馬雪
摘要:隨著社會經濟的發展,人們的生活水平和質量都得到了明顯提高,人們對水環境安全也日益關注。在水體中含有多種成分,對這些常規離子的含量進行檢測和監測,才能保障水質環境的安全。近年來,在水質監測方面,離子色譜技術得到了廣泛應用,基于此,本文進行了相關研究,概述了離子色譜法,分析了離子色譜法在水質監測中的應用,并進行了案例探究,以供參考。
關鍵詞:離子色譜;水質監測;原理
離子色譜技術在我國的水環境監測中一直占有重要地位,對水環境進行全面的水質監測在水環境的維護與治理方面具有重要意義。因此,充分了解離子色譜技術的分離機理,理解技術關鍵環節,把握技術優勢是在水質監測中廣泛應用離子色譜技術的基礎與前提。
1 離子色譜技術概述
1.1離子色譜技術原理及特點
離子色譜法發展于20世紀70年代中期,并很快地成為分析水溶液中陰離子的最佳分析手段。液相色譜法是一種以液體作為流動相的色譜技術,在經典液相色譜法的基礎上,通過氣相色譜法理論的引人,在技術上采用髙壓輸液菜、髙效固定相與高靈敏度監測器,從而實現了分析速度快,分離效率高于操作,數據處理自動化。這類色譜技術成為高效液相色譜法,離子交換色譜是其重要的分支,即以離子交換劑為固定相,基于離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的溶質離子發生可逆交換,并利用這些離子對交換樹脂的親和力的差異來實現彼此分離。利用溶劑中電離產生的離子一般情況下都能利用離子色譜技術實現分離,被分析的物質在溶劑中電離后產生的離子通過與交換樹脂上同電荷的離子進行交換而最終實現平衡。離子色譜法的固定相為離子交換樹脂,流動相是電解質溶液,通用的監測器為電導監測器。
1.2離子色譜技術的組成及分離方式
廣義地說,高效液相色譜儀的基本單元至少應該包括貯液器、高壓泵、進樣器、色譜柱、監測器與記錄儀組成,其中計算機系統可以實現儀器控制與數字處理一體化。具體到離子色譜儀,其硬件組成分四大主要裝置,包括色譜分離柱、監測器、傳送裝置與數據處理裝置。作為離子色譜技術系統的最核心部件,色譜分離柱由柱管、壓帽、卡套、篩板等組成,考慮到在水質監測中會有酸性或堿性的樣品,所以色譜分離柱部分不含金屬成分;監測器多用抑制型監測器,監測器中的核心部位是抑制柱,其主要作用是降低淋洗液的背景電導,再將樣品離子轉變成相應的酸或堿以增加其電導,從而大幅度地提髙監測靈敏度;傳送裝置的主要作用是將液相物質輸送到分離柱、監測器等,如貯液罐、定量環進樣器等;數據處理裝置以計算機系統為主。
2 離子色譜法在水質監測中的應用
2.1無機陰離子、陽離子的分析
與傳統的化學檢測分析相比,離子色譜分析法具有速度快、效率高的優勢,并且可以通過一次進樣、梯度淋洗的方法,實現飲用水陰離子的有效測定,甚至可以在半小時內完成36種陰離子的分離。而對于陽離子的分析,主要是通過使用淋洗劑(二肢基丙酸和鹽酸)的抑制型離子色譜來實現,將陽離子交換固定相在苯乙烯聚合物表面,與磺酸基陽離子交換乳膠進行聚合,由于堿土的親和力要大于堿金屬離子,通過等濃度淋洗一次進樣,難以同時將兩組離子分離。隨著科技的不斷發展,對分離柱進行了改良,新型的分離柱能夠將陽離子的交換位置改變,同時還能對其選擇性和密度進行改變。在上述基礎上,再進行等濃度淋洗一次進樣,就能夠實現堿金屬離子和堿土離子的分離,且分離時間較短,十五分鐘內就可以完成。
2.2 有機酸、堿的分析在分析
有機酸、有機堿過程中,離子色譜法也是一種重要的分析方法。在多元酸、控酸等發生衍生反應后,會出現組分揮發的現象,從而難以通過氣相色譜來完成相應的分析,此時,就需要離子色譜法進行分析。新型的排斥柱離子填料,包括普通排斥柱的陽離子交換基團,起基代替OH基能和位于填料弱離子交換處的CO基產生氫基,增強了氨基酸的分離選擇性。這種離子排斥分離模式可以測定近50種可溶性的有機酸,可以定量分析36種有機酸。
2.3 復雜樣品的分析
隨著科學技術的發展,離子色譜分析方法也得到了一定的發展,可以實現多種離子物質的同時分離,如較為復雜的水樣品中,同時含有無機陽離子、陰離子和其他有機物,就可以通過單株離子色譜法,來測定樣品中的Cl-、Ca+的含量,再通過洗脫液的作用,來測定有機酸和陰陽離子的含量。
3 離子色譜操作的注意事項
3.1 離子色譜在進樣前,應該注意對水樣進行包括過濾、稀釋的兩步處理:必須經過0.45的濾膜抽濾后,才能進入離子色譜進行后續操作,如果試樣未經過濾,會有雜質進人到管路中造成堵塞,易引發儀器故障;同時,部分水樣中成分組成過于復雜,會導致所測離子與交換樹脂的親和力具有較大差距,此時的操作規范應是分批進樣,并利用匹配的強度或濃度的淋洗液;另外,在分析水樣中的陰離子成分時,要注意對進樣量的嚴格控制,整個進樣量體積應該不超過柱容量的1/3,若樣品相關離子濃度過大,必須進行稀釋后才能進樣,否則會導致色譜峰值過寬、拖尾。
3.2 在進樣前,溫度因素對監測可能造成的影響也必須考慮在內,如果溫度不能保證恒定,會導致監測過程中發生基線不平、數據重復性差等,因此,在測試過程中應該嚴格保證室溫在一個穩定的數值。除此之外,離子色譜儀器絕對不能安裝在窗口處或空調口處,且柱子還要配套設置柱溫箱,進一步地保證柱溫恒定,同時,在完成進樣后要穩定一段時間后再繼續操作。
3.3 在測定過程中,為了使基線在一段時間內保持穩定及避免有氣泡產生進人到輸液系統中,在更換淋洗液與再生液之前,必須將淋洗液中的氣泡排空。同時,為了避免在水中產生氣泡,純水在被排入輸液系統之前,必須經真空泵脫氣預處理,否則會損壞儀器。如果有氣泡進人到輸液系統中,可先打開廢液閥降低整個系統壓力,在排出過程持續4min左右時,關閉廢液閥,并注意不要將廢液閥擰得過緊
4 結語
離子色譜技術是一種靈敏度高、監測速度快、操作相對便捷且同時監測樣品多的現代分析測試技術,其測定的指標不僅包括無機的陰、陽離子,還能對有機酸、有機堿以及多成分復雜的樣品進行髙效的定性定量分析,若在離子交換的監測系統中引入乙二胺四乙酸作為洗脫液,還能測定堿金屬元素與堿土金屬元素。在水體分析中,離子色譜法在離子分析方面的應用效果好、使用范圍廣泛,對于水質的實時監測具有重大的幫助使用。
參考文獻:
[1]程誠,夏俊.離子色譜技術及其在水環境監測中的應用[J].資源節約與環保,2016(11):59.
[2]許靖,孟時賢.離子色譜技術在環境監測中的具體應用[J].中小企業管理與科技(下旬刊),2016(4):142-143.
[3]龍梅芬.離子色譜技術及其在水環境監測中的應用[J].綠色科技,2015(8):225-226.
(作者單位:遼寧恒誠檢測有限公司)