高錳酸鹽指數自動分析儀的準確度判定

趙敏敏

摘要：高錳酸鹽指數自動分析儀按照水質 ?高錳酸鹽指數的測定 ?GB11892-1989國標方法步驟進行分析，通過對國家標準樣品和實際樣品進行測定，來判斷自動分析儀分析數據的準確性。

關鍵詞：高錳酸鹽指數;自動分析儀;樣品比對;準確度

1、概述

分析高錳酸鹽指數這一指標，按測定溶液的介質不同，可分為酸性高錳酸鉀法和堿性高錳酸鉀法。在堿性條件下高錳酸鉀的氧化能力比酸性條件下稍弱，此時不能氧化水中的氯離子，所以堿性法常用于測定含氯離子濃度較高的水樣;酸性高錳酸鉀法適用于氯離子含量不超過300mg/L的水樣。

2、水質高錳酸鹽指數自動分析儀實驗部分

2.1主要實驗儀器

本文選用青島順昕型號為1600的高錳酸鹽指數自動分析儀，對其分析樣品的準確度進行判定，同時與標準方法進行比對。

2.2實驗原理

高錳酸鹽指數自動分析儀分析系統符合高錳酸鹽指數國標經典方法，取適量體積的樣品至樣品瓶，智能機械手臂抓取樣品瓶至加熱區域，加入10.00mL濃度為0.01moL/L的高錳酸鉀溶液和5.00mL（1+3）硫酸溶液，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀溶液將試樣中的某些有機物和無機還原性物質氧化，反應后自動加入10.00mL濃度為0.01moL/L的草酸鈉溶液還原剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標準溶液回滴過量的草酸鈉[3]。高錳酸鹽指數自動分析儀適用于各行業中飲用水、地表水、堿性高錳酸鉀氧化法等自動測定分析。

2.3性能指標測試

自動分析儀分析高錳酸鹽指數，需考慮校正系數K值的影響，當K值小于1，測定空白試驗時，儀器自動加入10.00mL草酸鈉標準溶液，高錳酸鉀溶液顏色褪去，可進行正常分析;當K值大于1時，因為空白樣品和低濃度樣品濃度很低，加入10.00mL草酸鈉標準溶液，高錳酸鉀溶液顏色不能褪去，實驗將無法進行下去[5]，經過多次實驗驗證，K值控制在0.970～0.999之間較理想。

2.3.1用自動分析儀和標準方法進行比對實驗，配制環保部標準樣品濃度為2.41±0.23mg/L和9.89±0.79mg/L的標準樣品進行分析，自動分析儀和標準方法分析分別測定4次，兩者均考慮稀釋蒸餾水的空白對標準樣品結果的影響，如忽略空白測定值，標準樣品結果均偏高，測定結果見下表（1）。

2.3.2實際樣品比對實驗

高錳酸鹽指數常被作為地表水受有機污染物和還原性無機物質污染程度的綜合指標[1]，所以選用江河水作為比對樣品進行測試，分析結果見表（2）。

通過對高錳酸鹽指數自動分析儀和標準監測方法分析環保部標準樣品和實際樣品，結果顯示，低濃度和高濃度標準樣品分析結果均在標準值范圍內，實際樣品平行性較好，相對標準偏差均符合要求。

3、結論

目前國內實驗室分析高錳酸鹽指數大多數是手工監測，分析過程中干擾因素較多，對實驗人員有較高的分析技術要求，分析過程中需做到滴定速度“成滴不成線”，同時需要嚴格控制樣品溫度在60～80℃之間完成滴定[4]。

利用自動分析儀進行高錳酸鹽指數的分析，避免實驗者直接接觸硫酸、高錳酸鉀等強氧化劑，儀器自動滴定，替代手工滴定，避免操作者與高溫直接接觸。高錳酸鹽指數的測定對水質監測具有很重要的參考意義，為了使監測數據更準確，需要充分利用現有分析儀器的優勢。

參考文獻：

[1]水質 ? 高錳酸鹽指數的測定 ? GB ?11892-89.

[2]地表水環境質量標準 ?GB 3838-2002 ?中國環境科學出版社出版 ?2002.6.1.

[3]高錳酸鹽指數水質自動分析儀技術要求 ?HJ/T ?100-2003 ?中國環境科學出版社出版2003.7.

[4]林晶等 ?準確測定高錳酸鹽指數應該注意的問題 ?福建分析測試 ?2004 ?13（3-4）.

[5]許智等 ?對影響高錳酸鹽指數測定的重要因子——K值的探討 ?2004.10 ?第22卷第5期.

（作者單位：江蘇省環境監測中心）