太極石聚酯纖維與氨綸的定量分析方法研究

文/林本術

太極石是一種天然礦石，材質本體成分屬SiO2，另含有微量的多種金屬礦物元素，將原礦石先擊碎再磨成微米細粉成為基底材料，可運用于涂布或直接與物件融合，如有更小分子需求，則可將微米粉末納米化制成納米分子的礦石粉，可用于防止抽絲，或者是化妝品、保養品的原物料添加品。太極石粉末對聚酯纖維及粘膠纖維和錦綸纖維等纖維基本不會出現排斥現象，混合時可紡性很強，在這種工藝基礎之上，太極石聚酯纖維孕育而生。太極石聚酯纖維可以純紡，也可以與棉、再生纖維素纖維等以任意比例混紡，目前被應用于許多服裝板塊，運動服、防曬服、游泳衣等。然而，目前國內外太極石聚酯纖維尚無系統的定量標準，因此對于太極石聚酯纖維產品的定量分析研究，對推廣太極石聚酯纖維在織布、無紡布的運用有迫切意義。

作為改性聚酯纖維，太極石聚酯纖維的物理及化學性質與聚酯纖維非常相似。基于此，我們做了一系列溶解試驗。試驗發現，太極石聚酯纖維在99% N，N—二甲基甲酰胺（90℃，10min）之下纖維受損，不能用于太極石聚酯纖維與氨綸的定量研究。因此本文根據GB/T 2910.1—2009 《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》[1]標準來設計試驗，選用75% H2SO4（常溫，30min）法、80%H2SO4（24℃，15min）、80% 甲酸（70℃，8min）3種環保的無機試劑，對太極石聚酯纖維和氨綸產品進行定量分析方法[2]研究。通過對比試驗前后太極石聚酯纖維的凈干質量，與手工拆分數據對比，得到3種方法的修正系數，并比較了幾種方法的優劣，為進一步研究類似改性纖維的檢驗方法提供參考。

1 試驗部分

1.1 材料

太極石聚酯纖維（紗線），純氨綸纖維。

1.2 設備儀器

高低溫水浴振蕩器，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶（容量：250mL），砂芯坩堝，真空抽濾[1-2]。

2 試驗步驟

2.1 75% H2SO4法

將預處理過的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在常溫水浴中振蕩30min。用已知質量的砂芯坩堝過濾，將纖維在清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

2.2 80% H2SO4法

按FZT 01095—2002《氨綸產品的分析方法》6.3進行試驗。

2.3 80% 甲酸法

將預處理過的樣品放入三角燒瓶中，樣品與試劑比為1g：100mL，在（70±2）℃水浴中靜置8min。用已知質量的砂芯坩堝過濾，將纖維在等溫度的清水下洗滌3次，并用氨水中和。每次洗后用真空泵抽吸排液。

3 數據處理

纖維含量計算方法如式（1）。

式中：d——修正系數；mb——試驗前剩余纖維的凈干質量，g，ma——試驗后剩余纖維的凈干質量，g。

4 試驗結果及討論

本文參照GB/T2910—2009、FZT 01095—2002，采用75% H2SO4（常溫，30min）、80% H2SO4（24℃，15min）、80% 甲酸（70℃，8min）3種方法設計氨綸與太極石聚酯纖維的定量試驗，所有試驗一組平行樣結果偏差不大于1%，數據如表1～表3所示。數據結果穩定可靠，可以運用于日常檢驗工作。各試驗對比圖結果如圖1所示。

圖1 3種方法偏差曲線對比圖（數據越接近1.00，對太極石聚酯纖維損傷越小）

圖1為3種溶解試驗方法所得的所有數值均在0.9911～1.0071范圍內浮動，經過計算3種方法的d值均為1.00，表明3種方法對于太極石聚酯纖維的損傷很小，可忽略，均為有效的定量方法。

綜上，我們可得：使用75% H2SO4（常溫，30min）法、80% H2SO4（24℃，15min）、80% 甲酸（70℃，8min）3種方法，均能溶解氨綸纖維，試驗結果可重復，誤差低于1%，經計算3種方法的修正系數均為1.00，在日常檢驗工作定量分析是可行的。

75% H2SO4（20℃，30min）法不足之處在于試驗時間相對較長，80% H2SO4（24℃，15min）法與75% H2SO4相似，80% 甲酸（70℃，8min）法耗時最短，不足之處是試劑價格相對較高。另外，還可以從提高甲酸濃度以及試驗溫度等方面著手研究，進一步降低試驗時間，提高效率。

表1 75% H2SO4溶解法試驗檢測太極石聚酯纖維含量

5 結論

以上3種方法均未使用到有機試劑，是比較環保并且洗滌簡單的方法。同時，選用的試劑也沒有褪色作用，試驗結果不會因試驗前后樣品顏色變化產生誤差。近年來，為增加聚酯纖維的附加價值，改性聚酯纖維層出不窮，性質也各有異同。本文結合太極石聚酯纖維的溶解特性，選擇適合的溶解時間和溫度，設計了幾種試驗方案，為類似新型纖維的定量方法提供了研究思路。

表2 80% H2SO4溶解法試驗檢測太極石聚酯纖維含量

表3 80% 甲酸溶解法試驗檢測太極石聚酯纖維含量