌窩，呈現微孔聚合韌性斷裂特征。經多道攪拌摩擦加工試樣的抗拉強度可提高到鑄態合金的3倍左右。