多光譜CVD硫化鋅材料的磨削去除機理

陳 冰 焦浩文 羅 良 鄧朝暉 趙清亮

（1 湖南科技大學智能制造研究院，難加工材料高效精密加工湖南省重點實驗室，湘潭 411201）

（2 哈爾濱工業大學機電工程學院，哈爾濱 150001）

0 引言

硫化鋅是目前最主要的多光譜紅外光學材料，屬于功能性紅外透射材料，具有有優良光學和力學性能，是多晶、各向同性、無色透明材料［1］，也是與國防軍工有密切關系的衛星、導彈整流罩、紅外制導視窗等的首選材料［1-3］。但是由于材料脆性大、硬度低，機械加工過程中容易出現裂紋和崩碎等缺陷［4］，因此多光譜CVD硫化鋅是難以成形加工的軟脆材料。

美國Texas Optical Technologiesgo公司的JOHN SCHAEFER等［5］研究了多種紅外透鏡材料及其結構形式的可加工性，研究指出單點金剛石車削適合多光譜CVD硫化鋅的超精密加工，但刀具磨損嚴重，加工效率低下，超精密磨削加工是理想的成形加工方法。長春理工大學付秀華等［6］采用單點金剛石車削和拋光技術復合加工了硫化鋅材料，加工后硫化鋅晶體表面粗糙度低于0.5 nm，非球面形精度能夠達到0.2 μm，中心偏差小于1μm。哈爾濱工業大學宗文俊等［7-8］圍繞多晶硫化鋅材料的單點金剛石切削加工工藝展開研究，得到了該材料的鏡面切削加工臨界條件，優化工藝參數加工后的面粗糙度達到了10-20 nm左右。中南大學宋雨欣［9］從實驗角度采用飛秒激光加工硫化鋅晶體材料獲得功能性疏水表面，獲得的最大疏水角為140°。西安工業大學的邢靜［10］采用電感耦合等離子體刻蝕硫化鋅晶體材料，獲得的表面粗糙度小于6.3 nm。

多光譜CVD硫化鋅的磨削加工去除機理尚不明晰，且拋光和切削去除材料去除率較低，在應對尺寸較大的紅外透鏡時，加工時間周期長。因此，本文針對多光譜CVD硫化鋅材料，采用壓痕、單顆粒刻劃實驗及磨削加工實驗探究其磨削加工去除機理。

1 實驗

1.1 實驗前預處理

顯微壓痕和單顆粒刻劃實驗金剛石壓頭在材料表面的某些區域壓入深度很小，因此，實驗前需要對硫化鋅材料進行拋光預處理。分別采用粒度為9、3、1μm的金剛石拋光液和100 nm的二氧化鈰拋光劑對硫化鋅材料進行超精拋光表面處理［11］。經過表面處理后的硫化鋅的表面粗糙度達到4.5 nm，達到了鏡面水平，滿足納米壓痕實驗要求。由圖1可知，拋光后的多光譜CVD硫化鋅表面出現了多處深淺、形狀、大小、方向均不一致的凹坑，表明在拋光過程中由于多晶材料不同晶粒的晶向不一致，導致在同一表面上不同位置的材料硬度、強度等物理特性和去除速度也不同。

圖1 拋光后的多光譜CVD硫化鋅表面Fig.1 Surface of multispectral CVD zinc sulfide after polishing

1.2 顯微壓痕實驗

壓痕實驗利用HVS-1000Z型數顯顯微硬度計進行，數顯顯微硬度計采用的是金剛石維氏壓頭。顯微硬度壓痕試驗力采用50、100、200、300、500、1 000 gf級別，載荷保載時間為10 s，每種載荷壓制4個試驗點。

1.3 單顆粒刻劃實驗

多光譜CVD硫化鋅材料的單顆粒金剛石刻劃實驗是Moore Nanotech 350FG上進行的。直線軸進給分辨率1 nm，定位精度1 nm，垂直方向最大行程分別為300 mm。為了模擬砂輪的磨削過程，將單顆磨粒固定在機床上，由固定在直線運動軸上的工件勻速運動，工件略微傾斜，以確保刻劃后存在劃出痕跡，模擬砂輪上磨粒劃擦工件留下的磨削痕跡，刻劃的硫化鋅工件表面同樣經過拋光處理，表面粗糙度達到15 nm以下，滿足刻劃要求，金剛石顆粒選用尖頭和鈍頭，刻劃速度為1 000 mm／s，初始刻劃深度為10μm，實驗系統如圖2所示。

圖2 金剛石單顆粒刻劃實驗系統Fig.2 Experimental system of diamond single scratching

1.4 磨削加工實驗

磨削實驗設備平臺如圖3所示，磨削機床的設備條件如下：Moore nanotech 350FG磨床，三軸聯動［9］。實驗采用的砂輪為美國圣戈班公司生產的Norton精密金剛石圓弧形砂輪，砂輪直徑尺寸為75 mm，砂輪截面圓弧半徑為6 mm，粒徑20～30μm，濃度為100%。磨削時采用水基磨削液［12］。實驗前，采用旋轉GC磨棒端面在位修整法對金剛石砂輪進行精密修整［13］，采用磨削深度20μm、磨削速度45 mm／min、工件轉速158 r／min、砂輪轉速6 000 r／min的磨削參數。平面磨削采用垂直磨削法［14］，磨削時砂輪垂直于工件從外緣移動至工件中心。

圖3 硫化鋅磨削加工實驗系統Fig.3 Grinding system of zinc sulfide

2 結果與討論

2.1 顯微壓痕實驗分析

圖4為顯微壓痕實驗后的共聚焦顯微鏡檢測結果，可知，無論壓痕實驗力為多大，在壓痕周圍均出現了沿著晶向擴展的裂紋，且在壓痕邊界處出現隆起現象，隨著壓痕實驗力的增大，壓痕周圍沿著晶向擴展的裂紋的數量越多且越長，壓痕邊界處出現隆起現象也越明顯。表明多光譜CVD硫化鋅材料在晶粒與晶粒的交界處，力學性能最為薄弱，在力的作用下，裂紋或者破碎等在晶界處最為容易出現，受力之處會同時出現材料的塑性和彈性變形，較大的壓力會增加裂紋擴展和材料破碎的機會。

圖4 顯微壓痕實驗結果Fig.4 Results of microscopic indentation experiment

圖5為通過HVS-2000Z數顯顯微硬度計自帶的顯微鏡觀測到的100 gf和200 gf壓痕實驗力下硫化鋅材料的壓痕形貌以及裂紋擴展情況。可知，壓痕的邊界不是一條直線段，而是呈現弧形，并存在明顯的塑性隆起現象，表明材料在壓痕過程中出現了彈性和塑性變形現象。同時，在同樣的壓痕實驗力的作用下，工件上不同的位置處，壓痕裂紋的擴展方式也不一樣，幾乎所有圖片中均存在壓痕沿著晶界擴展的裂紋，在部分圖片中出現了沿著壓痕的對角線方向擴展延伸的裂紋，如圖5（d）（f）（g）（h），表明由于晶粒生長方向的雜亂無章，在相同的作用力下，工件表面的不同位置處的材料走向各不相同。此外，在100 gf的壓痕實驗力作用下，壓痕周邊的裂紋主要呈現沿晶界擴展的方式，而在壓痕實驗力增加到200 gf時，壓痕周邊的裂紋呈現沿晶界擴展的方式和沿壓痕對角線方向擴展延伸的方式并存的狀態，并且裂紋數量和長度明顯增加，表明低的壓力可抑制裂紋的萌生和擴展。

圖5 100 gf和200 gf顯微壓痕實驗結果Fig.5 Results of microscopic indentation experiment with 100 gf and 200 gf

2.2 單顆粒刻劃實驗

圖6為硫化鋅的單顆粒刻劃線的共聚焦顯微鏡觀測結果。

圖6 金剛石單顆粒刻劃線實驗結果Fig.6 Results of diamond single scratching

由圖6可知，在刻劃深度較大的刻劃線中部，由于切削深度較大，在磨粒的刻劃過程中，材料在刻劃力的作用下向兩邊分離、堆積形成犁溝，并由于材料相互擠壓、推擠作用在溝槽的邊緣產生了微裂紋和微崩碎，兩側的溝壁中會產生較大裂紋，裂紋沿與刻劃方向成銳角的方向擴展并產生塊狀崩碎，材料去除表面呈現崩碎、不連續狀，表現為脆性去除表面。而在刻劃深度較小的刻劃線尾部，由于切削深度很淺，材料只發生了彈塑性變形。此外，通過尖頭刻劃線和鈍頭刻劃線的對比可以看出，尖頭刻劃后的僅存在彈塑性變形，刻劃線尾部較長，并且刻劃線尾部呈現溝槽狀，不存在破碎，而鈍頭刻劃線的尾部溝槽內部存在材料脆性剝離現象。因此，多光譜CVD硫化鋅材料與磨粒相互作用下，材料以脆性去除為主，切屑將以粉末狀呈現，劃擦后留在工件表面為存在彈塑性變形的磨削溝槽，破碎及裂紋同樣容易出現在晶界處，且采用尖頭可獲得破碎和裂紋更少的表面，即采用小粒度砂輪磨削加工可獲得精度更高的表面質量。

2.3 磨削加工實驗

圖7為磨削后工件表面形貌的共聚焦顯微鏡檢測結果。由圖7（a）看出，由于不同于平面磨削的運動方式，垂直磨削法磨削后的表面形成了自中心至外緣呈周期性、散射狀的磨削紋理，并且在磨削后的表面上分布著相對均勻、沿紋理方向分布的破碎點，破碎仍呈現以晶界為邊緣、以晶粒為單元的特征，與刻劃產生的現象一致。由圖7（b）（c）可以看出，磨削紋理是存在波峰和波谷的，并且在波峰區域多表現為塑性變形，在波谷區域多為破碎點，此外，在距離磨削中心點近的區域磨削紋理密度大，在距離磨削中心點遠的區域磨削紋理密度小，這是由于垂直磨削法磨削加工非球面時工件外緣區域的線速度大于中心區域的線速度，導致相同面積內工件外緣區域磨削痕跡數量小于中心區域造成的［15］。

圖7 磨削后表面共聚焦顯微鏡結果Fig.7 Confocal microscopy detection results of grinding surface

圖8為Tyler Hobuson PGI 1240輪廓儀沿垂直于磨削紋理方向測量8 mm的表面粗糙度結果，表面粗糙度Ra為0.281 3μm。此外，測量獲得的輪廓存在周期性波峰和波谷與圖7中觀察到的磨削紋理相吻合。

圖8 磨削表面粗糙度Fig.8 Roughness of grinding surface

3 結論

（1）顯微壓痕實驗表明，多光譜CVD硫化鋅材料在壓痕過程中出現了彈性和塑性變形現象，裂紋主要沿晶界處擴展，由于晶粒生長方向的雜亂無章，在相同的作用力下，工件表面的不同位置處的裂紋擴展走向各不相同，小的壓力可抑制裂紋的萌生和擴展。

（2）金剛石單顆粒刻劃實驗表明，多光譜CVD硫化鋅材料與磨粒相互作用下，材料以脆性去除為主，切屑將以粉末狀呈現，劃擦后留在工件表面為存在彈塑性變形的磨削溝槽，破碎及裂紋同樣容易出現在晶界處，且裂紋沿與刻劃方向成銳角的方向擴展，采用尖頭可獲得破碎和裂紋更少的表面。

（3）采用垂直磨削法磨削多光譜CVD硫化鋅后，形成了自中心至外緣呈周期性、散射狀的磨削紋理，并且在磨削后的表面上分布著相對均勻、沿紋理方向分布的破碎點，破碎仍以晶界為邊緣、以晶粒為單元的特征，與刻劃產生的現象一致。磨削紋理存在波峰和波谷，在波峰區域多表現為塑性變形，在波谷區域多為破碎點。