金礦石中高含量金元素測定方法研究

秦洪祥

摘要：隨著地質(zhì)找礦的發(fā)展進(jìn)程及每次測試結(jié)果需求的緊迫性，高含量金元素的簡易分析方法顯得尤為重要。目前，火焰原子吸收法因操作過程簡單、分析速度快、穩(wěn)定性好等優(yōu)勢被廣泛的運(yùn)用于地礦行業(yè)金、銀、銅、鉛、鋅等各種元素的常量分析測定。

關(guān)鍵詞：金礦石;金元素;浸取;吸附;分液

測定地質(zhì)樣品金礦石中的高含量金元素，采用的方法大致分為兩種，一種為火試金重量法，一種為氫醌滴定容量法，這些方法實(shí)驗(yàn)流程長、操作復(fù)雜、化學(xué)試劑配置量大、測定過程繁瑣干擾相多且對分析測試人員的工作經(jīng)驗(yàn)要求較高。本文綜合樣品處理的前期方法，對樣品處理過程中的條件進(jìn)行優(yōu)化，考慮到海綿的吸附效率及原子吸收測定線性范圍等因素采用分液法和多次吸附法對高含量金的測定進(jìn)行了研究。

1材料與方法

1.1主要儀器與試劑

托盤天平：精確值0.01g：型號(hào)：分析天平（梅特勒-托利多）：感量0.0001g型號(hào)：AB54-S;馬弗爐：溫控范圍0℃～1000℃;恒溫電爐：溫控范圍0℃～400℃;瓷坩堝：50mL;振蕩器;鹽酸（優(yōu)級(jí)純）;硝酸（優(yōu)級(jí)純）;硫脲（優(yōu)級(jí)純）;火焰原子吸收分光光度計(jì)（美國熱電公司）：ice 3000工作參數(shù)如下：波長：（nm）324.8，燈電流：75%，通帶：0.5nm，測量時(shí)間：4.0s，測量方式：吸收，燃?xì)饬髁浚?.1L/min，燃燒器高度：7.0mm，霧化器提升時(shí)間：4s。

1.2金標(biāo)準(zhǔn)溶液及浸取試劑、解脫劑的配制

（1）取國家一級(jí)單標(biāo)金溶液，濃度均為1000ug/ml。按照逐級(jí)稀釋原則，且稀釋倍數(shù)不可大于100，配制成10%的王水介質(zhì)且濃度如表1：

（2）試劑的配制：1：1王水的配置：按濃鹽酸：濃硝酸：水為3：1：4的比列進(jìn)行配置，搖勻，貼上標(biāo)簽備用;解脫劑的配置：分別稱取10g、20g、25g、30g、35g、40g（精確至0.01）硫脲溶于2L的蒸餾水中，搖勻，分別貼上標(biāo)簽備用。

（3）泡沫海綿處理：將泡沫海綿制成2.0cm×4.0cm×0.5cm的長方體小塊，置于蒸餾水中擠壓趕盡氣泡，使泡沫海綿充分被水浸濕，放置兩小時(shí)備用。

2試驗(yàn)方法

2.1采用單一變量原則對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化

參考資料，準(zhǔn)確稱取10g（精確到0.01g）樣品于50ml瓷方舟中，放入高溫爐，微開爐門，由低溫并于480℃焙燒試樣，保溫1h，再將溫度升至680℃～700℃繼續(xù)焙燒試樣，保溫1h。冷卻后將試樣掃入250ml錐形瓶中，用少量水潤濕，加入1：1王水60ml。

2.1.1浸取時(shí)間的優(yōu)化

按2.1處理樣品后分別在低溫電熱板上微沸25min，30min，40min，50min，60min，每份樣品平行三份。根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以180r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附30min，取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測定金的含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2。

2.1.2振蕩吸附時(shí)間的優(yōu)化

按2.1處理樣品后在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以180r/min的轉(zhuǎn)速下分別振蕩吸附20min，25min，30min，35min，40min取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退幔叫腥?，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測定金的含量。

2.1.3振蕩頻率的優(yōu)化

按2.1處理樣品后在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下分別以180r/min，200r/min，210r/min，220r/min，230r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附35min取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，平行三份，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測定金的含量。

2.1.4解脫劑硫脲濃度的優(yōu)化

按2.1處理樣品后在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以220r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附35min，取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，分別放入加有0.5%，1%，1.25%，1.5%，1.75%，2%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測定金的含量。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表3。

2.2實(shí)驗(yàn)條件的確定

通過表3的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)結(jié)果對比分析及綜合時(shí)間、藥品等條件最終確定方法為：準(zhǔn)確稱取10g（精確到0.01g）樣品于50ml瓷方舟中，放入高溫爐，微開爐門，由低溫并于480℃焙燒試樣，保溫1h，再將溫度升至680℃～700℃繼續(xù)焙燒試樣，保溫1h。冷卻后將試樣掃入250ml錐形瓶中，用少量水潤濕，加入1：1王水60ml，在低溫電熱板上微沸30min，根據(jù)剩余體積加水保證酸度保持在10%～15%之間，待冷卻后投入處理后的泡沫海綿（1片～2片），置于振蕩機(jī)上室溫下以220r/min的轉(zhuǎn)速下振蕩吸附35min，取出泡沫海綿用水洗凈殘?jiān)退?，放入加?.5%硫脲20ml的比色管中，置于沸水中塞上塞子水浴解脫30min，趁熱擠壓撈出海綿，用AAS法測定金的含量。平行稱取12份樣品，按照實(shí)驗(yàn)方法用AAS法檢測其含量值，取其三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限，金：0.10ug/g。

結(jié)語

由于原子吸收本身對吸光度值的分析要求及泡沫塑料富集的吸附率等各種元素的影響，如何提高高含量的金元素在樣品的分解、富集、解脫的實(shí)驗(yàn)過程的準(zhǔn)確性及測定時(shí)，如何將待測液中金的濃度有效的控制在合理的線性范圍以內(nèi)，是采用火焰原子吸收測定高含量金元素所需掌握的方向。

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（作者單位：山東正元地質(zhì)勘查院）