植物廢油對老化瀝青流變性能影響規律研究

曹芯芯，曹雪娟，唐伯明,，李小龍

(1. 重慶交通大學 土木工程學院，重慶 400074； 2. 重慶交通大學 材料科學與工程學院，重慶 400074)

0 引 言

回收瀝青混合料(RAP)在新建路面中的應用具有較好的經濟和環境效益。當RAP摻量在20%～50%之間時能夠節約建設成本14%～34%[1]，還可以減少不可再生資源石料和瀝青的開采，同時降低開采和運輸中的能量消耗和污染排放[2]。在RAP摻量超過20%后路面的疲勞開裂和低溫開裂等早期破壞逐步增加[3]，RAP中高黏度的老化瀝青也會損害施工中的壓實[4]。高摻量的再生混合料通常要使用再生劑，再生劑可以改善老化瀝青性能以減少路面早期破壞[5]。再生劑種類主要有植物油和石油基提取油[6]，其中植物油以其可再生的優勢近幾年受到關注。

2012年H. ASLI等[7]通過單因素方差分析針入度、軟化點、黏度與煎炸植物油摻量的關系，發現4%摻量的煎炸廢油再生瀝青與基質瀝青性能沒有明顯差異；CHEN Meizhu等[8-9]采用煎炸廢油再生老化瀝青，研究表明煎炸大豆油顯著改善了老化瀝青疲勞性能和低溫抗裂性能，但低溫延度并未得到有效改善，高溫性能也隨著煎炸大豆油的增加而降低。

2016年張磊等[10]考察了9種植物油基與石油基再生劑對老化瀝青低溫抗裂性能的影響，表明再生劑可顯著降低老化瀝青玻璃化轉變溫度，增加再生瀝青混合料斷裂能；2017年張東等[11]評價了不同老化程度的大豆油對老化瀝青流變性能的影響，研究表明老化程度越高的植物油具有更高的抗車轍性能。綜上所述，植物油可以恢復老化瀝青的針入度，改善老化瀝青疲勞性能和低溫抗裂性能，但高溫抗車轍性能會降低，植物油在改性或進一步老化后可以改善其抗車轍性能。植物油提取脂肪酸后會產生約15%的副產物，命名該副產物為W-oil。W-oil是植物油酸化后高溫蒸餾產生的副產物，其老化程度遠大于植物油的煎炸過程，W-oil再生瀝青抗車轍性能應好于煎炸廢油。W-oil在我國產量大，目前主要的處理措施是燃燒，在燃燒過程中會產生刺鼻氣味和溫室氣體污染環境，缺少一種環保的處理方式。

筆者的目的是考察W-oil對老化瀝青的性能影響規律，分析W-oil作為瀝青再生劑的應用潛力。這不僅提供一種處理W-oil較為環保的方法，還可以取代既有的不可再生的石油基瀝青再生劑，促進可持續道路的發展。

1 材料與試驗方法

1.1 材 料

1.1.1 W-oil

W-oil從湖北某生物技術公司購買，其主要物理指標如表1。

表1 W-oil主要物理指標Table 1 The main physical properties of W-oil

1.1.2 瀝 青

1)基質瀝青與老化瀝青

基質瀝青采用東海AH-70號瀝青，老化瀝青由AH-70瀝青通過實驗室模擬加速老化試驗方法制備。具體試驗方法參照JTGE20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》瀝青旋轉薄膜加熱試驗(RTFOT)和壓力老化容器加速瀝青老化試驗(PAV)。基質瀝青與老化瀝青的技術指標如表2。

表2 基質瀝青、老化瀝青物理指標Table 2 Physical index of virgin and aged asphalt

2)W-oil再生瀝青

分別將W-oil以5%、10%、15%和20%的摻量加入老化瀝青，并命名為5%WRA、10%WRA、15%WRA和20%WRA。將老化瀝青及W-oil混合物通過剪切機在135 ℃下以2 000轉/min的速率剪切15 min，制備W-oil再生瀝青。

1.2 測試方法

1.2.1 黏度測試(RV)

采用布氏旋轉黏度儀，測試試樣120、135、150、165、180 ℃下黏度。

1.2.2 多應力蠕變回復測試(MSCR)與溫度掃描

瀝青膠結料性能分級標準規范(AASHTO:M320—05)使用車轍因子(|G*|/sinδ)瀝青高溫性能指標。車轍因子可以很好的預測未改性瀝青的高溫性能，對于改性瀝青的適用性尚存在爭議[12]。MSCR試驗可以反映改性瀝青在較大應力下的非線性流變響應，不可回復蠕變柔量Jnr已被證實與改性瀝青車轍性能具有較好的相關性[13]。瀝青老化后物理與化學性質均發生較大變化，加入W-oil后的再生瀝青與基質瀝青存在差異。為了更準確的預測W-oil再生瀝青的高溫性能，選擇MSCR實驗的Jnr指標與溫度掃描實驗的車轍因子表征瀝青高溫性能，并分析兩種指標之間的關系。

MSCR試驗采用AR 2000型動態剪切流變儀(DSR)：0%WRA、5%WRA樣品采用8 mm轉子，轉子平行板間隙設置為2 mm；基質瀝青、10%WRA、15%WRA和20%WRA樣品采用25 mm轉子，轉子平行板間隙設置為1 mm。樣品試驗溫度60 ℃，加載頻率10 rad/s。分別在0.1 kPa和3.2 kPa應力水平下加載，加載過程為先加載1 s后卸載回復9 s，每種應力水平下重復100次加載與回復過程。溫度掃描實驗溫度范圍為40～85 ℃，但主要考察與MSCR實驗對應的60 ℃條件下的車轍因子，加載頻率10 rad/s，升溫間隔為5 ℃，每個溫度穩定6 min后進行測試。

1.2.3 時間掃描測試(TS)

SHRP研究計劃提出了與瀝青車轍因子相類似的疲勞因子(|G*|×sinδ)，作為瀝青抗疲勞性能的控制指標。但疲勞因子并不能表征材料的疲勞損傷特性和抵抗疲勞荷載的能力，且與瀝青混合料疲勞性能的相關性差。時間掃描試驗得到的瀝青疲勞壽命可以很好反映其對應瀝青混合料的抗疲勞性能[14]。目前廣泛采用以復數剪切模量降低至50%的荷載作用次數Nf50作為瀝青疲勞判定依據[15]。研究將對樣品進行時間掃描試驗，通過Nf50指標評價樣品疲勞性能。

TS測試采用與MSCR測試相同儀器，老化瀝青、5%WRA樣品采用8 mm轉子，轉子平行板間隙設置為2 mm；基質瀝青、10%WRA、15%WRA和20%WRA樣品采用25 mm轉子，轉子平行板間隙設置為1 mm。所有樣品均采用5%應變控制模式，加載頻率為10 rad/s，試驗溫度20 ℃。

1.2.4 彎曲梁流變儀測試(BBR)

測試儀器型號為TE-BBR，實驗方法參照JTGE20—2011《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》瀝青彎曲蠕變勁度試驗，通過蠕變勁度S和蠕變速率m指標評價樣品低溫抗裂性能。

2 結果與分析

2.1 施工和易性

為保證瀝青混合料的使用性能，瀝青膠結料黏度需要控制在一定范圍內。瀝青黏度過高會造成瀝青拌合與壓實困難，瀝青黏度過低瀝青混合料易離析。我國JTG F40—2004《公路瀝青路面施工技術規范》中推薦了瀝青膠結料在壓實與拌合過程中的最佳黏度分別為280 mPa·S和170 mPa·S。圖1為不同W-oil摻量下的再生瀝青與基質瀝青在120～180 ℃的黏溫曲線。根據圖1可見，溫度升高使得瀝青黏度下降，因而控制瀝青最佳拌合與壓實黏度是通過控制溫度實現的。施工溫度越低，加熱過程中需要更少能量，施工和易性也就越好。基質瀝青老化后黏度升高，在推薦拌合與壓實黏度下老化瀝青拌合與壓實溫度分別為180 ℃和168 ℃，相比基質瀝青溫度拌合與壓實溫度均提高25 ℃左右，瀝青老化降低了施工和易性。隨著W-oil在老化瀝青中摻量的增加，再生瀝青黏度迅速降低，表明W-oil可以改善老化瀝青施工和易性。在W-oil摻量為20%時，再生瀝青與基質瀝青具有相近的黏溫曲線，表明老化瀝青施工和易性恢復到未老化前水平需要加入20%W-oil。20%WRA與基質瀝青的黏溫曲線還可以看出，基質瀝青黏度的變化對溫度更敏感，這表明W-oil可以恢復老化瀝青黏度，但感溫性能不能恢復至基質瀝青水平。

圖1 基質瀝青與再生瀝青黏溫曲線Fig. 1 The viscosity-temperature curve of virgin and rejuvenatedasphalt

圖2為不同W-oil摻量下的再生瀝青拌合與壓實溫度，并對摻量與施工溫度進行了回歸。根據圖2可見，隨著W-oil摻量的增加，拌合與壓實溫度不斷降低，W-oil改善了老化瀝青施工和易性。對拌合、壓實溫度與W-oil摻量回歸后發現，老化瀝青施工和易性的改善水平與W-oil摻量成正比，且相關性較高。

圖2 不同W-oil摻量下的再生瀝青拌合與壓實溫度Fig. 2 The mixing and compacting temperature of recycled asphaltwith different W-oil content

2.2 高溫性能

2.2.1 基于不可回復蠕變柔量指標的高溫性能評價

圖3為樣品在0.1 kPa和3.2 kPa兩種應力作用下的累積應變曲線，由圖3可見，老化瀝青累計變形最小，基質瀝青累積變形遠大于老化瀝青，老化作用提高了瀝青抗變形能力；加入W-oil增加老化瀝青累積變形，且W-oil摻量越高抗變形能力越低；瀝青老化后變形恢復能力增加，而加入W-oil降低了老化瀝青變形恢復能力。在W-oil摻量15%時，0.1 kPa應力作用下基質瀝青與15%WRA有相近的累積變形曲線，再生瀝青抗變形能力與基質瀝青相近。在W-oil摻量15%時，3.2 kPa應力作用下，基質瀝青與15%WRA累積變形曲線有一定差異，表明不同應力水平下累計變形趨勢也存在差異。

圖3 基質瀝青與再生瀝青MSCR實驗曲線Fig. 3 MSCR curve of virgin and rejuvenated asphalt

不可回復蠕變柔量Jnr可以較好地表征瀝青的高溫性能，Jnr越大高溫性能越差，Jnr越小高溫性能越好。圖4為不同應力下再生瀝青不可恢復蠕變柔量與W-oil摻量的回歸曲線，由圖4可見，老化瀝青的Jnr遠小于基質瀝青，瀝青老化使得瀝青高溫性能增強。W-oil摻量越高，再生瀝青Jnr越大，W-oil降低了瀝青高溫性能。不同應力下計算的試樣Jnr存在差異，但未發現較為明顯的規律。

圖4 不同W-oil摻量下再生瀝青不可回復蠕變柔量Fig. 4 Non-recoverable creep compliance of recycled asphalt withdifferent W-oil content

2.2.2 基于車轍因子指標的高溫性能評價

表3為基質瀝青、老化瀝青和不同W-oil摻量下的再生瀝青在60 ℃時的車轍因子，瀝青老化后車轍因子顯著增加。在老化瀝青中加入W-oil后，車轍因子降低。在W-oil摻量約13.8%時，再生瀝青車轍因子恢復至基質瀝青水平。

為了進一步分析車轍因子和不可回復蠕變柔量對W-oil再生老化瀝青高溫性能評價的相關性，研究對60 ℃下車轍因子與不可回復蠕變柔量進行回歸，回歸曲線與可決系數R-sqare見圖5。不同應力下的不可回復蠕變柔量與車轍因子的可決系數均達到0.99，表明對于W-oil再生瀝青MSCR和車轍因子兩種高溫性能的評價方法都是適用的。

圖5 不同W-oil摻量下再生瀝青不可回復蠕變柔量Fig. 5 Non-recoverable creep compliance of recycled asphalt withdifferent W-oil content

2.3 疲勞性能

圖6為荷載作用次數對不同W-oil摻量再生瀝青和基質瀝青復數模量的影響。由圖6可見，隨著荷載作用次數的增加，瀝青復數模量不斷降低，表明荷載對瀝青結構強度具有破壞作用。W-oil摻量越高，再生瀝青初始模量越低，且復數模量下降趨勢更加緩慢，表明W-oil改善了老化瀝青的疲勞性能。基質瀝青與10%WRA的模量變化曲線相近，W-oil摻量10%時可恢復老化瀝青疲勞性能至基質瀝青水平。但是，瀝青膠結料性能不僅要考慮抗疲勞性能，還要保證高溫性能即初始模量不能太低。因此，W-oil應控制最佳摻量以保證瀝青的高溫和疲勞性能。

圖7為再生瀝青疲勞壽命Nf50與W-oil摻量的回歸曲線。由圖7可見，隨著W-oil摻量的增加，再生瀝青疲勞壽命逐漸改善，且再生瀝青疲勞壽命隨摻量呈指數增加。

圖6 復數模量在荷載作用下變化趨勢Fig. 6 Change trend of complex modulus under loading

圖7 不同W-oil摻量下的再生瀝青疲勞壽命Fig. 7 Fatigue life of recycled asphalt with different W-oil content

2.4 低溫性能

基質瀝青與再生瀝青在-12 ℃時蠕變勁度S和蠕變速率m如圖8。瀝青老化后蠕變勁度顯著升高，蠕變速率顯著下降，表明老化使得瀝青硬化，低溫下更易開裂。隨著W-oil的加入，老化瀝青蠕變勁度下降，蠕變速率升高，表明W-oil改善了老化瀝青的低溫抗裂性能，且W-oil摻量越高對老化瀝青抗裂性的改善效果越好。在W-oil摻量為20%時，再生瀝青試樣因為太軟，超過儀器量程，未能完成測試，圖中S與m值分別定為0和1。在W-oil摻量8%、13%左右時再生瀝青S、m分別恢復至基質瀝青水平，表明W-oil對老化瀝青的蠕變勁度影響大于蠕變速率。

圖8 不同W-oil摻量下再生瀝青的蠕變勁度與蠕變速率Fig. 8 Creep stiffness and creep rate of recycled asphalt with differentW-oil content

2.5 確定W-oil最佳摻量

黏度、多應力重復蠕變回復、時間掃描和彎曲梁流變測試分別表征了瀝青的施工和易性、高溫穩定性、疲勞性能和低溫開裂性能。W-oil對再生瀝青施工和易性、疲勞性能和低溫開裂性能均有改善作用，且摻量越高改善作用越明顯。W-oil對再生瀝青的高溫穩定性是不利的，W-oil摻量越高對再生瀝青高溫性能損害越嚴重。因此為了保證再生瀝青具有較為均衡的路用性能，W-oil以Jnr恢復至基質瀝青水平時的摻量為最佳摻量，分別計算3.2 kPa和0.1 kPa的Jnr恢復至基質瀝青水平摻量為13.0%和13.7%，取平均值13.4作為W-oil最佳摻量。

圖9為基質與13.4%W-oil再生瀝青各項性能指標歸一化圖，基質瀝青的各項指標值為1。如圖9，以高溫穩定性恢復至基質瀝青水平確定了W-oil最佳摻量13.4%，該摻量下，再生瀝青施工和易性略差于基質瀝青，需進一步改善。再生瀝青疲勞壽命優于基質瀝青約33%。再生瀝青m值與基質瀝青相近，S值比基質瀝青低47%，低溫性能優于基質瀝青。綜上所述，W-oil在13.4%摻量下可以較好的改善老化瀝青流變性質，施工和易性略低于基質瀝青，高溫性能與基質瀝青相近，疲勞壽命和低溫抗裂性能均優于基質瀝青，W-oil作為瀝青再生劑使用是非常有潛力的。

圖9 13.4% W-oil再生瀝青與基質瀝青指標比Fig. 9 The ratio of index of virgin asphalt and rejuvenated asphaltwith 13.4% W-oil

3 結 論

1)W-oil可降低老化瀝青黏度，改善老化瀝青施工和易性。再生瀝青拌合溫度、壓實溫度與W-oil摻量呈較好的線性關系。

2)瀝青老化后高溫性能增加，在老化瀝青中加入W-oil后累計變形增加，高溫穩定性能降低，不可回復蠕變柔量與W-oil摻量相關性可通過冪指數方程反映。不可回復蠕變柔量和車轍因子兩種高溫性能評價指標對W-oil再生瀝青都是適用的。

3)再生瀝青隨著荷載作用次數的增加復數模量不斷降低，隨著W-oil在再生瀝青中摻量的增加，復數模量減小變緩從而提高疲勞壽命。疲勞壽命指標Nf50與W-oil摻量可通過冪指數方程反映。

4)W-oil可降低老化瀝青蠕變勁度和蠕變速率，改善老化瀝青的低溫抗裂性。再生瀝青蠕變勁度、蠕變速率均與W-oil摻量呈線性關系。

5)W-oil改善了老化瀝青施工和易性、疲勞性能和低溫性能，降低了高溫穩定性。以再生瀝青不可回復蠕變柔量恢復至基質瀝青水平，確定W-oil的最佳摻量為13.4%。該摻量下再生瀝青施工和易性略低于基質瀝青，疲勞性能和低溫性能均優于基質瀝青。