食品藥品檢測實驗室標準物質期間核查方法探討

孟閃 江倩倩

摘要：標準物質期間核查是食品藥品檢測實驗室的一項重要工作，在標準物質有效期內進行核查，以驗證標準物質是否處于合格的狀態，確保檢測數據的準確可靠。食品藥品檢測實驗室在日常工作中大量使用標準物質，應根據標準物質的特性采用科學合理的核查方法，快速、準確地進行標準物質期間核查，有效維護實驗室自身和客戶的利益。

關鍵詞：食品藥品檢測;實驗室標準物質;核查方法

引言

標準物質指具有一種或多種被確定了特性量值及其測量不確定度，用以校準測量裝置，評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質，又稱參考物質。標準物質有準確的特性量值和良好的穩定性，利用其特性可以實現跨越時空的測量量值溯源。由于標準物質本身存在短期和長期的變化，為了保證檢定、校準狀態的可信度，應對它們按相關要求進行期間核查。《實驗室資質認定評審準則》和《檢測和校準實驗室能力認可準則》都對標準物質提出了期間核查的要求。

1概述

標準物質具有材質均勻、定值準確、性能穩定、附有證書、批量生產等特點。標準物質的作用主要體現在三個方面：一是作為標準物質用于儀器設備的定度;二是作為已知物質，用來評價檢測方法;三是作為控制物質，與待測樣品同時進行分析。標準物質對檢測工作的質量保證具有重要意義，是食品藥品檢測實驗室用于保證檢測數據的準確性，實現量值傳遞的重要工具。對標準物質進行期間核查的目的是為保持其校準狀態的置信度，即為了驗證標準物質在儲存、使用的過程中不發生質量的變化，避免因檢測人員的使用和保管不當造成標準物質量值傳遞發生偏差。食品藥品檢測實驗室應定期對標準物質進行核查，以采取適當的方法或者措施，盡可能減少和降低因為標準參考物質狀態失效而產生的成本和風險，及時發現參考標準的量值失準，縮短追溯時間，有效避免風險。

2標準物質期間核查的預先檢查

食品藥品檢測實驗室使用的標準物質主要是液體標準物質。在對標準物質進行期間核查前，應該采用目視法對其進行外觀檢查。檢查的項目包括：（1）標準物質的外包裝是否完整;（2）標準物質標識是否清晰;（3）標準物質證書是否齊全;（4）標準物質是否超出有效期;（5）標準物質的存儲條件是否規范;（6）標準物質的表觀形態是否正常。以藥品抗生素標準物質為例，需要檢查其是否存儲在規定溫度條件下的冰箱或冰柜中，充裝容器有否損傷，標簽是否清晰，固體型標準物質有否結塊，溶液型標準物質是否有變色、沉淀及分層等現象。對于已開啟的標準物質還要檢查其是否被污染。對由標準物質配制而成的標準溶液進行期間核查前，也需要進行外觀檢查。在上述檢查都符合要求后才繼續進行期間核查。

3標準物質的期間核查

3.1制定期間核查計劃

標準物質的期間核查計劃是質量保證工作的重要組成之一。實驗室應該根據所有的標準物質種類、數量、對測量結果影響的重要性、成本和風險、資源和能力等考慮制定標準物質期間核查計劃。期間核查計劃應該由實驗室有資質的授權人員編制，包括核查參數、核查標準選取、核查頻次、核查方法、核查記錄、核查人員、判斷依據及核查結論等方面的內容并經技術負責人審核批準后執行。

3.2標準物質期間核查方法

對各類正在使用的標準物質，要在其有效期內，根據其不同的特性，采用合適的方法對標準物質進行核查。

3.2.1采用化學標準物質定值的方法進行期間核查

根據GB/T15000.3標準樣品的一般原則和統計方法，可有以下三種方法。（1）絕對測定法：在一個實驗室中用一種權威測定法進行測定;（2）相對比較法：在一個實驗室中用兩種或兩種以上準確、可靠的方法進行測定;（3）統計法：多個實驗室采用一種或多種準確、可靠的方法協作進行測定，以得到各自核查數據，并進行統計處理。只有標準物質研制單位或高等級實驗室才可能具備使用該種方法的能力。從標準物質證書知道了參考值及其不確定度，在一定的置信概率下可算出標準物質核查值的容許區間，如果核查結果在標準物質核查值的容許區間內則標準物質核查合格，否則不合格。

3.2.2根據儀器或化學分析方法精密度的要求進行核查

（1）對于欲核查的儀器分析用標準物質，可用經正常使用的標準物質定度后的儀器進行檢測分析，計算測得值與參考值之間的偏差，如果偏差滿足該項目儀器分析方法精密度的要求，則被核查的標準物質合格，否則被核查的標準物質不合格;（2）對于欲核查的化學分析用標準物質，用經正常使用的同類標準物質定度后的儀器按該項目化學分析操作方法進行分析驗證確認后，再對被核查標準物質進行檢測分析，計算被核查標準物質的測得值與參考值之間的偏差，如果偏差滿足該項目化學分析方法精密度的要求，則被核查的標準物質合格，否則被核查的標準物質不合格。

3.2.3利用復現性檢測方法進行核查

標準物質采購到位時，應用檢定合格的計量器具對其進行多次（一般為10次）重復測量，計算其算術平均值并作為首次檢測結果記錄在案。在進行期間核查時，仍然采用檢定合格的同臺計量器具以相同的方法進行同樣次數的重復檢測，計算其算術平均值作為核查值。計算首次檢測結果和核查值的差值，如果該差值在標準物質證書所給出的允許范圍內，被核查的標準物質合格，否則被核查的標準物質不合格。

3.4實驗室使用標準物質（標準品或對照品）的來源核查

購買標準物質時，應首選國家標準計量主管部門批準、頒布并授權生產的標準物質。僅在當國產標準物質確實無法滿足工作需求時，才考慮購買進口標準物質，并應對經銷商資質進行評估。根據檢驗工作的需要，一般通過以下幾個渠道購買：1）直接從中國食品藥品檢定研究院和中國計量科學研究院標準物質供應平臺購買，包括一些中國食品藥品檢定研究院授權的二級供應商，如省級藥檢所;2）從國內標準物質（標準品或對照品）經銷商處購買，基于歷史原因和研發水平，目前在國內能購買到的對照品有限，其中實驗室很大一部分檢品涉及到的標準物質都需要進口。

結束語

標準物質是食品藥品檢測實驗室實現量值傳遞的重要手段，同時也是保證檢測質量、確保檢測數據準確可靠的前提條件。為確定標準物質保持計量溯源的可信度，應在標準物質有效期內對其進行期間核查。本文從標準物質的特點出發，詳細討論了幾種標準物質期間核查方法，并分別說明對應的判別規則，為快速、準確進行標準物質期間核查提供參考。

參考文獻：

[1]陳旻.淺談藥品檢測實驗室開展食品檢測的常見問題[J].今日藥學，2017，27（07）：496-500+504.

[2]姚國紅，孫志輝，李詠雪.醫學實驗儀器期間核查問題的解決策略[J].解放軍藥學學報，2015，31（05）：463-465.

[3]姜偉.藥品檢測機構理化實驗室質量控制管理[A].中國藥學會.中國藥學會第二屆藥物檢測質量管理學術研討會資料匯編[C].中國藥學會：中國藥學會，2015：3.