糧油質檢機構實驗室的質量控制探討

喬麗娜 路峰

[摘要]文章簡要論述了糧油質檢機構如何開展實驗室質量控制，分析得出可以通過方法確認、人員能力確認、儀器設備要求、試劑要求、環境條件等方面來提高實驗室的分析質量，確保實驗室出具的檢驗數據準確、科學、公正。

[關鍵詞]實驗室;質量控制;糧油

中圖分類號：F322 文獻標識碼：A DOI：10.16465/j.gste.cn431252ts.201910

糧食是重要的戰略物資，糧食質量安全關系國民經濟的發展和社會的穩定。糧油質檢機構是各級糧食行政管理部門依法開展糧食質量安全監管的骨干力量，履行著糧食質量安全監管監測與質量把關職責。糧油質檢機構實驗室能否實現系統化、規范化和標準化的運作，其中一個關鍵環節就是對實驗室進行質量控制，它是確保糧油檢測數據的準確性，檢驗結論的科學性和公正性的重要因素。

實驗室質量控制包括實驗室內質量控制和實驗室間的質量控制[1]。是用現代科學管理技術和數理統計的方法把分析誤差控制在允許的限度內，保證測量結果準確。通過質量控制還可分析檢驗過程中容易產生誤差的原因，實施有針對性的改進工作。實驗室質量控制主要通過方法確認、人員能力確認、儀器設備要求、試劑要求、環境條件等方面來控制。

1 方法確認

實驗室在開展檢測工作前，要選用適合的方法標準。糧油檢驗方法有國家標準方法、行業標準方法、地方標準方法、企業標準方法等，既有糧食檢驗的專業方法，又有食品檢驗的通用方法。一個新的方法標準的采用，與實驗室上崗人員、環境設施和儀器設備等條件是否能夠滿足標準或參數需求。同時要進行方法確認和實驗室驗證，以確保該檢測方法在本實驗室能夠得到正確使用。具體可從方法的確證性、準確度、精密度、檢出限、定量限、線性關系等方面進行考量。

1.1 確證性

確證性是指在分析樣品中可能有共存物質情況下，采用的分析方法能夠正確鑒別、測定被分析物質。確證性試驗要求證明與被測分析物可能共存或者結構相似的化合物，在檢測中能與被測物進行區分，而對被測物的檢出無干擾。

1.2 準確度

準確度是指分析方法所得測定值的偏離程度。可用相應的標準物質進行驗證，所測結果與標準物質真值在允許誤差范圍內，則結果準確。如果沒有相應的標準物質，也可以通過加標回收率進行確證。一般回收率范圍控制在80%～120%為宜。

1.3 精密度

精密度是表示測量的再現性。為了正確得出分析方法的精密度，必須有足夠的試驗次數，并要與分析方法所要求的精度值相符合。

1.4 檢出限

檢出限是評價一個分析方法的重要指標，是指某一特定分析方法，可以定性地從樣品中測出待測物質時的最小濃度或最小量。所謂“檢出”是指定性檢出，即判定樣品中存有濃度高于空白的待測物質。檢出限以3倍信噪比計。

1.5 定量限

定量限是指某一特定方法能準確定量測出樣品中待測物質時最低的濃度，是評價分析方法是否具備靈敏的定量檢測能力。定量限以10倍信噪比計。

1.6 線性關系

線性關系是考察分析方法非常重要的一個指標，通常至少采用5個不同量（濃度）的樣品作線性關系的研究，校準曲線的相關系數R2>0.99，這樣才具有可行度和線性關系。一般在滿足被測物質濃度測量要求基礎上，線性范圍越大越好[2]。

2 人員能力確認

實驗室應有與其從事檢驗活動相適應的專業技術人員和管理人員，糧油質檢機構需要配備具有一定糧食、食品、化學等專業知識，可從事糧油食品檢驗的專業技術人員。實驗室對所有從事抽樣、檢測、簽發檢測報告、操作設備的人員都必須經授權且持證上崗，上崗前要對其資格進行確認，確保這些人員能勝任工作。特別是對于新進員工，要在其經過崗位培訓并通過考試合格，確認其具備檢測（抽樣）能力，方可上崗。對于已經確認過能力的員工，如崗位發生變化或者因某些特殊原因離崗后又重新上崗，則需要進行能力再確認。實驗室應保存員工能力確認的相關記錄。

實驗室應依照培訓計劃，對其人員進行業務知識和專業技能培訓，確保員工的素質和水平不斷提高。同時，實驗室應設質量監督員，并依照質量控制計劃和質量監督計劃，對各個環節都要進行監督確認，一旦發現不符合或對檢測結果的正確性有懷疑時，則應立即停止并分析原因，采取糾正預防措施。實驗室可以通過盲樣檢測、留樣檢測、使用有證標準物質檢測、人員比對、方法比對等多種方式開展內部質量控制，還可以通過外部審核、實驗室間比對和參加能力驗證等，對人員能力進行評價確認[3]。

3 儀器設備及標準物質的控制

實驗室應配備滿足實驗室需要的抽樣、檢測設備及標準物質，儀器設備和標準物質是實驗室直接用于檢測工作的物質資源，正確配備所需設備并使其保持良好狀態是正常開展檢測工作和獲取準確可靠數據的必要條件。為了保證檢測結果的準確性和可靠性，對儀器設備和標準物質加以控制，確保儀器設備處于正常狀態以滿足檢測工作的需要。實驗室所有在用的儀器設備和標準物質均應受控，并有唯一的狀態標識。精密的大型儀器設備應編制作業指導書便于現場人員使用，所有設備均由經過授權的人員操作。

3.1 儀器設備檢定/校準

檢測儀器設備在投入使用前或維修后必須通過計量檢定或校準合格，應能溯源到國家基準。實驗室要依照檢定/校準計劃，對所有在用儀器設備實施檢定/校準，保證檢測所使用的儀器設備都經過檢定/校準，并具有有效的檢定證書和校準證書。檢定/校準后，要對儀器設備的檢定/校準結果進行有效確認，確保經檢定/校準的儀器是符合檢測要求的。

3.2 儀器設備期間核查

實驗室應按儀器設備期間核查計劃定期開展儀器設備期間核查，以保持設備校準狀態的可信度。對性能不夠穩定﹑使用頻次高﹑使用環境惡劣﹑儀器老化嚴重﹑批量產品檢測前和其他原因引起的可能有問題的儀器設備，要進行期間檢查。開展期間核查的方式主要有方法比對、儀器比對、標準物質驗證、保留樣品復測、加標回收、單點自校等[4]。實驗室應記錄并分析核查結果，要給出被核查儀器是否仍然維持在可用范圍內的結論。當期間核查發現儀器性能超出預期使用要求時，應立即停止使用，并對上次核查后開展的檢測工作進行追溯，分析檢測數據，評估使用該儀器對結果造成的影響，必要時追回檢測結果。

3.3 標準物質期間核查

實驗室應定期開展標準物質期間核查，確定標準物質是否發生分解、產生異構體、濃度降低等特性變化，以保持其校準狀態的置信度。糧食質檢機構有一些特殊的糧食實物標準樣品，對其儲存條件、外觀性能等都有嚴格的規定。要對標準物質的儲存條件、外觀性狀、是否在有效期內進行核查，可采用新舊標準物質比對測定、高等級標準物質測定較低等級標準物質、實驗室間比對測試等方式，核查標準物質的特性量值。實驗室應記錄并分析評價核查結果，提出是否準予繼續使用和使用范圍的建議。

4 試劑要求

實驗室應確保購買的所有影響檢測結果的試劑、耗材及實驗用水只有在驗收符合有關檢測方法中規定的要求之后方可投入使用，并保存有關符合性檢查的記錄。對于一般試劑，需要進行外觀驗收，主要包括供應商/生產商資質，包裝密封性，是否破損、撒漏、無污染，標簽、標識是否清楚，物理性質是否與瓶貼標簽描述一致，貯存條件，需干冰或冰袋保存運輸的是否完全處于干冰或冰袋環境中，生產日期是否在有效期內，純度級別是否符合要求等[5-6]。對于關鍵試劑除了滿足上述條件，還需要通過上機測試，如有機溶劑可直接上機測試是否有雜峰，無機試劑可做試劑空白實驗測定空白值，空白值小于方法檢出限即合格。

5 環境條件要求

實驗室需配置與其檢驗工作相適應的設施和環境條件，還應具備對環境條件進行有效監測和控制的手段。如場地、照明、采暖、通風、溫度、濕度、潔凈度等，這些都要滿足所有檢測工作需要，避免影響結果的質量和準確性。當環境條件對檢測結果有影響時，要對其進行有效監控[7]。如：配制標準溶液對環境的溫度是有要求的，實驗室應配備相應的空調保證實驗室溫度滿足要求，同時配備溫濕度計對環境溫濕度進行監控，還要記錄真實的環境條件信息，以保證在同等條件下可以復現檢測工作。

實驗室區域間的工作相互之間有不利影響時，要采取有效的隔離措施，防止檢測工作對環境的交叉污染。如：物理檢驗與化學檢驗的區分，有機試驗和無機試驗的區分，精密儀器與前處理設備的區分，品嘗實驗室隔離等，要確保相互之間不干擾[8]。

綜上所述，要通過建立有效的糧油質檢機構實驗室質量管理體系，加強糧油質檢機構的質量管理，不能從單一的某一方面進行質量控制。要優化質量控制的方式，擴大質量控制的范圍，通過加強對人、機、料、法、環5個方面的有效控制，提高實驗室的分析質量。檢驗質量管理主要為過程控制的質量管理，它是確保糧油檢測數據的準確性，檢驗結論的科學性和公正性，并使檢測數據具有可追溯性的重要保障。

參考文獻

[1] 鄭亞玲.淺談實驗室內的質量控制[J].現代測量與實驗室管理， 2010，18（4）：54-55+51.

[2] 楊大進，李寧.2013年國家食品污染和有害因素風險工作手冊[M].北京：中國質檢出版社，2013.

[3] 謝達祿，王曉鳳，肖秀珠.微生物檢驗實驗室質量控制[J].中華全科醫學，2011，9（2）：302-304.

[4] 國家認證認可監督管理委員會.實驗室資質認定工作指南[M].北京：中國計量出版社，2007.

[5] 魏曉燕.分析環境監測實驗室質量控制的措施[J].環境與發展， 2018，30（7）：164-165.

[6] 黃虹橋.環境監測實驗室質量保證與質量控制[J].環境與發展， 2017，29（9）：136+138.

[7] 蔡武興.環境監測實驗室質量控制措施[J].生物化工，2017，3 （1）：80-84.

[8] 盛珊，張學寬，劉雅靜.淺析環境監測中實驗室質量控制措施的重要性[J].低碳世界，2016（33）：5.