高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀的準確度判定

趙敏敏

摘要：高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀按照水質(zhì) ?高錳酸鹽指數(shù)的測定 ?GB11892-1989國標方法步驟進行分析，通過對國家標準樣品和實際樣品進行測定，來判斷自動分析儀分析數(shù)據(jù)的準確性。

關(guān)鍵詞：高錳酸鹽指數(shù);自動分析儀;樣品比對;準確度

1、概述

分析高錳酸鹽指數(shù)這一指標，按測定溶液的介質(zhì)不同，可分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。在堿性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱，此時不能氧化水中的氯離子，所以堿性法常用于測定含氯離子濃度較高的水樣;酸性高錳酸鉀法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。

2、水質(zhì)高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀實驗部分

2.1主要實驗儀器

本文選用青島順昕型號為1600的高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀，對其分析樣品的準確度進行判定，同時與標準方法進行比對。

2.2實驗原理

高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀分析系統(tǒng)符合高錳酸鹽指數(shù)國標經(jīng)典方法，取適量體積的樣品至樣品瓶，智能機械手臂抓取樣品瓶至加熱區(qū)域，加入10.00mL濃度為0.01moL/L的高錳酸鉀溶液和5.00mL（1+3）硫酸溶液，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀溶液將試樣中的某些有機物和無機還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后自動加入10.00mL濃度為0.01moL/L的草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉[3]。高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀適用于各行業(yè)中飲用水、地表水、堿性高錳酸鉀氧化法等自動測定分析。

2.3性能指標測試

自動分析儀分析高錳酸鹽指數(shù)，需考慮校正系數(shù)K值的影響，當K值小于1，測定空白試驗時，儀器自動加入10.00mL草酸鈉標準溶液，高錳酸鉀溶液顏色褪去，可進行正常分析;當K值大于1時，因為空白樣品和低濃度樣品濃度很低，加入10.00mL草酸鈉標準溶液，高錳酸鉀溶液顏色不能褪去，實驗將無法進行下去[5]，經(jīng)過多次實驗驗證，K值控制在0.970～0.999之間較理想。

2.3.1用自動分析儀和標準方法進行比對實驗，配制環(huán)保部標準樣品濃度為2.41±0.23mg/L和9.89±0.79mg/L的標準樣品進行分析，自動分析儀和標準方法分析分別測定4次，兩者均考慮稀釋蒸餾水的空白對標準樣品結(jié)果的影響，如忽略空白測定值，標準樣品結(jié)果均偏高，測定結(jié)果見下表（1）。

2.3.2實際樣品比對實驗

高錳酸鹽指數(shù)常被作為地表水受有機污染物和還原性無機物質(zhì)污染程度的綜合指標[1]，所以選用江河水作為比對樣品進行測試，分析結(jié)果見表（2）。

通過對高錳酸鹽指數(shù)自動分析儀和標準監(jiān)測方法分析環(huán)保部標準樣品和實際樣品，結(jié)果顯示，低濃度和高濃度標準樣品分析結(jié)果均在標準值范圍內(nèi)，實際樣品平行性較好，相對標準偏差均符合要求。

3、結(jié)論

目前國內(nèi)實驗室分析高錳酸鹽指數(shù)大多數(shù)是手工監(jiān)測，分析過程中干擾因素較多，對實驗人員有較高的分析技術(shù)要求，分析過程中需做到滴定速度“成滴不成線”，同時需要嚴格控制樣品溫度在60～80℃之間完成滴定[4]。

利用自動分析儀進行高錳酸鹽指數(shù)的分析，避免實驗者直接接觸硫酸、高錳酸鉀等強氧化劑，儀器自動滴定，替代手工滴定，避免操作者與高溫直接接觸。高錳酸鹽指數(shù)的測定對水質(zhì)監(jiān)測具有很重要的參考意義，為了使監(jiān)測數(shù)據(jù)更準確，需要充分利用現(xiàn)有分析儀器的優(yōu)勢。

參考文獻：

[1]水質(zhì) ? 高錳酸鹽指數(shù)的測定 ? GB ?11892-89.

[2]地表水環(huán)境質(zhì)量標準 ?GB 3838-2002 ?中國環(huán)境科學(xué)出版社出版 ?2002.6.1.

[3]高錳酸鹽指數(shù)水質(zhì)自動分析儀技術(shù)要求 ?HJ/T ?100-2003 ?中國環(huán)境科學(xué)出版社出版2003.7.

[4]林晶等 ?準確測定高錳酸鹽指數(shù)應(yīng)該注意的問題 ?福建分析測試 ?2004 ?13（3-4）.

[5]許智等 ?對影響高錳酸鹽指數(shù)測定的重要因子——K值的探討 ?2004.10 ?第22卷第5期.

（作者單位：江蘇省環(huán)境監(jiān)測中心）