甲硝唑片含量測定測量不確定度分析與評定

萬芳友　李愛華

【摘要】目的：建立甲硝唑片含量測定測量不確定度分析與評定模型。方法：分析甲硝唑片含量測定過程中樣品稱量、供試液稀釋、高效液相色譜法測量等因素對含量測定不確定度的影響，給出擴展測量不確定度報告。結果：擴展不確定度U95=1.0%，覆蓋因子k=2。結論：分析產生不確定度的主要來源，為進一步提高含量測定方法的準確性提供可靠理論依據。

【關鍵詞】甲硝唑片;含量測定;不確定度

【中圖分類號】R715 ? ? 【文獻標識碼】A ? ? ? 【文章編號】1004-7484（2019）10-0065-02

1測量儀器、試劑和樣品

1.1測量儀器：高效液相色譜儀：LC-2040C 3D，日本島津公司，峰面積測量重復性限為0.2%。

電子天平：XS205DU型，梅特勒-托利多公司，最大量程Max=81g，實際分度值d=0.01mg，檢定分度值e=0.1mg，10mg-5g量程最大允許誤差MPEV=0.02mg;最大量程Max=220g，實際分度值d=0.1mg，檢定分度值e=1mg，10mg-50g量程最大允許誤差MPEV=0.2mg。

單標線容量瓶：50mL（A級），100mL（A級）;

單標線吸量管：5mL（A級）。

1.2試劑：甲硝唑標準品（中國食品藥品檢定研究院，批號：100191-200606/1805，規格：約100mg，99.9%）;甲醇為色譜純，水為超純水。

1.3樣品：甲硝唑片（A公司生產，批號：190602，規格為0.2g/片）。

2.測量方法

2.1對照品溶液的制備

取甲硝唑對照品約12.5mg（ ），精密稱定，置50mL（ ）量瓶中，加流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻。

2.2供試品溶液的制備

取甲硝唑片20片，精密稱定（計算平均片重 為0.2736g/片）研細，精密稱取約0.34g（m1）（約相當于甲硝唑25mg），置50mL（V50）量瓶中，加50%甲醇適量，振搖使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5mL（V5），置100mL（V100）量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。

2.3樣品含量測定：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液注入液相色譜儀【色譜條件：色譜柱選擇C18柱（4.6mm×150mm，5μm），流動相為甲醇：水（20：80），檢測波長320nm，流速1mL/min，進樣量10μl測定，即得對照品（A0）和供試品峰面積（A1）。

2.4結果計算：根據外標法按下式計算，對照品溶液重復進樣五次，供試品溶液兩份平行試樣分別進樣兩次，分別測量及計算后取平均值為測得值。結果甲硝唑平均含量為99.5%。

3建立測量數學模型

考慮到被測量的重復性影響不可忽略，加入重復性影響后，被測量按下式計算：X′=X+XR

式中：X′——加入重復性影響后甲硝唑的含量，%;

X——甲硝唑片中甲硝唑的含量，%;

XR——甲硝唑含量的重復性影響量（其值為零，不確定度非零），%;

其中：

式中：c對——對照品溶液中甲硝唑的濃度，g/mL;

A供——供試品的峰面積;

C樣——對照品的峰面積;

C樣——樣品濃度，g/mL;

w（—）——平均片重，本例為0.2736g/片;

W樣標量——標示量，本例為0.2g/片。

4合成標準不確定度

5 評定

取10份樣品進行重復性測定，測量數據見表2：

7擴展不確定度

取包含因子k=2，則擴展不確定度為：U=k =2×0.493%≈1.0%

8 報告及分析

本次甲硝唑片中含量為標示量的檢測結果為：（99.5±1.0）%，k=2。從不確定度貢獻量來看，供試樣濃度、儀器重復性、供試樣測定次數無明顯差異，說明這三個因素都是影響含量測定的主要因素。

參考文獻

[1] 陳瑋;蘇克劍;孫黎;;HPLC法測定阿莫西林含量的測量不確定度評估[J];中國藥房;2011年20期

[2] 秦立;肖英;陳詩慧;范亞剛;;HPLC法測定枸櫞酸噴托維林片含量的測量不確定度評定[J];中國藥師;2014年03期

作者簡介：萬芳友（1966.04）男 山東莒南縣 漢 大學本科 主任藥師 日照市市場監管檢驗檢測中心 研究方向：藥品檢驗。李愛華（1976.04）女 山東五蓮縣 漢 大學本科 ?副主任藥師 日照市市場監管檢驗檢測中心 研究方向：藥品檢驗。