分析測試中的假陽性來源分析與判定方法的建立

分析測試中，樣品由于受到各種因素的干擾，導(dǎo)致假陽性結(jié)果的出現(xiàn)，往往對質(zhì)量控制造成影響，因此，對假陽性的來源進(jìn)行研究和建立有效的假陽性判定體系，對于質(zhì)量控制有著重要的作用。

我們從以下幾方面總結(jié)假陽性結(jié)果的來源。

來源之一：背景。

飲用水中甲醛測定的過程中，溶液的背景吸收非常容易造成假陽性，需要雙甲酮實驗進(jìn)行假陽性判定，增加了實驗復(fù)雜度。常見的方法為建立2，4-二硝基苯肼衍生，液相串聯(lián)質(zhì)譜測定的方法，能夠有效地消除背景所帶來的假陽性。本實驗室采用乙酰丙酮衍生，液相串聯(lián)質(zhì)譜測定的方法，同樣能夠達(dá)到消除假陽性的效果。

來源之二，前處理。

前處理帶來的假陽性往往最常見。樣品的基質(zhì)、所用的試劑等等，都有可能引入假陽性。例如，檢測飲用水中的PFOA，PFOS時，樣品基質(zhì)液容易引進(jìn)假陽性，影響實驗數(shù)據(jù)測定。建立PFOA，PFOS的液相串聯(lián)質(zhì)譜測定的方法，能有效地消除基質(zhì)的假陽性。

來源之三，實驗方案。

在采用氣相色譜法測定酒中的甜蜜素時，常常采用的方法是，NaNO2和硫酸衍生，其過程可以用化學(xué)式表示，如圖一所示。反應(yīng)過程中經(jīng)過中間體環(huán)己醇，由于酒中存在環(huán)己醇，所以容易造成數(shù)據(jù)檢測的假陽性。因此，采用次氯酸鈉與硫酸衍生，氣相-電子捕獲法測定，或者液相串聯(lián)質(zhì)譜測定的方法，能夠有效地消除假陽性。其中，氣相-電子捕獲法測定的原理見圖二所示。

在氣相色譜測定或者液相質(zhì)譜測定的時候，樣品往往經(jīng)過加熱，例如在氣相的進(jìn)樣口或者液相質(zhì)譜氮氣脫溶劑的時候，一些易于分解雜質(zhì)就有可能對檢測物產(chǎn)生假陽性。……